JPH04165012A - 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類異方性焼結永久磁石の製造方法Info
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- JPH04165012A JPH04165012A JP2291157A JP29115790A JPH04165012A JP H04165012 A JPH04165012 A JP H04165012A JP 2291157 A JP2291157 A JP 2291157A JP 29115790 A JP29115790 A JP 29115790A JP H04165012 A JPH04165012 A JP H04165012A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、希土類異方性焼結磁石、特にはＮｄ系異方性
焼結永久磁石（以下、単にＮｄ系磁石とする）の製造に
関するものであり、より詳しくは水素雰囲気中で熱処理
して優れた磁気特性を有する希土類異方性焼結磁石の製
造方法に関する。
焼結永久磁石（以下、単にＮｄ系磁石とする）の製造に
関するものであり、より詳しくは水素雰囲気中で熱処理
して優れた磁気特性を有する希土類異方性焼結磁石の製
造方法に関する。
［従来の技術とその課題］
Ｎｄ系磁石は、１９８３年に佐用らがＮｄ、Ｆｅ、。
Ｂ□の新規強磁性金属間化合物とその焼結永久磁石を発
表以来、その潜在的な磁気特性の高さが注目され、より
高特性の永久磁石を製造するため、これに種々の改良が
加えられてきた。
表以来、その潜在的な磁気特性の高さが注目され、より
高特性の永久磁石を製造するため、これに種々の改良が
加えられてきた。
エネルギー積を向上させるためには残留磁束密度（Ｂｒ
）を上げることが必須条件となる。Ｎｄ系磁石は、通常
Ｎｄ２Ｆｅ□４Ｂ１、ＮｄＨ（ＥＦｅ、Ｂ、。
）を上げることが必須条件となる。Ｎｄ系磁石は、通常
Ｎｄ２Ｆｅ□４Ｂ１、ＮｄＨ（ＥＦｅ、Ｂ、。
Ｎｄリッチ相の３相、あるいは添加物によりその他の相
が混在した状態であるが、磁性を担うのは主相であるＮ
ｄ、 Ｆ ｅ１４Ｂ １相のみであるため、Ｂｒを上昇
させるには、Ｎｄ系磁石中に存在する主相の体積率を上
げればよい、すなわち磁石組成をより主相の組成に近づ
ければよいことになる。
が混在した状態であるが、磁性を担うのは主相であるＮ
ｄ、 Ｆ ｅ１４Ｂ １相のみであるため、Ｂｒを上昇
させるには、Ｎｄ系磁石中に存在する主相の体積率を上
げればよい、すなわち磁石組成をより主相の組成に近づ
ければよいことになる。
またＮｄ系磁石は、所定の組成を溶解して得た合金を１
〜１０μｍの微粉末にまで粉砕し、磁場中で成型、焼結
、時効する粉末冶金法によって製造されるが、希土類元
素を含む合金であるため微粉にする時の酸化が問題とな
る。特に、Ｎｄリッチ相は酸化され易いことがよく知ら
れている。そのため磁石組成を主相の組成に近づけると
、焼結、時効処理時に液相となり、焼結を促進し、焼結
粒の肥大を抑制して粒界をクリーニングする等、Ｎｄ系
磁石の磁気性能の発現に重要な役割をもつが、磁気特性
に重要な役割を果たすＮｄリッチ相が酸化され、焼結が
次第に困難になるばかりでなく、保磁力（ｉＨｅ）が急
激に減少して、わずか数百Ｏｅにまでなってしまい、Ｂ
ｒは上昇しても実用磁石として好ましくない。そこで、
保磁力を向上させる手段として、Ｄｙ、 Ｔｂ、 Ａ１
．−Ｇａ、 Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎなどの元素を添加するこ
とが提唱されている。ところが、どの元素を添加した場
合にも残留磁束密度を下げ、また実用上十分な保磁力を
得ることができず、エネルギー積を向上させる結果とな
らない。Ｎｄリッチ相の酸化を極限まで（約１１００ｐ
ｐｍ、通常は４０００〜６０００ｐｐｍ）抑制すること
などによって５０．６ＭＧＯｅのエネルギー積を有する
Ｎｄ系磁石を実験室スケールで作成したとの発表（平成
２年度第２回研究会資料主催 日本電子材料工業会、新
機能複合電子材料研究会）がなされたが、これは保磁力
が９．２ｋｏｅ程度と低いため実用には好ましくない。
〜１０μｍの微粉末にまで粉砕し、磁場中で成型、焼結
、時効する粉末冶金法によって製造されるが、希土類元
素を含む合金であるため微粉にする時の酸化が問題とな
る。特に、Ｎｄリッチ相は酸化され易いことがよく知ら
れている。そのため磁石組成を主相の組成に近づけると
、焼結、時効処理時に液相となり、焼結を促進し、焼結
粒の肥大を抑制して粒界をクリーニングする等、Ｎｄ系
磁石の磁気性能の発現に重要な役割をもつが、磁気特性
に重要な役割を果たすＮｄリッチ相が酸化され、焼結が
次第に困難になるばかりでなく、保磁力（ｉＨｅ）が急
激に減少して、わずか数百Ｏｅにまでなってしまい、Ｂ
ｒは上昇しても実用磁石として好ましくない。そこで、
保磁力を向上させる手段として、Ｄｙ、 Ｔｂ、 Ａ１
．−Ｇａ、 Ｎｂ、Ｍｏ、Ｓｎなどの元素を添加するこ
とが提唱されている。ところが、どの元素を添加した場
合にも残留磁束密度を下げ、また実用上十分な保磁力を
得ることができず、エネルギー積を向上させる結果とな
