CN113512685B - Fe基磁性合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Fe基磁性合金及其制备方法，该合金组分中各元素及其所占的质量百分比为：Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量。所述制备方法包括以下步骤：1）冶炼和铸造；2）定向热处理；3）深冷处理；4）充磁老练。本发明的合金介于软磁和硬磁材料之间，具有磁化场低、硬度大、抗冲击、磁性可控、磁力大小可控和居里温度高等优点，适用于高压断路器磁操作机构、低压接触器吸合机构、电磁阀电磁季候机构和门禁磁吸等磁路中，还可替代传统电磁铁使用的场所，可明显降低开关电流，显著提高高温下工作的可靠性。

Description

Fe基磁性合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金及其制备方法，尤其涉及一种Fe基磁性合金及其制备方法。
背景技术
永磁材料是一类重要的功能材料，简单的说永磁材料是一经磁化即能保持恒定磁性的材料。目前在工业和现代科学技术广泛应用的永磁材料有四大类:（1）铸造Al-Ni系和Al-Ni-Co系永磁材料，简称铸造永磁材料；（2）铁氧体永磁材料；（3）稀土永磁材料；（4）其它永磁材料。
近年国内外众多厂家相继推出永磁机构断路器，其动作过程简单，机构零件比弹簧机构减少80%以上，大大降低了断路器的机械故障率，基本可达到免维护。但是以钕铁硼合金为永磁体的机构存在合分闸电流高、高温易失效、退磁率高等问题。
随着技术的发展，FeGa（Al）合金由于其力学性能好、高居里温度和高响应频率的特点被人们考虑应用到高温的电磁使用环境中，改变其制备工艺，提高材料的矩磁特性可获得励磁功率小、磁性可控等优点，可在多个电气领域应用。
现有的矩磁特性合金大多采用轧制的方法获得，不利于加工复杂形状的机构，带材的受力状态也会影响其使用性能，制备方法中多采用超导充磁工艺，成本较高且对大工件充磁困难。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种Fe基磁性合金及其制备方法，使磁性合金适合用于高压开关操作机构、低压接触器吸合机构和门禁磁吸等磁路中，以降低开关电流和保持高温下工作的可靠性。
本发明实现上述目的的技术方案是：一种Fe基磁性合金，其原料中含有Ga、Al、C、Mn和Cr元素。
优选的，所述Fe基磁性合金组分中各元素及其所占的质量百分比为：
Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量。
所述Fe基磁性合金的矫顽力Hc可达60～2000Oe，具有Z型磁化曲线。
所述Fe基磁性合金的室温磁致伸缩系数可达20～300×10-6。
一种Fe基磁性合金的制备方法，包括以下步骤：
1）冶炼和铸造：对Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe原料进行真空感应熔炼，定向铸造成Fe基合金坯料；
2）定向热处理：对所述Fe基合金坯料在真空热处理炉中以80～300℃/小时的速度升温至1000～1100℃保温5～10小时退火，温度降至700～900℃保温1～4小时，进行气淬冷却；
3）深冷处理：将所述Fe基合金坯料降温至-196℃左右，保温24～100小时；
4）充磁老练：将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在脉冲磁场中进行多次正反向磁化。
优选的，所述步骤1）中所述Fe基合金坯料组分中各元素的质量百分比为：Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量。
优选的，所述步骤2）中以1～10μm/秒的气体流速，平行于定向铸造方向进行气淬冷却。
优选的，所述步骤3）中深冷处理的降温速率为2～5℃/分钟。
优选的，所述步骤4）中脉冲磁场的磁场强度为2～8T。
优选的，所述步骤4）中正反向磁化的次数为3～5次。
优选的，在进行所述步骤1）和所述步骤2）时，调节真空度为2×10-3Pa～4×10- 3Pa，通入惰性气体作为保护气体，保护气体压力为4×104Pa～5×104Pa。
本发明的设计原理如下：
（1）Fe基磁性合金中的Ga元素和Al元素会在A2立方相的基体中形成纳米四方相，这种纳米异质结构诱发了局域磁晶各向异性，在热处理中控制脱溶析出相，可以产生不同的磁畴钉扎效应，以此控制材料中的磁性。
（2）定向热处理中通过在1000～1100℃保温5～10小时退火，使Fe基磁性合金的铸态组织中成分充分均匀化，消除凝固偏析缺陷。退火后通过温度降至700～900℃保温1～4小时并进行气淬冷却，使加热区在移动过程中，产生热应力钉扎缺陷质点的定向排列。
（3）通过深冷处理，在材料的应力集中部位产生塑性流变，恢复室温后产生残余应力再分配，细化微区磁畴结构。
（4）通过充磁老练，使得磁畴克服不可逆钉扎质点，记忆正向磁化和反向磁化过程中优化的磁畴转动路径，提高磁路开关的稳定性。
本发明的有益效果是：利用纳米级的点缺陷调控Fe基磁性合金中的磁性，通过引入Ga和Al元素提供局域强磁晶各向异性，通过引入C、Mn和Cr元素提供钉扎型磁硬化质点，使所形成的新型Fe基磁性合金具有优异的矩磁特性。通过采用本发明所公开的各组分质量配比并结合采用本发明所公开的相应的制备方法，可以获得现有技术下所没有的磁性可调控的Fe基磁性合金材料，其矫顽力Hc可达60～2000Oe，其剩磁Br可通过热处理和磁化老练进行调整，在缺陷诱发应力能和磁弹性能的约束下降低了技术磁化过程中的磁畴转动，增加了磁畴壁移动，具有Z型磁化曲线，室温磁致伸缩系数可达20～300×10-6。这种成分和制备工艺的Fe基磁性合金材料介于软磁和硬磁材料之间，具有磁化场低、硬度大、抗冲击、磁性可控、磁力大小可控和居里温度高等优点，适合用于高压断路器磁操作机构、低压接触器吸合机构、电磁阀电磁季候机构和门禁磁吸等磁路中，还可替代传统电磁铁使用的场所，可明显降低开关电流，节能效果显著。另外，该Fe基磁性合金材料即使工作在高温下也会长期保持较低的退磁率，可使开关的工作可靠性显著提高。
附图说明
图1是垂直取向铸造Fe基磁性合金的横截面X射线衍射图谱；
