CN104299869B - 一种浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法 - Google Patents

一种浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种浸渍型Re3W‑Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。以Re3W取代W，制备Re3W‑Sc2O3混合基阴极，其中稀土氧化物Sc2O3约占总质量的3‑8wt％，浸渍阴极发射活性盐为“411盐”焙烧物，最终制得铝酸钡钙盐中氧化钡、氧化钙、氧化铝的摩尔比为4:1:1。本发明制备的材料具有优异的脉冲电子发射性能。

Description

一种浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法
技术领域
一种新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法，属于稀土难熔金属阴极材料技术领域。
背景技术
太赫兹辐射也被称为太赫兹波、T射线、亚毫米波、远红外线等，其波段位于1THz的毫米波与10THz的远红外线之间，能量辐射大小介于电子和光子之间，属于电子学向光子学的过渡区。太赫兹辐射的量子能量很低，信噪比很高，频率极宽，具有一系列特殊的性质。THz(太赫兹)技术被认为改变未来的十大技术之一，在物理、化学、天文学、分子光谱、生命科学和医药科学等基础研究领域，以及安全检查、医学成像、环境监测、食品检验、射电天文、卫星通信、武器制导和军用雷达等应用领域均有巨大的科学研究价值和广阔的应用前景。
在与太赫兹技术相关的诸多研究领域中，对太赫兹辐射源的研究占据了核心位置。利用电子束激发的太赫兹波辐射源，例如真空电子太赫兹器件或电子泵浦激光器的发展更具有光明的前景。在电子束激发的太赫兹辐射源研制中，电子束源的获得技术是器件研制的关键。太赫兹波辐射的核心部件就是电子发射材料——阴极。太赫兹真空器件需要稳定可靠的电子发射源，基于真空电子学的太赫兹辐射源可以在太赫兹低频段产生连续波和脉冲大功率输出，是目前产生太赫兹波的最有效的方式。太赫兹电子真空器件要求具备阴极具有大电流发射、工作温度低、长寿命等特点。而目前应用最广的钡钨阴极、M型阴极和钪钨阴极都有着相应的缺陷，钡钨阴极和M型阴极工作温度较高，发射电流较钪钨阴极也不够高；钪钨阴极则不抗离子轰击，易中毒。因此有必要开发一种新的阴极以满足上述要求，以适应太赫兹技术的进一步前进。
发明内容
本发明的目的是进一步提高钨基的性能而提供一种新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料及其制备方法。基于对浸渍型钪钨基阴极的研究，添加Sc2O3可大幅提高钨基阴极的热发射性能。但是关于Re3W+Sc2O3的混合基体的阴极研究还未报道。因此本发明以Re3W取代钪钨阴极中的W制得阴极并对阴极的热发射性能进行研究。
本发明所提供的新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料，其特点在于：以Re3W取代W，制备Re3W-Sc2O3混合基阴极，其中稀土氧化物Sc2O3约占总质量的3-8wt％，浸渍阴极发射活性盐为“411盐”焙烧物，最终制得铝酸钡钙盐中氧化钡、氧化钙、氧化铝的摩尔比为4:1:1。
本发明所提供的新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将制得的Re3W粉末与Sc(NO3)3酒精溶液在洁净烧杯中混合，水浴加热并不断搅拌，直至蒸干。将得到的块状物研碎过筛，在高纯氢气气氛中分解得到Re3W与Sc2O3混合粉末，Sc2O3占Sc2O3与Re3W总质量的3-8wt％(优选5wt％)，之后将粉末在压制压力5-10t/cm2(优选10t/cm2)下进行压制，随后在高纯高纯氢气气氛下进行烧结，烧结温度1800-2000℃(优选2000℃)，保温20-40min， 得到阴极基体材料。
(2)以硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，各硝酸盐含量按照摩尔比为4:1:1的BaO、CaO、Al2O3的含量配比。将各种硝酸盐原料溶解，充分混合后，缓慢加入过量碳酸铵溶液，直至阳离子沉淀完全；经静置、抽滤、烘干后得到的粉末在1450-1650℃焙烧，制备出浸渍用活性盐。在高纯氢气气氛下对阴极基体进行浸渍以获得新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料。
本发明提供的新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料具有优异的脉冲电子发射性能，该阴极材料在1000℃的偏离点电流密度达到83A/cm2，远高于液固掺杂法制备的钪钨基阴极材料。
附图说明
图1为实施例4所得的新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料的logU-logI曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
以下所用的高纯氢气的露点为低于-80℃。
对比例1
将3.6794克Sc(NO3)3·6H2O溶解于分析纯酒精中，取14.25克纯W粉末倒入硝酸钪酒精溶液中，水浴加热并不断搅拌，待酒精蒸干后，将混合粉体取出并烘干、研磨、过筛。将所得粉末在高纯氢气气氛下950℃条件下分解2h得到制备W-Sc2O3阴极基体的前驱粉末。该粉末在4t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极坯体；在高纯氢气气氛下烧结，温度为1700℃，保温30min，得到阴极基体材料。以硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，采用液相共沉淀法制备“411盐”，各种硝酸盐配比按最终制得铝酸钡钙盐中BaO、CaO、Al2O3含量的摩尔比为4:1:1。将所得的干燥粉末在高纯氢气气氛中1500℃下焙烧，保温半小时。阴极基体浸渍焙烧所得的铝酸钡钙盐，获得浸渍型钪钨基阴极材料。高温激活处理后，测试不同温度下阴极的热发射性能，见表1
对比例2
将对比例1中制备的前驱粉末在10t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极坯体；在高纯氢气气氛下烧结，温度为2000℃，保温30min，得到阴极基体材料。采用排水法测得开孔孔度为8％，几乎无法浸盐。
实施例1
将3.6794克Sc(NO3)3·6H2O溶解于分析纯酒精中，取60克Re3W粉末倒入硝酸钪酒精溶液中，水浴加热并不断搅拌，待酒精蒸干后，将混合粉体取出并烘干、研磨、过筛。将所得粉末在高纯氢气气氛下950℃条件下分解2h得到制备基体的前驱粉末。该粉末在10t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极坯体，在高纯氢气气氛下烧结，温度为2000℃，保温30min，得到阴极基体材料。阴极基体浸渍铝酸钡钙盐，获得浸渍型混合基阴极材料。高温激活处理后，测试不同温度下阴极的热发射性能，见表1
实施例2
将3.6794克Sc(NO3)3·6H2O溶解于分析纯酒精中，取30克Re3W粉末倒入硝酸钪酒精溶液中，水浴加热并不断搅拌，待酒精蒸干后，将混合粉体取出并烘干、研磨、过筛。将所得粉末在高纯氢气气氛下950℃条件下分解2h得到制备基体的前驱粉末。该粉末在10t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极坯体，在 高纯氢气气氛下烧结，温度为2000℃，保温30min，得到阴极基体材料。阴极基体浸渍铝酸钡钙盐，获得浸渍型混合基阴极材料。高温激活处理后，测试不同温度下阴极的热发射性能，见表1
实施例3
将3.6794克Sc(NO3)3·6H2O溶解于分析纯酒精中，取14.25克Re3W粉末倒入硝酸钪酒精溶液中，水浴加热并不断搅拌，待酒精蒸干后，将混合粉体取出并烘干、研磨、过筛。将所得粉末在高纯氢气气氛下950℃条件下分解2h得到制备基体的前驱粉末。该粉末在10t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极坯体，在高纯氢气气氛下烧结，温度为2000℃，保温30min，得到阴极基体材料。阴极基体浸渍铝酸钡钙盐，获得新型的浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料。高温激活处理后，测试不同温度下阴极的热发射性能，见表1，见图1
实施例4
将3.6794克Sc(NO3)3·6H2O溶解于分析纯酒精中，取10克Re3W粉末倒入硝酸钪酒精溶液中，水浴加热并不断搅拌，待酒精蒸干后，将混合粉体取出并烘干、研磨、过筛。将所得粉末在高纯氢气气氛下950℃条件下分解2h得到制备基体的前驱粉末。该粉末在10t/cm2的压力下压制成Φ3×1.5mm的阴极基体，在高纯氢气气氛下烧结，温度为2000℃，保温30min，得到阴极基体材料。阴极基体浸渍铝酸钡钙盐，获得浸渍型混合基阴极材料。高温激活处理后，测试不同温度下阴极的热发射性能，见表1
表1不同阴极基体成分对阴极发射性能影响比较