らない。Ｎｄリッチ相の酸化を極限まで（約１１００ｐ
ｐｍ、通常は４０００〜６０００ｐｐｍ）抑制すること
などによって５０．６ＭＧＯｅのエネルギー積を有する
Ｎｄ系磁石を実験室スケールで作成したとの発表（平成
２年度第２回研究会資料主催 日本電子材料工業会、新
機能複合電子材料研究会）がなされたが、これは保磁力
が９．２ｋｏｅ程度と低いため実用には好ましくない。
そのため実際に製造、使用されているＮｄ系磁石の最高
特性は、現時点において４０ＭＧＯｅ程度である。
特性は、現時点において４０ＭＧＯｅ程度である。
他方、水素雰囲気中の処理については、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
系鋳造合金を水素化、脱水素化した粉末を用いた樹脂磁
石の発表（日本金属学会１９９０年秋季学会）がなされ
たが、そのＢＨ７ｙ＋ａｘは１７ＭＧＯｅであり、完全
に異方性化された状態とはいえず、また焼結磁石に比べ
て高特性とはいえない。
系鋳造合金を水素化、脱水素化した粉末を用いた樹脂磁
石の発表（日本金属学会１９９０年秋季学会）がなされ
たが、そのＢＨ７ｙ＋ａｘは１７ＭＧＯｅであり、完全
に異方性化された状態とはいえず、また焼結磁石に比べ
て高特性とはいえない。
前記のように、磁石合釜組成を主相の組成に近づけたと
き、Ｎｄリッチ相が酸化により減少するため、従来から
これがより高特性なＮｄ系磁石を製造する上での大きな
障害となっていた。
き、Ｎｄリッチ相が酸化により減少するため、従来から
これがより高特性なＮｄ系磁石を製造する上での大きな
障害となっていた。
本発明の課題は、このような実情にかんがみ、Ｎｄ系磁
石組成を主相の組成に近づけることにより、Ｂｒの上昇
と高い保磁力を得て、高エネルギー積を有するＮｄ系磁
石の製造を可能とする方法を開発することにある。
石組成を主相の組成に近づけることにより、Ｂｒの上昇
と高い保磁力を得て、高エネルギー積を有するＮｄ系磁
石の製造を可能とする方法を開発することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、この課題につき鋭意研究を行なったとこ
ろ、組成式Ｒ１（Ｆｅ、−ｙｃｏ ｙ） １ｏｏ−Ｘ−
Ｚ−ａＢ ２Ｍ６ ただしＲは、Ｎｄを主体として、Ｐｒ、 Ｄｙ、Ｔｂを
含む希土類元素であり、ＭはＳｉ、 Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ
、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＨｆおよびＺｎのうち１種も
しくは２種以上の組合せである、 で表わされ、Ｘ、ｙ、ｚおよびａは、１１．５≦Ｘ≦１
５；０≦ｙ≦０．４ ； ５．５≦Ｚ≦８ ； ０≦ａ
≦４であるＮｄ系異方性焼結永久磁石合金を、６００〜
１１００’Ｃの水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高真
空中で熱処理し、その後急冷却することを特徴とする希
土類異方性焼結永久磁石の製造方法により前記課題を解
決できることを見出し本発明にいたった。
ろ、組成式Ｒ１（Ｆｅ、−ｙｃｏ ｙ） １ｏｏ−Ｘ−
Ｚ−ａＢ ２Ｍ６ ただしＲは、Ｎｄを主体として、Ｐｒ、 Ｄｙ、Ｔｂを
含む希土類元素であり、ＭはＳｉ、 Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ
、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、ＨｆおよびＺｎのうち１種も
しくは２種以上の組合せである、 で表わされ、Ｘ、ｙ、ｚおよびａは、１１．５≦Ｘ≦１
５；０≦ｙ≦０．４ ； ５．５≦Ｚ≦８ ； ０≦ａ
≦４であるＮｄ系異方性焼結永久磁石合金を、６００〜
１１００’Ｃの水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高真
空中で熱処理し、その後急冷却することを特徴とする希
土類異方性焼結永久磁石の製造方法により前記課題を解
決できることを見出し本発明にいたった。
以下、本発明の希土類異方性焼結永久磁石合金の製造方
法について詳しく述べる。
法について詳しく述べる。
本発明の合金組成ＲＸ（Ｆｅ１−ｙｃｏ ｙ） ｚｏｏ
−Ｘ−Ｚ−ａＢ ｚ Ｍ Ｂは、原子百分率で表わした
とき、１１．５〜１５好ましくは１１．５〜１３．５の
Ｒ（Ｒは前記と同様）と、５．５〜８好ましくは５．５
〜６．５のＢと、０〜４好ましくは０．１〜２のＭ（Ｍ
はＳｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆおよびＺｎのうち１種もしくは２種以上の組合せであ
る）と、残りのすべてはＦｅもしくはＣｏで。
−Ｘ−Ｚ−ａＢ ｚ Ｍ Ｂは、原子百分率で表わした
とき、１１．５〜１５好ましくは１１．５〜１３．５の
Ｒ（Ｒは前記と同様）と、５．５〜８好ましくは５．５
〜６．５のＢと、０〜４好ましくは０．１〜２のＭ（Ｍ
はＳｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈ
ｆおよびＺｎのうち１種もしくは２種以上の組合せであ
る）と、残りのすべてはＦｅもしくはＣｏで。
