CN102394208B - 浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法 - Google Patents

浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。阴极基体中稀土氧化物为3-10％wt，其余为钨；对其浸渍的阴极发射活性盐中Sc2O3重量含量为2-6％，Y2O3重量含量为3-5％，其余为铝酸钡钙，铝酸钡钙中元素Ba∶Ca∶Al摩尔比为4∶1∶1。制备方法为：将钨粉和稀土氧化物Y2O3机械混合、压制、烧结得到基体；以硝酸钇、硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，焙烧制备出浸渍用活性盐；在氢气气氛下对阴极基体进行浸渍以获得阴极材料。测试其二次电子发射系数明显高于钡钨阴极的二次电子发射系数，且热发射电流密度可以达到20.99A/cm2。

Description

浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法
技术领域
一种浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
磁控管是目前应用较为广泛的电真空器件之一，其具有效率高、单位重量输出功率高、结构简单、可靠性高和价格便宜等优点，广泛应用于雷达、制导、导航和电子对抗等军事领域，并且在放射医疗、集装箱检测和微波加热等各种民事领域同样具有非常广阔的应用前景。2011年1月28日，海南低空空域管理改革试飞活动在海口市启动，这是迄今中国最大规模的一次低空空域管理改革试飞活动。低空空域在全国范围逐步放开，必须要求空域管理系统尤其是雷达系统进行新的布局和新的投入。低空空域逐步开放对空域管理信息化提出了更高要求。而磁控管是雷达系统中的关键且昂贵的器件，它的性能直接决定雷达的抗干扰能力以及是否能够发挥最基本的使用功能。因此，磁控管作为大功率的微波管在今后相当长的一段时期内，将在微波电子管领域继续发挥它的优势，并且仍将在大功率和高频率的应用中继续充当主要角色。
阴极作为磁控管的重要组成部分，它是电子流的发射体，被喻为磁控管的心脏，其性能直接影响磁控管的寿命、输出功率和工作稳定性。因此，磁控管的发展很大程度上决定于阴极的发展水平，阴极技术是磁控管研制与发展的核心之一，同时磁控管的发展也有力的推动着阴极科学的进步。但是随着雷达、航天航空、电子对抗和微波加热等技术的不断发展，磁控管输出功率进一步提高，这对阴极的发射性能也提出了更高的要求，要求阴极兼备优异的二次电子发射性能和一定的热电子发射性能。而目前在中低功率磁控管中使用较多的钡钨阴极，其二次电子发射性能难以满足大功率磁控管的使用要求。最近开发的复合稀土-钼金属陶瓷阴极材料，其二次电子发射性能稳定，耐电子轰击能力强，但其热发射性能较差，磁控管起振能力差。因此，磁控管的继续发展有赖于新材料、新工艺应用的研究，仍需要继续研究新型的阴极材料，要求具有一定的热发射性能和优异的二次电子发射性能，以适用于大功率磁控管和毫米波磁控管使用要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料及其制备方法，阴极基体中的稀土氧化物Y2O3，提高了阴极材料的二次电子发射性能，使其二次电子发射系数较钡钨阴极显著提高。同时在浸渍用活性盐中加入了氧化钪和氧化钇，用以改善阴极的热发射性能和进一步提高其二次电子发射性能，目前对于该种材料的研究国内外均未见报道。
本发明所提供的浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料，其特征在于：对阴极基体浸渍阴极发射活性盐，阴极基体中含有稀土氧化物Y2O3，其中稀土氧化物占阴极基体总重量的3-10％wt，其余为钨；浸渍的阴极发射活性盐中Sc2O3重量含量为2-6％，Y2O3重量含量为3-5％，其余为铝酸钡钙，铝酸钡钙中元素Ba∶Ca∶Al摩尔比为4∶1∶1。
本发明上述所提供的浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钨粉和稀土氧化物Y2O3机械混合，其中Y2O3含量为混合粉末总重量的3-10％wt，之后将粉末在压制压力1.5-4t下进行压制获得阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1500-1600℃，保温10-20min，得到阴极基体材料；
(2)以硝酸钇、硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，按浸渍的阴极发射活性盐中金属元素比例，在硝酸钇溶液中加入硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙和硝酸铝溶液，充分混合，之后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵溶液，直至阳离子沉淀完全；经静置、抽滤、烘干后的粉末在650-950℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐；在氢气气氛下对阴极基体进行浸渍以获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。
本发明提供的浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料具有优异的二次电子发射性能，其中阴极基体中Y2O3含量为10％的阴极材料最大二次电子发射系数为3.51，激活良好的阴极材料900℃时电流发射密度能够达到20.99A/cm2，发射性能均优于钡钨阴极。
附图说明
图1为实施例1所得的浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料的LogU-LogI曲线；
图2为钡钨阴极在不同温度下的LogU-LogI曲线；
图3为实施例5所得的浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料在不同激活温度的δ～Ep曲线；
图4为钡钨阴极在不同激活温度的δ～Ep曲线；
具体实施方式
实施例1将0.90克氧化钇和29.10克钨粉进行机械混合，混合后粉末在压制压力为4t/cm2的条件下压制成φ3×1.5mm的阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1500℃，保温10min。将3.11克硝酸钇，2.17克硝酸钪，24.94克硝酸钡，5.63克硝酸钙，17.90克硝酸铝和22.00克碳酸铵分别溶于水中，然后在硝酸钇水溶液中加入硝酸钪水溶液、硝酸钡水溶液、硝酸钙水溶液和硝酸铝溶液充分混合，最后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵水溶液，使阳离子沉淀完全。经静置、抽滤、烘干后的粉末在650℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐。对阴极基体进行浸渍，获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。经高温1150℃激活处理，测试不同温度下阴极的热发射性能，见图1。
实施例2将1.50克氧化钇和28.50克钨粉进行机械混合，混合后粉末在压制压力为3t/cm2的条件下压制成φ10×1.5mm的阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1550℃，保温15min。将1.86克硝酸钇，1.44克硝酸钪，25.75克硝酸钡，5.82克硝酸钙，18.48克硝酸铝和22.00克碳酸铵分别溶于水中，然后在硝酸钇水溶液中加入硝酸钪水溶液、硝酸钡水溶液、硝酸钙水溶液和硝酸铝溶液充分混合，最后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵水溶液，使阳离子沉淀完全。经静置、抽滤、烘干后的粉末在750℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐。对阴极基体进行浸渍，获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。高温激活处理后，在600℃下测试其二次电子发射系数，见表1。
实施例3将2.10克氧化钇和27.90克钨粉进行机械混合，混合后粉末在压制压力为2t/cm2的条件下压制成φ10×1.5mm的阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1600℃，保温20min。将2.49克硝酸钇，2.89克硝酸钪，24.94克硝酸钡，5.63克硝酸钙，17.90克硝酸铝和22.00克碳酸铵分别溶于水中，然后在硝酸钇水溶液中加入硝酸钪水溶液、硝酸钡水溶液、硝酸钙水溶液和硝酸铝溶液充分混合，最后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵水溶液，使阳离子沉淀完全。经静置、抽滤、烘干后的粉末在850℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐。对阴极基体进行浸渍，获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。高温激活处理后，在600℃下测试其二次电子发射系数，见表1。
实施例4将2.70克氧化钇和27.30克钨粉进行机械混合，混合后粉末在压制压力为1.5t/cm2的条件下压制成φ10×1.5mm的阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1500℃，保温15min。将2.49克硝酸钇，3.61克硝酸钪，24.66克硝酸钡，5.57克硝酸钙，17.70克硝酸铝和22.00克碳酸铵分别溶于水中，然后在硝酸钇水溶液中加入硝酸钪水溶液、硝酸钡水溶液、硝酸钙水溶液和硝酸铝溶液充分混合，最后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵水溶液，使阳离子沉淀完全。经静置、抽滤、烘干后的粉末在950℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐。对阴极基体进行浸渍，获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。高温激活处理后，在600℃下测试其二次电子发射系数，见表1.
实施例5将3.00克氧化钇和27.00克钨粉进行机械混合，混合后粉末在压制压力为4t/cm2的条件下压制成φ10×1.5mm的阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1550℃，保温10min。将1.86克硝酸钇，4.33克硝酸钪，24.66克硝酸钡，5.57克硝酸钙，17.70克硝酸铝和22.00克碳酸铵分别溶于水中，然后在硝酸钇水溶液中加入硝酸钪水溶液、硝酸钡水溶液、硝酸钙水溶液和硝酸铝溶液充分混合，最后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵水溶液，使阳离子沉淀完全。经静置、抽滤、烘干后的粉末在700℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐。对阴极基体进行浸渍，获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料。高温激活处理后，在600℃下测试其二次电子发射系数，见表1，见图3。
如表1所示，浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料具有优异的二次电子发射性能，其最大二次电子发射系数可以达到3.51，激活温度为1150℃，900℃的电流发射密度为20.99A/cm2。钡钨阴极的热发射性能和二次电子发射性能测试结果如图2和图4所示，最大二次电子发射系数为2.13，900℃的零场电流密度J0仅为3.48A/cm2。相同测试温度下，浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料的发射性能均远高于钡钨阴极。并且钡钨阴极的激活温度为1200℃，本发明提供的阴极材料激活温度比钡钨阴极要低50℃，激活温度过高会给灯丝带来很大负担，这也为浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料的应用奠定了基础。
表1浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极材料二次电子发射性能比较
Figure BDA0000104777440000061