图2是Fe基磁性合金的平行取向方向磁畴的磁力显微镜照片；
图3是Fe基磁性合金的垂直取向方向磁畴的磁力显微镜照片；
图4是Fe基磁性合金的磁致伸缩性能曲线图；
图5是Fe基磁性合金的居里温度曲线图；
图6是Fe基磁性合金的一种实施方式的合金磁滞回线图；
图7是Fe基磁性合金的第二种实施方式的合金磁滞回线图；
图8是Fe基磁性合金的第三种实施方式的合金磁滞回线图。
具体实施方式
本发明公开了一种具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金，其组分包括Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe，当然还含有其他不可避免的杂质。上述组分中各元素及其所占的质量百分比优选为：
Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量。
以下是几组进一步优选的组分中各元素所占的质量百分比：（1）Ga：0.05～0.10wt%，Al：0.05～0.10wt%，C：0.4～0.5wt%，Mn：0.5～0.7wt%，Cr：0.7～0.9wt%，Fe：余量；（2）Ga：0.1～0.2wt%，Al：0.1～0.2wt%，C：0.6～0.8wt%，Mn：0.8～1.0wt%，Cr：0.7～0.9wt%，Fe：余量；（3）Ga：5.0～5.5wt%，Al：0.1～1.0wt%，C：0.6～0.8wt%，Mn：0.6～1.0wt%，Cr：0.7～1.0wt%，Fe：余量；（4）Ga：17.0～18.0wt%，Al：0.1～0.2wt%，C：0.4～0.6wt%，Mn：0.5～0.7wt%，Cr：0.7～0.8wt%，Fe：余量。
采用上述组分及质量配比的所述Fe基磁性合金的矫顽力Hc可达60～2000Oe，其剩磁Br可通过热处理和磁化老练进行调整，在缺陷诱发应力能和磁弹性能的约束下降低了技术磁化过程中的磁畴转动，增加了磁畴壁移动，具有Z型磁化曲线，室温磁致伸缩系数可达20～300×10-6。
本发明还公开了一种所述Fe基磁性合金的制备方法，包括以下步骤：
1）冶炼和铸造：先将Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe原料称量后放入真空感应炉内进行真空感应熔炼（经多次熔炼和凝固使合金内的成分均匀），然后定向铸造成Fe基合金坯料；
2）定向热处理：将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中，以80～300℃/小时的速度升温至1000～1100℃保温5～10小时退火，将温度降至700～900℃保温1～4小时，以一定速度、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，使加热区在移动过程中，产生热应力钉扎缺陷质点的定向排列；
在进行气淬冷却的过程中，还可以施以与气流方向相同的强磁场，磁场强度不低于充磁磁场，例如置于内部具有强磁场的螺旋线圈形式的电磁体内的支架上，并从螺旋线圈的一端通入常温空气，以强化钉扎作用。
可依据实际材料大小、码垛方式、所用设备状况等通过实验进行各种工艺参数的选择，例如，风速、风量等。
3）深冷处理：将所述Fe基合金坯料降温至-180～-220℃（如-180℃、-196℃、-200℃或-220℃，优选为-196℃），保温24～100小时，在材料的应力集中部位产生塑性流变，恢复室温后产生残余应力再分配；
4）充磁老练：将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在脉冲磁场中进行多次正反向磁化，进行磁畴取向一致训练。
所述步骤1）中所述Fe基合金坯料组分中各元素的质量百分比优选为：Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量。
所述步骤2）中优选以1～10μm/秒的气体流速，平行于定向铸造方向进行气淬冷却。
所述步骤3）中深冷处理的降温速率优选为2～5℃/分钟。
所述步骤4）中脉冲磁场的磁场强度优选为2～8T，正反向磁化的次数优选为3～5次。
在进行所述步骤1）和所述步骤2）时，优选调节真空度为2×10-3Pa～4×10-3Pa，通入惰性气体作为保护气体，保护气体压力优选为4×104Pa～5×104Pa。
实施例1：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：0.08kg，Al：0.07 kg，C：0.45 kg，Mn：0.6 kg，Cr：0.8kg，Fe：98kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以300℃/小时的速度升温至1100℃保温5小时退火，温度降至800℃保温1小时，以2μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以2℃/分钟的降温速率降温到-196℃，保温深冷处理24小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为2T的脉冲磁场中正反向磁化5次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。获得的Fe基磁性合金，其矫顽力Hc为1000～1800Oe，具有Z型磁化曲线，应用于开断20KA高压断路器操作机构，力值2200N。
将上述制得的Fe基磁性合金用线切割方法切取样品，图1是垂直取向铸造Fe基磁性合金的横截面X射线衍射图谱，图2是Fe基磁性合金的平行取向方向磁畴的磁力显微镜照片，图3是Fe基磁性合金的垂直取向方向磁畴的磁力显微镜照片，图4是Fe基磁性合金的磁致伸缩性能曲线图，图5是Fe基磁性合金的居里温度曲线图。
