CN110224167A - 一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法 - Google Patents

一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法 Download PDF

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Abstract

一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋‑钼酸镧复合电解质的方法，涉及固体电解质材料制备技术领域。利用乙二醇对硝酸镧与钼酸铵混合溶液进行酸化，然后搅拌升温进行溶胶凝胶反应，制得钼酸镧粗粉；自燃烧法纯化钼酸镧粉末，将钼酸镧粗粉放入坩埚中，放入马沸炉进行烧粉；将钼酸镧与氧化铋进行固相复合，研磨后进行压片，最后进行烧片，制得氧化铋‑钼酸镧复合电解质。当20％掺杂比例的氧化铋与钼酸镧复合电解质在烧结到800℃时，氧化铋的吸收峰将钼酸镧吸收峰全部掩盖，复合程度非常高。该研究也将为氧化铋的研究与实际应用提供了重要的实验数据。

Description

一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的 方法
技术领域
本发明涉及固体电解质材料制备技术领域，具体是涉及一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将材料的活化能直接转化为电能的转化装置。因其高效而被人们广泛关注，被认为是21世纪最具有发展潜力的清洁能源之一。
在固体电解质燃料电池中，如果电解质的晶体箱变伴随有较大的体积变化，那么将会对电解质的性能产生非常大的影响，因此电解质的稳定性非常重要，并且在制造和运行环境中要保持化学成分、组织结构、形状大小的稳定。δ-Bi2O3的电导率是其各个变相中导电率最高的一个相，但是却有一个非常明显的缺点，那就是存在的温度范围很小(730～825℃)，所以要想得到广泛的实际应用，那就必须要克服这个问题，使其δ相在宽温度范围内具有较好的稳定性。为了使氧化铋材料的高离子电导率特性得到充分的发挥，研究人开展过大量的研究工作。实验结果表明：为了能够在较低温度下获得较稳定的δ相并且克服因相变而带来的体积效应，等价或者刀剑离子常常用来部分取代铋离子，共掺杂可以将δ相稳定到α的相变温度以下。
由于掺杂是通过改变氧离子空位浓度来改善材料的电导率的，电导率除了与掺杂的离子有关，还与掺杂的离子浓度有关系。一般来说，随着掺杂物浓度的增加，氧空位浓度也会增大，离子的电导率增大；但是当掺杂物浓度达到一定值以后，便会存在一个反常的现象，即继续增大掺杂物的浓度，氧离子空位浓度将会减小，这种现象可以认为是阳离子空位有序化和静电相互作用的结果。
在固体氧化物燃料电池中，存在一个气体电极和电解质的三相界面处，当氧化还原气体渗透到此处时，便会加速氧化还原反应，电解质两侧两侧将会与阴极和阳极材料接触，暴露在氧化性或者还原性气体中。所以必须要求电解质在高温运行环境中人能保持较好的化学稳定性，也就是电解质必须是致密的隔离层。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法，可制备性能优异的电解质材料。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法，步骤如下：
①、溶胶凝胶法制备钼酸镧
利用乙二醇对硝酸镧与钼酸铵混合溶液进行酸化，然后搅拌升温进行溶胶凝胶反应，制得钼酸镧粗粉；
②、自燃烧法纯化钼酸镧粉末
将钼酸镧粗粉放入坩埚中，放入马沸炉进行烧粉；
③、氧化铋-钼酸镧复合电解质的固相复合制备
将钼酸镧与氧化铋进行固相复合，研磨后进行压片，最后进行烧片，制得氧化铋-钼酸镧复合电解质。
作为本发明的制备方法的优选技术方案，制备方法中：
步骤①中取硝酸镧10g与钼酸铵5.6g溶于100mL水中，然后加入4mL的乙二醇进行酸化。将温度上升到80℃开始进行搅拌，搅拌时用氨水将pH值调到中性，接着搅拌5h。搅拌结束后将产物放入烘箱中进行烘干，烘箱的温度调节到80℃以上，烘干6h，制得钼酸镧粗粉。
步骤②中烧粉步骤为：将钼酸镧粗粉放入坩埚中，用盖子将其盖好；然后轻放入马沸炉进行烧粉的过程，程序升温设定为：首先升温到600℃，进行保温2h，然后再以每分钟2～3℃进行升温，直到1100℃后，保温5h即可。
