CN103497759A - 可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其由如下摩尔比的原料组分制成：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3；β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮溶、氢化钠制得，其摩尔比为：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮溶1.0：氢化钠1～1.5。本发明还公开了该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶制备方法。本发明提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶材料，其结构性好，稳定性好，具有广阔的应用前景；本发明提供的方法，工艺紧凑，成本低，反应时间短，产物结构性好，可大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及复合发光材料制备技术领域，具体涉及一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法。
背景技术
目前，单一功能的材料已经不能满足人们生产、生活的需要，因此将具有不同性能的材料通过组装、复合等手段获得多功能复合材料是当前科学研究的热点之一。稀土发光材料在激光系统、光纤通讯、发光二极管(OLEDs)、航空航天、荧光免疫及生物荧光探针等方面极具应用价值，引发了国际社会的极大关注。我国的稀土资源产量位居世界第一，基于这样得天独厚的优势，深入研究稀土发光材料对于推进我国稀土应用是十分必要的。
三价稀土离子具有较长的激发态发光寿命和较为固定的窄发射带，但由于f-f禁阻跃迁发光，导致直接激发稀土离子产生的荧光很弱。若有机配体与稀土离子配位，将吸收的能量传递给稀土离子，从而敏化稀土离子得到其较强的特征荧光。以β-二酮作为第一配体，路易斯碱作为协同配体的稀土配合物可以满足稀土的稳定配位结构，得到稀土离子的强特征发光。但是，纯稀土配合物较差的光、热稳定性，限制了其在诸多领域的实际应用。二氧化硅是一类具有一定的机械稳定性、柔韧性和热稳定性的无机基质，根据实际需要可以加工成各种形状，如纤维、薄膜和块体等。在此基础上发展起来的溶胶-凝胶技术制备过程简单、反应条件相对温和，可以使有机组分和无机组分在纳米尺度上进行复合组装。利用相关技术，在室温下就能够得到膜材料、体材料、粉末及纤维等。溶胶-凝胶技术结合原位合成法，可以使稀土配合物在二氧化硅基质中均匀分布，硅胶骨架结构不仅可以为稀土配合物提供良好的热稳定性、机械稳定性以及非晶态特性，还可以有效提高其发光性能。
稀土配合物复合发光材料中有机配体的吸收通常在紫外区，因此，一般是紫外光（200–400nm）敏化得到稀土离子发光，但此波段激发对检测体系尤其是生命体系有较大的损害作用，所以用低能量可见光激发（≥400nm）得到稀土离子的发光对于扩大稀土发光材料的实际应用具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是，针对现有技术不足，提供一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶。
本发明还提供上述材料的产业化的制备方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其特征在于，其由如下摩尔比的原料组分制成：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3。
所述β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氢化钠制得，其摩尔比为：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5。
所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
一种所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml～60ml溶剂中，制得混合溶液；
（3）将步骤（2）的混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠，制得新的混合溶液；
（4）将步骤（3）的混合溶液，在60℃～75℃条件下回流搅拌10～15h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，溶剂萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌10～15m，得到混合液A；
（7）将β-二酮配体、1,10-邻菲罗啉、稀土氯化盐加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2～6h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃～55℃条件下陈化1～3周，得到发光凝胶。
所述步骤（2）中的溶剂为无水四氢呋喃。
所述步骤（4）中的溶剂为乙酸乙酯。
所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
本发明的有益效果为：本发明提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，结构性好，稳定性好，通过原位合成技术和溶胶-凝胶法，将稀土β-二酮配合物复合掺杂到二氧化硅凝胶材料的网络骨架中，配体二萘甲酰甲烷在可见光区有较强吸收。
本发明提供的制备方法，其工艺紧凑，成本低，反应时间短，首先通过克莱森缩合制备β-二酮配体二萘甲酰甲烷，然后利用溶胶-凝胶法和原位合成技术制备了复合掺杂稀土β-二酮配合物的二氧化硅溶胶；将上一步的产物置于恒定温度下，随着溶剂的缓慢挥发，在凝胶材料中原位生成了稀土β-二酮配合物，得到可见光敏化的掺杂稀土配合物的二氧化硅凝胶发光材料，本方法所制备产物结构性好，产率高，稳定性好，可大规模生产。
下面结合附图与具体实施方式，对发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明制得的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶在自然光下的状态；
图2为本发明制得的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶在暗室中蓝光LED灯照射下的状态；
图3为本发明制得的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的SEM图；
图4为本发明制得的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的荧光光谱。
具体实施方式
实施例1：参见图1～图4，本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其由如下摩尔比的原料组分制成：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3。
所述β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氢化钠制得，其摩尔比为：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5。