製造上不可避の不純物を含み、ＣｏはＦｅの４０％まで
置換することができる。上記組成範囲で各元素を所定量
秤量し、これを高周波溶解炉で溶解してできた合金を、
均一化のため溶体化処理を必要により行なってから冷却
後粉砕し、ついでジェットミルなどでこれを１〜Ｌｏｗ
に微粉砕した後、約１ｔ／ａｉの圧力下で約１５ｋＯｅ
の磁場中で成形し、微粉末の結晶軸が一定方向にそろっ
た成形体を得る。得られた成形体は、まず１０００℃か
ら１１４０℃の範囲の高真空中あるいは不活性雰囲気中
にて１５分から１０時間焼結を行う。つぎに６００〜１
１００℃の範囲の水素雰囲気中にて３０分から１０時間
熱処理を施し、引き続き高真空中で１０分から１０時間
熱処理を行い、不活性ガスを吹き付けるなどして急冷す
る。この場合従来必要であった時効処理は特に必要では
ないが施してもよい。
置換することができる。上記組成範囲で各元素を所定量
秤量し、これを高周波溶解炉で溶解してできた合金を、
均一化のため溶体化処理を必要により行なってから冷却
後粉砕し、ついでジェットミルなどでこれを１〜Ｌｏｗ
に微粉砕した後、約１ｔ／ａｉの圧力下で約１５ｋＯｅ
の磁場中で成形し、微粉末の結晶軸が一定方向にそろっ
た成形体を得る。得られた成形体は、まず１０００℃か
ら１１４０℃の範囲の高真空中あるいは不活性雰囲気中
にて１５分から１０時間焼結を行う。つぎに６００〜１
１００℃の範囲の水素雰囲気中にて３０分から１０時間
熱処理を施し、引き続き高真空中で１０分から１０時間
熱処理を行い、不活性ガスを吹き付けるなどして急冷す
る。この場合従来必要であった時効処理は特に必要では
ないが施してもよい。
本発明により製造された異方性焼結永久磁石合金は、高
い残留磁束密度と保磁力を有する。これは水素雰囲気中
で熱処理することにより水素化された磁石合金が、引き
続いて行われる高真空中での熱処理により脱水素化され
る時に、主相が以前の結晶軸の方向を履歴したまま再結
晶を起し、１０〜２００μであった平均粒径が０．０１
〜１μ近くまで微細化されるためであると考えられる。
い残留磁束密度と保磁力を有する。これは水素雰囲気中
で熱処理することにより水素化された磁石合金が、引き
続いて行われる高真空中での熱処理により脱水素化され
る時に、主相が以前の結晶軸の方向を履歴したまま再結
晶を起し、１０〜２００μであった平均粒径が０．０１
〜１μ近くまで微細化されるためであると考えられる。
特に従来法では保磁力のいちじるしい低下により永久磁
石として適さなかった低レアアース、低ボロン組成にお
いても本発明によりいちじるしい効果が得られる。この
複雑な反応を制御するために処理温度、処理時間は管理
されなければならない。
石として適さなかった低レアアース、低ボロン組成にお
いても本発明によりいちじるしい効果が得られる。この
複雑な反応を制御するために処理温度、処理時間は管理
されなければならない。
すなわち、磁石合金の水素雰囲気中の熱処理工程におい
て、その温度が６００℃より低い場合、水素化、脱水素
化反応が容易に進行せず、また磁石合金にクラックが生
じ、逆にその温度が１１００℃より高い場合、反応が非
常に激しく制御が困難になるのでいずれも好ましくない
。引き続き行われる高真空中の熱処理では、その前の処
理と同じ温度で行われるか、６００℃から１１００℃の
範囲内のそれより少し低い温度が好ましい。処理時間は
水素雰囲気中処理の場合３０分以上必要で、それ以下で
は十分に水素化することができないし、また１０時間以
上では、再結晶後にそれぞれの結晶が以前の結晶軸の方
向を履歴しなくなる傾向を示すためどちらの場合も好ま
しくない。引き続く高真空中の熱処理では、１０分未満
では十分な脱水素化が完了せず、１０時間を越えると再
結晶化した組織が粒成長により肥大化し保磁力が低下す
るため、いずれの場合も好ましくない。
て、その温度が６００℃より低い場合、水素化、脱水素
化反応が容易に進行せず、また磁石合金にクラックが生
じ、逆にその温度が１１００℃より高い場合、反応が非
常に激しく制御が困難になるのでいずれも好ましくない
。引き続き行われる高真空中の熱処理では、その前の処
理と同じ温度で行われるか、６００℃から１１００℃の
範囲内のそれより少し低い温度が好ましい。処理時間は
水素雰囲気中処理の場合３０分以上必要で、それ以下で
は十分に水素化することができないし、また１０時間以
上では、再結晶後にそれぞれの結晶が以前の結晶軸の方
向を履歴しなくなる傾向を示すためどちらの場合も好ま
しくない。引き続く高真空中の熱処理では、１０分未満
では十分な脱水素化が完了せず、１０時間を越えると再
結晶化した組織が粒成長により肥大化し保磁力が低下す
るため、いずれの場合も好ましくない。
以下、本発明の実施例をあげて説明するが、これは本発
明に制限するものではない。
明に制限するものではない。
［実施例１］
組成式Ｎｄ１Ｌ３Ｆ ｅ７ｓ、＊ Ｂ ｉｓ Ａ １１
Ｇ ａｘで示される合金となるように原料を調製し、
この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波加熱溶解炉にて
溶解してから粗砕し、ジェットミルで微粉砕した。この
粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活性雰囲