步骤③中钼酸镧和氧化铋的复合重量比为2：8，研磨时间为1h以上。压片步骤为：将模具清洗干净以后，称取0.5g样品放入模具中，将压片机上的旋转把压紧模具，将气塞旋紧；然后开始加压，首先将压强加到5MPa，然后停顿三十秒，继续加压至12MPa，经过3min后即可取出压好的片。烧片步骤为：将压好的片放在陶瓷板上，放入马沸炉中，以每分钟2～3℃加热至800℃，保温2h后便可以取出。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1)、本发明首先利用溶胶凝胶法生成钼酸镧(LMO)，确定了其粉末的烧结温度在1100℃时，LMO的XRD图像非常好，能够将其它的氧化物去除，并且没有杂相的干扰。
2)、本发明采用的是固相法进行复合，将原料粉末(分别是钼酸镧与氧化铋)放在研钵中研磨1个小时以上，然后进行压片与烧结。
3)、本发明着力于探究氧化铋基复合材料在固体电解质中的运用，探讨出其复合后对于本身的导电性能有很大的提升，当氧化铋与钼酸镧复合在烧结到800℃时，氧化铋的吸收峰将钼酸镧吸收峰全部掩盖，复合程度非常高。该研究也将为氧化铋的研究与实际应用提供了重要的实验数据。
附图说明
图1是烧结后纯相钼酸镧的XRD图谱；
图2是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的XRD图谱；
图3是制备20％掺杂比例的氧化铋-钼酸镧复合电解质的扫描电镜SEM图；
图4是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的红外谱图；
图5是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的电导率与温度关系图；
图6是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的活化能拟合图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法作出进一步的详述。
实施例1
一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法，步骤如下：
①、溶胶凝胶法制备钼酸镧
首先称取硝酸镧10g与钼酸铵5.6g溶于100mL水中，然后加入4mL的乙二醇进行酸化。将溶液搅拌均匀后放入烧杯中，然后加入磁子放入数显式磁力搅拌器中，将温度上升到80℃开始进行搅拌，搅拌时用氨水将pH值调到中性，接着搅拌5h，在烧杯中的水分大约蒸发完全以后，需要将产物放入烘箱中进行烘干，烘箱的温度应当调节到80℃以上，并且需要烘干6h，制得钼酸镧粗粉。
②、自燃烧法纯化钼酸镧粉末
完全烘干以后，钼酸镧粗粉含有较多的氧化物杂质，需要对其进行纯化。将钼酸镧粗粉放入坩埚中，用盖子将其盖好。然后轻放入马沸炉进行烧粉的过程，程序升温设定为：首先升温到600℃，进行保温2h，然后再以每分钟2～3℃进行升温，直到1100℃后，保温5h即可。将样品进行XRD物相分析后得出样品是否是纯的钼酸镧粉末。
③、氧化铋-钼酸镧复合电解质的固相复合制备
在得到纯的钼酸镧后，便可以将其与氧化铋复合。以重量比分别为1：9、2：8、3：7、4：6、5：5将钼酸镧和氧化铋进行混合(钼酸镧所占重量比(掺杂比例)依次为10％、20％、30％、40％、50％)，放入研钵中进行研磨1h以上，等到两种物相彻底混合以后，然后称取0.5g放入模具中进行压片。
压片步骤为：将模具清洗干净以后，称取0.5g样品放入模具中，将压片机上的旋转把压紧模具，将气塞旋紧。然后开始加压，首先将压强加到5MPa，然后停顿大约三十秒，继续加压至12MPa，经过3min后就可以取出压好的片了。
将压好的片放在陶瓷板上，放入马沸炉中进行烧片过程，以每分钟2～3℃加热至800℃，保温2h后便可以取出，从而得到氧化铋-钼酸镧复合电解质。
另外，为了便于测试产品的阻抗，需要将其镀银、烧银处理，具体步骤为：将烧结好的陶瓷片进行镀银，渡好银之后烘干，将渡好银的片放在陶瓷板上，然后放入马沸炉中进行烧结，在室温下开始以每分钟2～3℃的升温速度提升到700℃，然后保温30min，冷却后将片取出就得到了测阻抗的片。
氧化铋-钼酸镧复合电解质的性能表征
一、XRD分析
图1是烧结后纯相钼酸镧的XRD图谱，从图中可以看出来，镧、氧、钼的峰值很大，为钼酸镧的特征衍射峰。而其它杂峰峰值较小，说明钼酸镧物相较纯，其它杂质元素较少。也可以看出钼酸镧属于P213空间群。三强峰峰值较大，且窄而尖，这便说明钼酸镧晶粒较大且含量高，其它杂相物质的含量极少。因此，实施例1得到的钼酸镧纯度非常高。
图2是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的XRD图谱，从图中不难看出，每个组分的氧化铋衍射峰很强，基本上能够覆盖其它杂峰，而又属10％体系的杂峰最低，其次为20％体系，说明10％和20％体系的复合程度较好，每条线的三强峰尖而窄，说明氧化铋含量较高，杂相较少。
二、SEM分析
图3是制备20％掺杂比例的氧化铋-钼酸镧复合电解质的扫描电镜SEM图，由图可以看出陶瓷片的致密性相对良好，只有较少的气孔出现，样品的晶粒较小，颗粒形状不太规则，粒子大小较为均匀，有少量团聚现象发生。