实施例2：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：0.15 kg，Al：0.15 kg，C：0.7 kg，Mn：0.9 kg，Cr：0.8 kg，Fe：97.3 kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以100℃/小时的速度升温至1080℃保温8小时退火，温度降至800℃保温1小时，以4μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以2℃/分钟的降温速率降温到-196℃，保温深冷处理32小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为4T的脉冲磁场中正反向磁化4次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。获得的Fe基磁性合金，其矫顽力Hc为1500～2000Oe，具有Z型磁化曲线，应用于开断40KA高压断路器操作机构，力值4000N。
实施例3：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：5.2 kg，Al：0.5 kg，C：0.7 kg，Mn：0.8 kg，Cr：0.9 kg，Fe：91.9kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以300℃/小时的速度升温至1050℃保温10小时退火，温度降至700℃保温2小时，以5μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以4℃/分钟的降温速率降温到-196℃，保温深冷处理36小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为6T的脉冲磁场中正反向磁化5次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。获得的Fe基磁性合金，其矫顽力Hc为500～1200Oe，具有Z型磁化曲线，应用于低压接触器吸合机构，力值500N。
实施例4：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：17.5 kg，Al：0.15 kg，C：0.5 kg，Mn：0.6 kg，Cr：0.75 kg，Fe：80.5 kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以80℃/小时的速度升温至1000℃保温5小时退火，温度降至700℃保温4小时，以10μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以5℃/分钟的降温速率降温到-196℃，保温深冷处理80小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为5T的脉冲磁场中正反向磁化3次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。获得的Fe基磁性合金，其矫顽力Hc为60～600Oe，具有Z型磁化曲线，应用于电磁阀电磁季候机构，力值100N。
实施例5：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：1.0kg，Al：1.0kg，C：0.5kg，Mn：0.7kg，Cr：0.8kg，Fe：96kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以200℃/小时的速度升温至1000℃保温6小时退火，温度降至800℃保温3小时，以6μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以4℃/分钟的降温速率降温到-180℃，保温深冷处理50小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为7T的脉冲磁场中正反向磁化4次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
对沿定向铸造方向切取的样品进行磁滞回线测量，测试结果如图6所示。
实施例6：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：9.0 kg，Al：4.0 kg，C：0.5 kg，Mn：0.6 kg，Cr：0.8 kg，Fe：85.1 kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以150℃/小时的速度升温至1100℃保温8小时退火，温度降至850℃保温2小时，以7μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以3℃/分钟的降温速率降温到-200℃，保温深冷处理24小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为3T的脉冲磁场中正反向磁化5次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
对沿定向铸造方向切取的样品进行磁滞回线测量，测试结果如图7所示。
实施例7：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：11.0kg，Al：9.0kg，C：0.7kg，Mn：0.7kg，Cr：0.9kg，Fe：77.7 kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以250℃/小时的速度升温至1080℃保温7小时退火，温度降至900℃保温4小时，以1μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以5℃/分钟的降温速率降温到-220℃，保温深冷处理90小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为8T的脉冲磁场中正反向磁化3次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
对沿定向铸造方向切取的样品进行磁滞回线测量，测试结果如图8所示。