気中、１１００℃で焼結して焼結体を得た。この焼結体
を８００℃の水素雰囲気中で３時間熱処理した後、引き
続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行って、保
磁力１５．２ｋＯｅを有するＮｄ系異方性焼結永久磁石
を得た。
Ｇ ａｘで示される合金となるように原料を調製し、
この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波加熱溶解炉にて
溶解してから粗砕し、ジェットミルで微粉砕した。この
粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活性雰囲
気中、１１００℃で焼結して焼結体を得た。この焼結体
を８００℃の水素雰囲気中で３時間熱処理した後、引き
続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行って、保
磁力１５．２ｋＯｅを有するＮｄ系異方性焼結永久磁石
を得た。
比較のために、前記と同じ組成をもつ焼結体を水蒸気雰
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６００℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．２
ｋＯｅであった。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６００℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．２
ｋＯｅであった。
［実施例２コ
組成式Ｎｄ１．、、 Ｄｙ、、 Ｆ ｅｔａ Ｃｏ、
Ｂ ＆ＩＮｂ、、 Ｔｉ、、で示される合金となるよう
に原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周
波加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで
微粉砕した。
Ｂ ＆ＩＮｂ、、 Ｔｉ、、で示される合金となるよう
に原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周
波加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで
微粉砕した。
この粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活性
雰囲気中、１１１０”Ｃで焼結して焼結体を得た。この
焼結体を８５０℃の水素雰囲気中で４時間熱処理した後
、引き続き同一温度の高真空中にて２時間熱処理を行っ
て、保磁力１４．８ｋｏｅを有するＮｄ系異方性焼結永
久磁石を得た。
雰囲気中、１１１０”Ｃで焼結して焼結体を得た。この
焼結体を８５０℃の水素雰囲気中で４時間熱処理した後
、引き続き同一温度の高真空中にて２時間熱処理を行っ
て、保磁力１４．８ｋｏｅを有するＮｄ系異方性焼結永
久磁石を得た。
比較のために、前記と同じ組成をもつ焼結体を水蒸気雰
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６３０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．４
ｋＯｅであった。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６３０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．４
ｋＯｅであった。
［実施例３］
組成式ＮｄｘＬｓ Ｄｙａｔ Ｆ ｅ、、、 Ｃｏ、
Ｂ 、 Ｈｆ、、 Ｖ、、で示される合金となるように
原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波
加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで微
粉砕した。
Ｂ 、 Ｈｆ、、 Ｖ、、で示される合金となるように
原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波
加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで微
粉砕した。
この粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活性
雰囲気中、１１１０℃で焼結して焼結体を得た。この焼
結体を９００℃の水素雰囲気中で２時間熱処理した後、
引き続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行って
、保磁力１３．２ｋｏｅを有するＮｄ系異方性焼結永久
磁石を得た。
雰囲気中、１１１０℃で焼結して焼結体を得た。この焼
結体を９００℃の水素雰囲気中で２時間熱処理した後、
引き続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行って
、保磁力１３．２ｋｏｅを有するＮｄ系異方性焼結永久
磁石を得た。
比較のために、前記と同じ組成をもつ焼結体を水蒸気雰