所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml～60ml溶剂中，制得混合溶液；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠，制得新的混合溶液；
（4）将步骤（3）混合组分，在60℃～75℃条件下回流搅拌10～15h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，溶剂萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌10～15m，得到混合液A；
（7）将β-二酮配体、1,10-邻菲罗啉、稀土氯化盐加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2～6h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃～55℃条件下陈化1～3周，得到发光凝胶。
所述步骤（2）中的溶剂为无水四氢呋喃。
所述步骤（4）中的溶剂为乙酸乙酯。
所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
实施例2：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.0；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在60℃条件下回流搅拌10h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500：正硅酸乙酯150：酸化去离子水500：二萘甲酰甲烷3.0：1,10-邻菲罗啉1.0：三氯化钐1.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌10m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化钐加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃条件下陈化3周，得到发光凝胶。
实施例3：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1、2基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.5；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于60ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在75℃条件下回流搅拌15h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇1000：正硅酸乙酯200：酸化去离子水1000：二萘甲酰甲烷9.0：1,10-邻菲罗啉3.0：三氯化镱3.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌15m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化镱加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌6h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在55℃条件下陈化1周，得到发光凝胶。
实施例4：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1、2、3之一基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.3；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于40ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在70℃条件下回流搅拌12h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇750：正硅酸乙酯175：酸化去离子水750：二萘甲酰甲烷6.0：1,10-邻菲罗啉2.0：三氯化钕2.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌12m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化钕加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌4h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在45℃条件下陈化2周，得到发光凝胶。
实施例5：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1、2、3、4之一基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.5；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在60℃条件下回流搅拌10h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500：正硅酸乙酯200：酸化去离子水1000：二萘甲酰甲烷9.0：1,10-邻菲罗啉3.0：三氯化铒3.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌10m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化铒加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃条件下陈化3周，得到发光凝胶。
实施例6：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1、2、3、4、5之一均基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.0；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于60ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在75℃条件下回流搅拌15h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇1000：正硅酸乙酯150：酸化去离子水500：二萘甲酰甲烷3.0：1,10-邻菲罗啉1.0：三氯化镨1.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌15m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化镨加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌6h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在55℃条件下陈化1周，得到发光凝胶。
实施例7：本实施例提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法，其原料组分和步骤均与实施例1、2、3、4、5、6之一均基本相同，其不同之处在于：
