CN101515646A - 一种中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能的中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法，所述的复合阴极由离子导电相(Bi1－xA’xO1.5)和阴极材料((La0.84－yBiySr0.16)MnO3－δ)组成。制备方法是用固相合成法制备的离子导电相粉体，柠檬酸－硝酸盐法制备阴极材料粉体，然后浆料丝网印刷到氧化钪稳定的氧化锆(SSZ)电解质上，烘干并处理后得到三维多孔的氧离子导电相骨架(或阴极材料骨架)，再将阴极材料(或离子导电相材料)前躯体溶液滴加在离子导电相骨架(或阴极材料骨架)上，干燥并热处理，重复多次即可获得具有高电化学性能的复合阴极。浸渍的离子注入的电极材料粒子粒径在50－200nm，离子注入的电极材料在整个复合阴极中所占的质量百分比约为35％－55％。
Description
技术领域
本发明涉及一种中温固体氧化物燃料电池的复合阴极材料及其制备方法，属于固体氧化物燃料电池技术领域。
背景技术
固体氧化物燃料电池是所有燃料电池中能量利用效率最高的，可达90％，发电效率也能高达70％，因此在大量消耗能源的电力系统和交通运输系统有很大的竞争力，其应有潜力很大。但传统的高温(800℃-1000℃)固体氧化物燃料电池仍然存在一些问题，如电极的烧结，电解质与电极之间的界面化学扩散，陶瓷连接板成本过高以及金属连接体易于氧化等，严重阻碍了固体氧化物燃料电池商业化的进程。解决问题的方法在于降低电池的工作温度，但由于电极活性随温度的下降而迅速降低，极化电阻增大，所以传统的高温燃料电池的阴极材料-锶掺杂的锰酸镧(LSM)已不适合在中温(600℃-800℃)条件下工作，无法作为中温固体氧化物燃料电池的阴极材料应用。
将电极材料与电解质等氧离子导电材料混合制成的复合阴极可以增大电化学反应得三相界面，从而提高电极的催化活性，如La0.8Sr0.2Co0.4Fe0.6O3与CGO混合，LSM与YSZ或SSZ混合，LBSM与ESB混合制备的复合阴极材料等能很好的提高阴极的电化学性能，但由于复合阴极中两相烧结温度的差异，在制备复合阴极的过程中，就很难同时保证复合阴极较高的孔隙率和复合阴极与电解质之间很高的结合强度。如LBSM与ESB直接混合制备的复合阴极，在高温烧结时，由于ESB促进了复合阴极的烧结活性，从而使复合阴极容易烧结导致其孔隙率下降。
发明内容
为了解决目前高温固体氧化物燃料电池的阴极材料已不适合在中温条件下工作，直接混合复合阴极两相烧结温度差异导致难以同时保证复合阴极较高孔隙率和复合阴极与电解质之间很高的结合强度的问题，本发明的目的在于提供适用于中温(600-800℃)固体氧化物燃料电池复合阴极材料及其制备方法。
本发明所述的适用于中温(600-800℃)的固体氧化物燃料电池的复合阴极材料是由氧离子导电性能优异的离子导电相Bi1-xA’xO1.5和阴极材料La0.84-yBiySr0.16)Mn O3-δ组成，所述的复合阴极材料的组成通式为Bi1-xA’xO1.5-(La0.84-yBiySr0.16)MnO3-δ(A’SB-LBSM)；其中A’为掺杂元素，0.2≤X≤0.3，0≤Y≤0.15，δ代表氧缺位；LBSM的质量百分组成为整个复合阴极的35％-55％。
特征在于所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料中A’掺杂元素可为La、Ba、Y或Er。
特征在于所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料中X＝0.3，Y＝0.10时则所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料中当A’为Er时，所述中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的组成通式为Bi0.7Er0.3O1.5-(La0.74Bi0.10Sr0.16)MnO3-δ(ESB-LBSM)。