三、红外分析
图4是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的红外谱图，由图中可以看出，在500～750cm-1、750～1000cm-1、1250～1500cm-1都有吸收峰，而卤化物中溴化物的吸收峰在515～690cm-1之间，说明存在一定的溴化物基团。胺的面外弯曲振动吸收在900～650cm-1之间，故而可能具有N—H基团，这是可能是在利用氨水调节pH值时残留的氨基团而造成的。在3650～3500cm-1之间有微小吸收峰，这是—OH的吸收峰，可能是样品潮湿而带来的水分或者是乙二醇而带来的羟基官能团。
四、交流阻抗及电导率分析
阻抗测试具体步骤如下：
1)、将渡好银并且烧好的陶瓷片至于专用槽中，将银丝卡在陶瓷片的两边，然后放入GSL-1100X炉中进行升温(注意必须从室温开始测试)，然后打开电化学工作站，在电脑上打开ZSim Demo软件进行测试，在每个温度测2-3组数据。
2)、在得到阻抗数据以后，利用ZSim Demo进行离合阻抗数据，得到晶粒电阻Rgi和晶界电阻Rgb，而电解质的总电阻是晶粒电阻Rgi与晶界电阻Rgb之和，即R＝Rgi+Rgb。则电导率为δ＝L/(S·R)。
图5是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的电导率与温度关系图，从图中可以看出，随着温度的增加电导率总体是上升的。但是30％的体系却是呈现下降趋势，认为是在测试过程中出现了偏差，故此组分可以不予考虑。其中电导率最优的组分是20％，从XRD的图谱来看，20％掺杂比例的氧化铋-钼酸镧复合电解质的复合程度最好，钼酸镧的峰值比较小，基本上被氧化铋的衍射峰所覆盖，而氧化铋的导电率较高。因此20％掺杂比例是导电率最高的组分。在800℃下，其离子电导率为0.006S·cm-1。
图6是制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的活化能拟合图，由图可以看出20％掺杂比例的氧化铋-钼酸镧复合电解质的直线斜率最小，说明其活化能最小，综合上述的电导率分析，活化能为0.89eV。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种溶胶凝胶自燃烧法制备氧化铋-钼酸镧复合电解质的方法，其特征在于，步骤如下：
①、溶胶凝胶法制备钼酸镧
利用乙二醇对硝酸镧与钼酸铵混合溶液进行酸化，然后搅拌升温进行溶胶凝胶反应，制得钼酸镧粗粉；
②、自燃烧法纯化钼酸镧粉末
将钼酸镧粗粉放入坩埚中，放入马沸炉进行烧粉；
③、氧化铋-钼酸镧复合电解质的固相复合制备
将钼酸镧与氧化铋进行固相复合，研磨后进行压片，最后进行烧片，制得氧化铋-钼酸镧复合电解质。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中取硝酸镧10g与钼酸铵5.6g溶于100mL水中，然后加入4mL的乙二醇进行酸化。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤①中将温度上升到80℃开始进行搅拌，搅拌时用氨水将pH值调到中性，接着搅拌5h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤①中搅拌结束后将产物放入烘箱中进行烘干，烘箱的温度调节到80℃以上，烘干6h，制得钼酸镧粗粉。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤②中烧粉步骤为：将钼酸镧粗粉放入坩埚中，用盖子将其盖好；然后轻放入马沸炉进行烧粉的过程，程序升温设定为：首先升温到600℃，进行保温2h，然后再以每分钟2～3℃进行升温，直到1100℃后，保温5h即可。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中钼酸镧和氧化铋的复合重量比为2：8，研磨时间为1h以上。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中压片步骤为：将模具清洗干净以后，称取0.5g样品放入模具中，将压片机上的旋转把压紧模具，将气塞旋紧；然后开始加压，首先将压强加到5MPa，然后停顿三十秒，继续加压至12MPa，经过3min后即可取出压好的片。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤③中烧片步骤为：将压好的片放在陶瓷板上，放入马沸炉中，以每分钟2～3℃加热至800℃，保温2h后便可以取出。
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