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６２０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．３
ｋＯｅであった。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６２０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．３
ｋＯｅであった。
［実施例４］
組成式Ｎｄ１□ＤｙＷ３Ｆｅ７．Ｃｏ５ＢｃＧａ、Ｓｎ
、２Ｚ ｎ１ｌｓで示される合金となるように原料を調
製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波加熱溶解
炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで微粉砕した
。この粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活
性雰囲気中、１０８０℃で焼結して焼結体を得た。この
焼結体を７００℃の水素雰囲気中で５時間熱処理した後
、引き続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行っ
て、保磁力１３゜７ｋＯｅを有するＮｄ系異方性焼結永
久磁石を得た。
、２Ｚ ｎ１ｌｓで示される合金となるように原料を調
製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高周波加熱溶解
炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミルで微粉砕した
。この粉末を磁場中プレスで成形し、ついでこれを不活
性雰囲気中、１０８０℃で焼結して焼結体を得た。この
焼結体を７００℃の水素雰囲気中で５時間熱処理した後
、引き続き同一温度の高真空中にて１時間熱処理を行っ
て、保磁力１３゜７ｋＯｅを有するＮｄ系異方性焼結永
久磁石を得た。
比較のために、前記と同じ組成をもつ焼結体を水蒸気雰
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような５８０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．５
ｋＯｅであった。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような５８０℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．５
ｋＯｅであった。
［実施例５コ
組成式ＮｄｘＸ、ｓ Ｄｙａｓ ｌ’ｅ７に、Ｅ Ｃｏ
５Ｂ６ Ｓｉｘ Ｎｂ ｌＬｘで示される合金となるよ
うに原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高
周波加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミル
で微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで成形し、つい
でこれを不活性雰囲気中、１１２０℃で焼結して焼結体
を得た。この焼結体を９００℃の水素雰囲気中で３時間
熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて２時間
熱処理を行って、保磁力１４．２ｋＯｅを有するＮｄ系
異方性焼結永久磁石を得た。
５Ｂ６ Ｓｉｘ Ｎｂ ｌＬｘで示される合金となるよ
うに原料を調製し、この混合物をアルゴン雰囲気中で高
周波加熱溶解炉にて溶解してから粗砕し、ジェットミル
で微粉砕した。この粉末を磁場中プレスで成形し、つい
でこれを不活性雰囲気中、１１２０℃で焼結して焼結体
を得た。この焼結体を９００℃の水素雰囲気中で３時間
熱処理した後、引き続き同一温度の高真空中にて２時間
熱処理を行って、保磁力１４．２ｋＯｅを有するＮｄ系
異方性焼結永久磁石を得た。
比較のために、前記と同じ組成をもつ焼結体を水蒸気雰
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６００℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．４
ｋＯｅであった。
囲気中で熱処理することなく、従来磁気硬化のために行
われているような６００℃で２時間の時効処理を施して
磁気硬化させ永久磁石を作成した。この保磁力は０．４
ｋＯｅであった。
［発明の効果］
本発明で得られる、磁気的に硬化したＮｄ系異方性焼結
永久磁石合金は、焼結後に存在する結晶粒界内に新たに
微細な主相が析出した形態をもち、同組成にて従来得ら
れていた保磁力を遥かに凌ぐ高い保磁力をもち、きわめ
て高いＢＨＴｎａｘを示す希土類永久磁石の製造が可能
になった。本発明による希土類永久磁石を用いることに
より、低いパーミアンスの動作点での使用や、軽量化、
高特性化、高温での使用範囲などが改善される。
永久磁石合金は、焼結後に存在する結晶粒界内に新たに
微細な主相が析出した形態をもち、同組成にて従来得ら