本发明还提供了上述复合阴极的制备方法。所述复合阴极由分步制备而成，利用具有高烧结活性低烧结温度的ESB(或LBSM)在SSZ电解质制备与其结合牢固的多孔骨架作为氧离子(或电子)传输相，离子注入法引入LBSM(或ESB)作为电子(或氧离子)导电相组合成ESB-LBSM复合阴极。本发明实施例所述的复合阴极的骨架材料可以采用固相反应法，柠檬酸-硝酸盐法或共沉淀法等方法来制备。本发明的复合阴极材料中的骨架材料ESB采用固相反应法制备，骨架材料LBSM采用柠檬酸-硝酸盐法制备：(详见实施例)
具体地说，本发明提供的复合阴极材料的制备由下面两种方法中任一种：
方法一
①氧离子导电相粉体的制备；②制备好的氧离子导电相粉体制备成相应的浆料；③将制备成的浆料用丝网印刷方法印刷在固体电解质的两侧面上，形成三维多孔的氧离子导电的骨架；④配制LBSM阴极材料前驱体溶液；⑤浸渍LBSM前驱体溶液并自然干燥；⑥热处理；⑦重复步骤⑤和⑥使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数为35-55％。
方法二
①制备阴极材料LBSM粉体；②制备好的LBSM阴极材料粉体制成浆料；③将制备成阴极材料浆料用丝网印刷法印刷在固体电解质的两侧面，形成三维多孔的阴极材料骨架；④配制氧离子导电相的前驱体溶液；⑤浸渍氧离子导电相的前驱体并自然干燥；⑥热处理；⑦重复步骤⑤和⑥，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数为35-55％。
综上所述，本发明涉及一种高性能的中温固体氧化物燃料电池复合阴极及其制备方法，属于固体氧化物燃料电池技术领域。该复合阴极由氧离子导电性优异的离子导电相(Bi1-xA’xO1.5)和阴极材料((La0.84-yBiySr0.16)MnO3-δ)组成，阴极材料(或离子导电相材料)通过离子注入(以材料前躯体离子的均匀混合状态浸入)的方法均匀地附着在三维多孔的离子导电相(或阴极材料)骨架上，浸渍的离子注入的电极材料粒子粒径在50-200nm，离子注入的电极材料在整个复合阴极中所占的质量百分比约为35％-55％。制备方法是用固相合成法制备的离子导电相粉体，柠檬酸-硝酸盐法或法制备阴极材料粉体，然后各自配置成浆料丝网印刷到氧化钪稳定的氧化锆(SSZ)电解质上，烘干并在一定温度处理后得到三维多孔的氧离子导电相骨架(或阴极材料骨架)，再将阴极材料(或离子导电相材料)前躯体溶液滴加在离子导电相骨架(或阴极材料骨架)上，干燥后于600-700℃条件下处理1-1.5小时，重复此操作即可获得具有高电化学性能的复合阴极。
本发明得到的中温固体氧化物燃料电池阴极的优点如下：
1、本发明的复合阴极材料与锆基电解质材料具有较好的相容性。
2、该复合阴极材料中的A’SB具有良好的氧离子导电性，LBSM也具有较高的电子传导能力。
3、该复合阴极材料中的A’SB具有良好烧结活性，能在中温条件(低于800℃)下与电解质烧结结合牢靠。
4、该复合阴极材料中的LBSM具有良好烧结活性，能在900-950℃的条件下与电解质烧结结合牢靠。
5、本发明的复合阴极制备方法，分步制备该复合阴极很好的解决了高温烧制阴极导致A’SB烧结引起的阴极孔隙率不足的问题。
附图说明
图1在SSZ电解质上制备的ESB多孔骨架/电解质断面扫描电镜图
图2在SSZ电解质上制备的ESB多孔骨架断面扫描电镜图
图3对ESB多孔骨架浸渍50wt％的LBSM后复合阴极测试的阻抗谱图
图4ESB多孔骨架浸渍50wt％的LBSM后复合阴极/电解质断面扫描电镜图
图5ESB多孔骨架浸渍50wt％的LBSM后复合阴极断面扫描电镜图
图6对LBSM多孔骨架浸渍40wt％的ESB后复合阴极测试的阻抗谱图
图7LBSM多孔骨架浸渍40wt％的ESB后复合阴极/电解质断面扫描电镜图
图8LBSM多孔骨架浸渍40wt％的ESB后复合阴极断面扫描电镜图
具体实施方式：
实施例1：浸渍法制备中温固体氧化物燃料电池复合阴极ESB-LBSM
(1)用固相反应法制备氧离子导电材料ESB(Bi0.7Er0.3O1.5)粉体：按化学计量比称取18.64g的Bi2O3和6.5575g的Er2O3，然后以氧化锆球为球磨介质、以乙醇为溶剂用行星球磨机混合球磨3h；混合均匀的Bi2O3和Er2O3混合粉体于80℃烘干后在700℃温度条件下处理8h即得到立方相ESB(Bi0.7Er0.3O1.5)粉体，再将所得的ESB粉体按照上述混合球磨的方法行星球磨3h并80℃烘干，得到干燥的ESB粉体。