该可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1.0；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml无水四氢呋喃中；
（3）将步骤（2）混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠；
（4）将步骤（3）混合组分，在60℃条件下回流搅拌10h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，乙酸乙酯萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体，β-二酮配体为二萘甲酰甲烷；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500：正硅酸乙酯150：酸化去离子水500：二萘甲酰甲烷3.0：1,10-邻菲罗啉1.0：三氯化铥1.0；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌15m，得到混合液A；
（7）将二萘甲酰甲烷、1,10-邻菲罗啉、三氯化铥加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃条件下陈化3周，得到发光凝胶。
通过图1至图4可以看出：
图1及图2分别为本发明制得的可见光敏化的掺杂钐配合物的发光凝胶的照片，可见材料呈透明块状，无裂纹产生，并且在蓝光LED灯的照射下发射出橙红色的可见光。
图3为本发明制得的可见光敏化的掺杂钐配合物的发光凝胶的扫描电子显微镜（SEM）图片，可见材料十分均匀，在高放大倍数下没有观察到相分离现象。
图4为本发明制得的可见光敏化的掺杂镨(Pr3+)β-二酮配合物发光凝胶的激发和发射光谱图，以Pr3+的最强发射1028nm为监测波长，测量该材料的激发光谱，其在250–450nm有一宽吸收峰，选择415nm可见光波长为激发波长，得到材料在800–1600nm有近红外发射，其中最强发射位于1028nm。
本发明的有益效果为：本发明提供的可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，结构性好，稳定性好，通过原位合成技术和溶胶-凝胶法，将稀土β-二酮配合物复合掺杂到二氧化硅凝胶材料的网络骨架中，配体二萘甲酰甲烷在可见光区有较强吸收。
本发明提供的制备方法，其工艺紧凑，成本低，反应时间短，首先通过克莱森缩合制备β-二酮配体二萘甲酰甲烷，然后利用溶胶-凝胶法和原位合成技术制备了复合掺杂稀土β-二酮配合物的二氧化硅溶胶；将上一步的产物置于恒定温度下，随着溶剂的缓慢挥发，在凝胶材料中原位生成了稀土β-二酮配合物，得到可见光敏化的掺杂稀土配合物的二氧化硅凝胶发光材料，本方法所制备产物结构性好，产率高，稳定性好，可大规模生产。
以上所述仅为本发明的较佳可行实施例，并非用以局限本发明的专利范围，故凡运用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其特征在于，其由如下摩尔比的原料组分制成：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3。
2.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其特征在于，所述β-二酮配体由2-萘甲酸乙酯、2’-萘乙酮、氢化钠制得，其摩尔比为：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5。
3.根据权利要求2所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其特征在于，所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
4.根据权利要求1所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶，其特征在于，所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
5.一种权利要求1～4所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
（1）按如下摩尔比称取各原料组分：2-萘甲酸乙酯1.0：2’-萘乙酮1.0：氢化钠1～1.5；
（2）将步骤（1）所称取的2-萘甲酸乙酯和2’-萘乙酮溶解于20ml～60ml溶剂中，制得混合溶液；
（3）将步骤（2）的混合溶液，在氩气保护下，并加入步骤（1）所称取的氢化钠，制得新的混合溶液；
（4）将步骤（3）的混合溶液，在60℃～75℃条件下回流搅拌10～15h，用水淬灭反应，并溶于盐酸溶液（0.1M）中，溶剂萃取2次，重结晶后制得β-二酮配体；
（5）再按如下摩尔比称取各原料组分：乙醇500～1000：正硅酸乙酯150～200：酸化去离子水500～1000：β-二酮配体3～9：1,10-邻菲罗啉1～3：稀土氯化盐1～3；
（6）将步骤（5）所称取的乙醇、正硅酸乙酯、酸化去离子水，在室温搅拌10～15m，得到混合液A；
（7）将β-二酮配体、1,10-邻菲罗啉、稀土氯化盐加入到混合液A中，得到混合液B；
（8）将步骤（7）制得的混合液B，在室温下搅拌2～6h，以确保组分均匀混合，水解缩聚，反应完全；再将混合液B转移至盖子扎有小孔的塑料容器中，在35℃～55℃条件下陈化1～3周，得到发光凝胶。
6.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的溶剂为无水四氢呋喃。
7.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，所述β-二酮配体为二萘甲酰甲烷。
9.根据权利要求5所述可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶的制备方法，其特征在于，所述稀土氯化盐为三氯化钐、三氯化镱、三氯化钕、三氯化铒、三氯化镨、三氯化铥中的任意一种。
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| CN201310395129.2A CN103497759A (zh) | 2013-09-03 | 2013-09-03 | 可见光敏化的掺杂稀土配合物的发光凝胶及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN106349483A (zh) * | 2016-08-14 | 2017-01-25 | 衡阳师范学院 | 一种含有萘甲羧基与邻菲罗啉的多核钙聚合物及其制备方法与应用 |
| CN108533992A (zh) * | 2018-04-19 | 2018-09-14 | 绍兴文理学院 | 一种选择性辐射光源 |
| CN116426273A (zh) * | 2023-04-13 | 2023-07-14 | 信阳师范学院 | 具有aie性质的有机凝胶化合物的制备方法及其应用 |
Citations (1)
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| CN1140745A (zh) * | 1996-05-31 | 1997-01-22 | 浙江大学 | 原位合成无机基金属有机配合物复合光功能材料制备方法 |
-
2013
- 2013-09-03 CN CN201310395129.2A patent/CN103497759A/zh active Pending
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