Claims (2)

1.一种浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极的制备方法，其特征在于，所述浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极为对阴极基体浸渍阴极发射活性盐，阴极基体中含有稀土氧化物Y2O3，其中稀土氧化物占阴极基体总重量的3-10%wt，其余为钨；浸渍的阴极发射活性盐中Sc2O3重量含量为2-6%，Y2O3重量含量为3-5%，其余为铝酸钡钙，铝酸钡钙中元素Ba:Ca:Al摩尔比为4:1:1，包括以下步骤：
(1)将钨粉和稀土氧化物Y2O3机械混合，其中Y2O3含量为混合粉末总重量的3-10%wt，之后将粉末在压制压力1.5-4t下进行压制获得阴极基体，在氢气气氛下进行烧结，烧结温度为1500-1600℃，保温10-20min，得到阴极基体材料；
(2)以硝酸钇、硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，按浸渍的阴极发射活性盐中金属元素比例，在硝酸钇溶液中加入硝酸钪、硝酸钡、硝酸钙和硝酸铝溶液，充分混合，之后在混合溶液中滴定加入过量碳酸铵溶液，直至阳离子沉淀完全；经静置、抽滤、烘干后的粉末在650-950℃条件下焙烧制备出浸渍用活性盐；在氢气气氛下对阴极基体进行浸渍以获得浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极。
2.按照权利要求1的方法制备得到的一种浸渍型氧化钇-钨基钇、钪酸盐阴极。
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