(2)制备ESB浆料：取ESB粉体1g与可溶性淀粉0.2g混合，加入30g氧化锆球，在行星球磨机上球磨3h后取出于80℃烘干，再加松油醇1g，乙基纤维素0.2g，聚乙二醇0.1g研磨成浆料。
(3)制备三维多孔的ESB骨架：然后将该浆料用丝网印刷刷到SSZ(氧化钪稳定的氧化锆)固体电解质的两侧上，并将印刷有ESB浆料的电解质基体在60℃条件下干燥1h；对上述烘干体进行高温处理：以1℃/min的升温速率从室温升温到600℃，保温1h，然后以2℃/min的速率升温到800℃，保温3h后以3℃/min的速率降温到室温，从而在SSZ电解质的基底上得到两侧有三维多孔的ESB氧离子导电相，每侧多孔ESB的面积为1cm2，厚度为40-50μm(参见图1和图2)，形成多孔ESB/SSZ/多孔ESB三层结构(对称电池结构)；
(4)配制LBSM阴极材料前躯体溶液：按照化学计量比称取含有La、Bi、Sr、Mn元素的四种硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，在60℃下搅拌4h配置成0.5mol/L的阴极材料前驱体溶液；
(5)浸渍阴极材料前躯体：将上述阴极材料前驱体溶液按0.1ml/cm2的量滴加到含有多孔ESB相的SSZ电解质基底上，自然干燥。
(6)热处理：将滴加了前躯体溶液的对称电池于700℃条件下处理1h，阴极材料前驱体转化为纳米级的LBSM阴极材料，即得到在多孔ESB氧离子导电相附着有纳米LBSM阴极材料膜的ESB-LBSM复合阴极。
(7)重复步骤5、6，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量分数达到50％。
对上述制备的复合阴极极化测试：
在700℃、650℃和600℃测试温度下，该电极样品的界面极化电阻很小，分别为：0.07Ω·cm2，0.13Ω·cm2，0.33Ω·cm2(参见图3)；且复合阴极与电解质结合良好，离子注入法引入的LBSM阴极材料纳米级粒子较均匀的附着在ESB离子导电相材料上(参见图4和图5)。
实施例2：浸渍法制备中温固体氧化物燃料电池复合阴极LBSM-ESB
(1)用柠檬酸-硝酸盐反应法制备阴极材料LBSM((La0.74Bi0.10Sr0.16)MnO3-δ)粉体：按照化学计量比称取含有La、Bi、Sr、Mn元素的四种硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，在60℃下搅拌2h成澄清溶液，在向该溶液中加入一定量的柠檬酸(柠檬酸摩尔数∶金属离子摩尔数＝1.25∶1)于80度搅拌4h得到溶胶，将溶胶于120度烘干24h得到干凝胶，在将干凝胶于850℃度热处理5h，冷却后研磨即得LBSM阴极材料粉体。
(2)制备LBSM浆料：取LBSM粉体1g与可溶性淀粉0.25g混合，加入30g氧化锆球，在行星球磨机上球磨3h后取出于80℃烘干，再加松油醇1.0g，乙基纤维素0.2g，聚乙二醇0.1g研磨成浆料。
(3)制备三维多孔的LBSM骨架：然后将该浆料用丝网印刷刷到SSZ(氧化钪稳定的氧化锆)电解质的两侧上，并将印刷有LBSM浆料的电解质基底在60℃条件下干燥1h；对上述烘干体进行高温处理：以1℃/min的升温速率从室温升温到600℃，保温1h，然后以2℃/min的速率升温到900℃，保温3h后以3℃/min的速率降温到室温，从而在SSZ电解质的基底上得到两侧有三维多孔的LBSM电子导电相，每侧多孔LBSM的面积为1cm2，厚度为50-60μm，形成多孔LBSM/SSZ/多孔LBSM三层结构(对称电池结构)；
(4)配置ESB前躯体溶液：按照化学计量比称取含有Bi2O3、Er2O3溶于稀硝酸溶液中，在60℃下搅拌4h配置成0.5mol/L的ESB前驱体溶液；
(5)浸渍ESB前躯体：将上述ESB前驱体溶液按0.1ml/cm2的量滴加到含有多孔LBSM相的SSZ电解质基底上，自然干燥。浸渍离子注入粒径为50-200nm。