Claims (4)

1.一种浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)将制得的Re3W粉末与Sc(NO3)3酒精溶液在洁净烧杯中混合，水浴加热并不断搅拌，直至蒸干；将得到的块状物研碎过筛，在高纯氢气气氛中分解得到Re3W与Sc2O3混合粉末，Sc2O3占Sc2O3与Re3W总质量的3-8wt％，之后将粉末在压制压力5-10t/cm2下进行压制，随后在高纯氢气气氛下进行烧结，烧结温度1800-2000℃，保温20-40min，得到阴极基体材料；
(2)以硝酸钡、硝酸钙、硝酸铝和碳酸铵为原料，各硝酸盐含量按照摩尔比为4:1:1的BaO、CaO、Al2O3的含量配比；将各种硝酸盐原料溶解，充分混合后，缓慢加入过量碳酸铵溶液，直至阳离子沉淀完全；经静置、抽滤、烘干后得到的粉末在1450-1650℃焙烧，制备出浸渍用活性盐；在高纯氢气气氛下对阴极基体进行浸渍以获得浸渍型Re3W-Sc2O3混合基阴极材料。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，Sc2O3占Sc2O3与Re3W总质量的5wt％。
3.按照权利要求1的方法，其特征在于，压制压力10t/cm2。
4.按照权利要求1的方法，其特征在于，烧结温度2000℃。
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