实施例8：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照Ga：18.0 kg，Al：6.0 kg，C：0.4 kg，Mn：1.2 kg，Cr：1.0 kg，Fe：73.4kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以80℃/小时的速度升温至1000℃保温5小时退火，温度降至700℃保温1小时，以1μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以2℃/分钟的降温速率降温到-180℃，保温深冷处理24小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为2T的脉冲磁场中正反向磁化5次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
实施例9：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照质量百分比Ga：10.0kg，Al：0.05kg，C：0.8kg，Mn：0.8kg，Cr：0.7kg，Fe：87.65kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以200℃/小时的速度升温至1050℃保温8小时退火，温度降至800℃保温2小时，以5μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以4℃/分钟的降温速率降温到-196℃，保温深冷处理70小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为6T的脉冲磁场中正反向磁化4次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
实施例10：
将纯度大于99.9%的Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe等原材料按照质量百分比Ga：0.05kg，Al：12.0kg，C：0.6kg，Mn：0.5kg，Cr：1.3kg，Fe：85.55kg称量后放入真空感应炉内熔炼，然后浇铸到模具中定向铸造成Fe基合金坯料。将所述Fe基合金坯料放入多室真空热处理炉中以300℃/小时的速度升温至1100℃保温10小时退火，温度降至900℃保温4小时，以10μm/秒的气体流速、平行于定向铸造方向进行气淬冷却，然后将材料以5℃/分钟的降温速率降温到-220℃，保温深冷处理100小时。将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在磁场强度为8T的脉冲磁场中正反向磁化3次，进行磁畴取向一致训练，最终获得Fe基磁性合金。
经过试验，所有实施例都获得相仿技术效果的Fe基磁性合金，矫顽力Hc可达60～2000Oe，具有Z型磁化曲线，室温磁致伸缩系数可达20～300×10-6，具有磁化场低、硬度大、抗冲击、磁性可控、居里温度高等优点，应用于高压断路器磁操作机构、低压接触器吸合机构、电磁阀电磁季候机构和门禁磁吸等磁路中，可明显降低开关电流，节能效果显著。

Claims (7)

1.一种具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金，其特征在于其原料中含有Ga、Al、C、Mn和Cr元素，其中，Ga元素和Al元素在A2立方相的基体中形成纳米四方相，其组分中各元素及其所占的质量百分比为：
Ga：0.05～18.0wt%，Al：0.05～12.0wt%，C：0.4～0.8wt%，Mn：0.5～1.2wt%，Cr：0.7～1.3wt%，Fe：余量，
其矫顽力Hc为60～2000Oe，具有Z型磁化曲线，
其制备方法包括以下步骤：
1）冶炼和铸造：对Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe原料进行真空感应熔炼，定向铸造成Fe基合金坯料；
2）定向热处理：对所述Fe基合金坯料在真空热处理炉中以80～300℃/小时的速度升温至1000～1100℃保温5～10小时退火，温度降至700～900℃保温1～4小时，进行气淬冷却；
3）深冷处理：将所述Fe基合金坯料降温至-180～-220℃，保温24～100小时；
4）充磁老练：将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在脉冲磁场中进行多次正反向磁化。
2.如权利要求1所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金，其特征在于其室温磁致伸缩系数为20～300×10-6。
3.一种如权利要求1-2中任一项所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）冶炼和铸造：对Ga、Al、C、Mn、Cr和Fe原料进行真空感应熔炼，定向铸造成Fe基合金坯料；
2）定向热处理：对所述Fe基合金坯料在真空热处理炉中以80～300℃/小时的速度升温至1000～1100℃保温5～10小时退火，温度降至700～900℃保温1～4小时，进行气淬冷却；
3）深冷处理：将所述Fe基合金坯料降温至-180～-220℃，保温24～100小时；
4）充磁老练：将深冷处理后的所述Fe基合金坯料在脉冲磁场中进行多次正反向磁化。
4.如权利要求3所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金的制备方法，其特征在于所述步骤2）中以1～10μm/秒的气体流速，平行于定向铸造方向进行气淬冷却。
5.如权利要求4所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金的制备方法，其特征在于所述步骤3）中深冷处理的降温速率为2～5℃/分钟。
6.如权利要求5所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金的制备方法，其特征在于所述步骤4）中脉冲磁场的磁场强度为2～8T。
7.如权利要求6所述的具有矩磁特性的高剩磁Fe基磁性合金的制备方法，其特征在于所述步骤4）中正反向磁化的次数为3～5次。
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