(6)热处理：将滴加了前躯体溶液的对称电池于600℃条件下处理1h，ESB前驱体转化为纳米级的ESB氧离子导电材料，即得到在多孔LBSM电子导电相附着有纳米ESB氧离子导电相的LBSM-ESB复合阴极。
(7)重复步骤5、6，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量分数达到40％。
对上述制备的复合阴极极化测试：
在700℃、650℃和600℃测试温度下，该电极样品的界面极化电阻较小，分别为：0.19Ω·cm2，0.63Ω·cm2，1.0Ω·cm2(参见图6)；且复合阴极与电解质结合良好，离子注入法引入的ESB氧离子导电相材料纳米级粒子较均匀的附着在LBSM阴极材料上(参见图7和图8)。
实施例3
当A’为La、Ba或Y时制备方法与实施例1或2雷同。LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数为35-55％。
Claims (9)
1、一种中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于所述的复合阴极材料的组成通式为Bi1-xA’xO1.5-(La0.84-yBiySr0.16)MnO3-δ；其中A’为掺杂元素，0.2≤X≤0.3，0≤Y≤0.15，δ代表氧缺位；LBSM阴极材料在整个复合阴极材料中的质量百分数为35％-55％；所述的LBSM表示(La0.84-yBiySr0.16)MnO3-δ，所述的中温为600-800℃，A’掺杂元素为La、Ba、Y或Er。
2、根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料，其特征在于A’为Eu，X＝0.3，Y＝0.10时；所述中温固体氧化物燃料电池复合阴极材料的组成为Bi0.7Er0.3O1.5-(La0.74Bi0.10Sr0.16)MnO3-δ。
3、制备如权利要求1或2所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的方法，其特征在于采用下面两种方法中的任一种：
方法一
a氧离子导电相粉体的制备；b制备好的氧离子导电相粉体制备成相应的浆料；c将制备成的浆料用丝网印刷方法印刷在固体电解质的两侧面上，形成三维多孔的氧离子导电的骨架；d配制LBSM阴极材料前驱体溶液；e浸渍LBSM前驱体溶液并自然干燥；f热处理；g重复步骤e和f使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数为35-55％；
方法二
a制备阴极材料LBSM粉体；b制备好的LBSM阴极材料粉体制成浆料；c将制备成阴极材料浆料用丝网印刷法印刷在固体电解质的两侧面，形成三维多孔的阴极材料骨架；d配制氧离子导电相的前驱体溶液；e浸渍氧离子导电相的前驱体并自然干燥；f热处理；g重复步骤e和f，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数为35-55％。
4、根据权利要求3所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于当A’为Eu时方法一所述的ESB-LBSM复合阴极材料的制备步骤为：
(a)用固相反应法制备氧离子导电材料ESB粉体：按化学计量比称取Bi2O3和Er2O3，然后以氧化锆球为球磨介质、以乙醇为溶剂用行星球磨机混合球磨3h；混合均匀的Bi2O3和Er2O3混合粉体于80℃烘干后在700℃温度条件下处理8h即得到立方相ESB粉体，再将所得的ESB粉体按照上述混合球磨的方法行星球磨3h并80℃烘干，得到干燥的ESB粉体；
(b)制备ESB浆料：取步骤a制备的ESB粉体与可溶性淀粉混合，加入氧化锆球，在行星球磨机上球磨3h后取出于80℃烘干，再加松油醇，乙基纤维素，聚乙二醇研磨成浆料；
(c)制备三维多孔的ESB骨架：将步骤b制作的该浆料用丝网印刷刷到氧化钪稳定的氧化锆的固体电解质的两侧面上，并将印刷有ESB浆料的电解质基体在60℃条件下干燥1h；然后再对上述烘干体现在600℃保温1h高温处理：然后升温到800℃，保温3h后降温到室温，从而在所述的固体电解质的基底上得到两侧有三维多孔的ESB氧离子导电相，每侧多孔ESB的，厚度为40-50μm，形成对称电池结构的多孔ESB/SSZ/多孔ESB三层结构；