れていた保磁力を遥かに凌ぐ高い保磁力をもち、きわめ
て高いＢＨＴｎａｘを示す希土類永久磁石の製造が可能
になった。本発明による希土類永久磁石を用いることに
より、低いパーミアンスの動作点での使用や、軽量化、
高特性化、高温での使用範囲などが改善される。
代理人・弁理士 山 本 亮 −−
ゝ−−
〃 荒井 鐘司２＝
”−、。
５．−ゝ
手続補正書１発）
平成２年１２月１８日
１、事件の表示
平成２年特許願第２９１１５７号
２、発明の名称
希土類異方性焼結永久磁石の製造方法
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名称 （２０６）信越化学工業株式会社代表取締役社長
金 川 千 尋 ４、代理人 住所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目４番１１
号６、補正の内容 １）明細書の特許請求の範囲を別紙のとおりに補正する
。
金 川 千 尋 ４、代理人 住所 〒１０３東京都中央区日本橋本町４丁目４番１１
号６、補正の内容 １）明細書の特許請求の範囲を別紙のとおりに補正する
。
２）明細書の第５頁１２行の「ＭはＳｉ、Ｇａ、」を、
ｒＭはＡ１、Ｓｉ、Ｇａ、Ｊと補正する。
ｒＭはＡ１、Ｓｉ、Ｇａ、Ｊと補正する。
３）明細書の第６頁１１行の「ＭはＳｉ、Ｇａ、」を、
「ＭはＡ１、Ｓｉ、 Ｇａ、」と補正する。
「ＭはＡ１、Ｓｉ、 Ｇａ、」と補正する。
以上
（別紙）
特許請求の範囲
組成式ＲＸ （Ｆｅｄ−ｙＣｏ ｙ） １゜６−６−１
−１−ＢＢｚただしＲは、Ｎｄを主体として、 Ｐｒ、
Ｄｙ。
−１−ＢＢｚただしＲは、Ｎｄを主体として、 Ｐｒ、
Ｄｙ。
Ｔｂを含む希土類元素であり、ＭはＡ１． Ｓｉ。
Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆおよび
Ｚｎのうち１種もしくは２種以上の組合せである、 で表わされ、Ｘ、ｙ、Ｚおよびａは、１１．５≦Ｘ≦１
５；０≦ｙ≦０．４；５．５≦Ｚ≦８；。
Ｚｎのうち１種もしくは２種以上の組合せである、 で表わされ、Ｘ、ｙ、Ｚおよびａは、１１．５≦Ｘ≦１
５；０≦ｙ≦０．４；５．５≦Ｚ≦８；。
≦ａ≦４であるＮｄ系異方性焼結永久磁石合金を、６０
０〜１１００℃の水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高
真空中で熱処理し、その後急冷却することを特徴とする
希土類異方性焼結永久磁石の製造方法。
０〜１１００℃の水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高
真空中で熱処理し、その後急冷却することを特徴とする
希土類異方性焼結永久磁石の製造方法。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 組成式Ｒ＿Ｘ（Ｆｅ＿１＿−＿ｙＣｏ＿ｙ）＿１＿０＿
０＿−＿Ｘ＿−＿Ｚ＿−＿ａＢ＿ＺＭ＿ａただしＲは、
Ｎｄを主体として、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｔｂを含む希土類元素
であり、ＭはＳｉ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｎｂ
、Ｍｏ、ＨｆおよびＺｎのうち１種もしくは２種以上の
組合せである、 で表わされ、Ｘ、ｙ、Ｚおよびａは、１１．５≦Ｘ≦１
５；０≦ｙ≦０．４；５．５≦Ｚ≦８；０≦ａ≦４であ
るＮｄ系異方性焼結永久磁石合金を、６００〜１１００
℃の水素雰囲気中で熱処理し、引き続き高真空中で熱処
理し、その後急冷却することを特徴とする希土類異方性
焼結永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291157A JP2904571B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2291157A JP2904571B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04165012A true JPH04165012A (ja) | 1992-06-10 |
| JP2904571B2 JP2904571B2 (ja) | 1999-06-14 |
Family
ID=17765186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2291157A Expired - Lifetime JP2904571B2 (ja) | 1990-10-29 | 1990-10-29 | 希土類異方性焼結永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2904571B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007287865A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| WO2008065903A1 (en) | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B MICROCRYSTALLINE HIGH-DENSITY MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF |
| US7534311B2 (en) | 2003-08-12 | 2009-05-19 | Hitachi Metals, Ltd. | R-t-b sintered magnet and rare earth alloy |
| US8268093B2 (en) | 2006-05-18 | 2012-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B porous magnet and method for producing the same |
| CN103377791A (zh) * | 2012-04-11 | 2013-10-30 | 信越化学工业株式会社 | 稀土烧结磁体及其制备方法 |
| JP2018174313A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| JP2018174312A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| JP2018174314A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7955443B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-06-07 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing rare earth permanent magnet material |
| JP4730545B2 (ja) * | 2006-04-14 | 2011-07-20 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石材料の製造方法 |
| JP4730546B2 (ja) * | 2006-04-14 | 2011-07-20 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
-
1990
- 1990-10-29 JP JP2291157A patent/JP2904571B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7534311B2 (en) | 2003-08-12 | 2009-05-19 | Hitachi Metals, Ltd. | R-t-b sintered magnet and rare earth alloy |
| JP2007287865A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| US7922832B2 (en) | 2006-04-14 | 2011-04-12 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for preparing permanent magnet material |
| US8268093B2 (en) | 2006-05-18 | 2012-09-18 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B porous magnet and method for producing the same |
| WO2008065903A1 (en) | 2006-11-30 | 2008-06-05 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B MICROCRYSTALLINE HIGH-DENSITY MAGNET AND PROCESS FOR PRODUCTION THEREOF |
| US8128758B2 (en) | 2006-11-30 | 2012-03-06 | Hitachi Metals, Ltd. | R-Fe-B microcrystalline high-density magnet and process for production thereof |
| CN103377791A (zh) * | 2012-04-11 | 2013-10-30 | 信越化学工业株式会社 | 稀土烧结磁体及其制备方法 |
| JP2018174313A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| JP2018174312A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
| JP2018174314A (ja) * | 2017-03-30 | 2018-11-08 | Tdk株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2904571B2 (ja) | 1999-06-14 |
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