(d)配制LBSM阴极材料前躯体溶液：按照化学计量比称取含有La、Bi、Sr、Mn元素的四种硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，在60℃下搅拌4h配置成0.5mol/L的阴极材料前驱体溶液；
(e)浸渍阴极材料前躯体：将上述阴极材料前驱体溶液按0.1ml/cm2的量滴加到含有多孔ESB相的固体电解质基底上，进行LBSM离子浸渍，浸渍后自然干燥；
(f)热处理：将滴加了前躯体溶液的对称电池于700℃条件下处理1h，阴极材料前驱体转化为纳米级的LBSM阴极材料，即得到在多孔ESB氧离子导电相附着有纳米LBSM阴极材料膜的ESB-LBSM复合阴极；
(g)重复步骤(e)和(f)，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量分数达到35-55％。
5、按权利要求4所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于步骤c中室温升温至600℃的升温速率为1℃/min，再升温到800℃的速率为2℃/min，然后降至室温的速率为3℃/min。
6、按权利要求4所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于步骤e中浸渍的LBSM离子注入的粒径为50-200nm。
7、根据权利要求3所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于当A’为Eu时方法二所述的ESB-LBSM复合阴极材料的制备步骤为：
(a)用柠檬酸-硝酸盐反应法制备阴极材料LBSM粉体：按照化学计量比称取含有La、Bi、Sr、Mn元素的四种硝酸盐溶于稀硝酸溶液中，在60℃下搅拌2h成澄清溶液，在向该溶液中加入柠檬酸，于80度搅拌4h得到溶胶，将溶胶于120度烘干24h得到干凝胶，在将干凝胶于850℃度热处理5h，冷却后研磨即得LBSM阴极材料粉体；(柠檬酸摩尔数∶金属离子摩尔数＝1.25∶1；
(b)制备LBSM浆料：取步骤a制备的LBSM粉体与可溶性淀粉混合，再加入氧化锆球，在行星球磨机上球磨3h后取出于80℃烘干，再加入松油醇，乙基纤维素，聚乙二醇研磨成浆料。
(c)制备三维多孔的LBSM骨架：然后将步骤b制备的LBSM浆料用丝网印刷刷到氧化钪稳定的氧化锆电解质的两侧面上，并将印刷有LBSM浆料的电解质基底在60℃条件下干燥1h；对烘干体进行高温处理：先在600℃，保温1h，然后以升温到900℃，保温3h，然后降温到室温，从而在所述的固体电解质的基底上得到两侧面上有三维多孔的LBSM电子导电相，每侧面多孔LBSM的厚度为50-60μm，形成对称电池结构的多孔LBSM/SSZ/多孔LBSM三层结构；
(d)配置ESB前躯体溶液：按照化学计量比称量溶于稀硝酸溶液中，并在60℃下搅拌4h配置成ESB前驱体溶液；
(e)浸渍ESB前躯体：将步骤d配制的ESB前驱体溶液滴加到步骤c制作的含有多孔LBSM相的固体电解质基底上，ESB离子进行浸渍，浸渍后自然干燥；
(f)热处理：将滴加了前躯体溶液的对称电池于600℃条件下处理1h，ESB前驱体转化为纳米级的ESB氧离子导电材料，即得到在多孔LBSM电子导电相附着有纳米ESB氧离子导电相的LBSM-ESB复合阴极；
(g)重复步骤e和f，使LBSM阴极材料在整个复合阴极中的质量百分数达到35-55％。
8、按权利要求7所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于步骤c中室温升温至600℃的升温速率为1℃/min，再升温到900℃的速率为2℃/min，然后降温至室温的速率为3℃/min。
9、按权利要求7所述的固体氧化物燃料电池复合阴极材料的制备方法，其特征在于步骤e中浸渍的ESB离子注入的粒径为50-200nm。
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2009
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