KR20240030497A - Fe계 영구자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 Fe계 영구자석 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 Fe계 영구자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 Fe계 영구자석에 관한 것이다. 구체적으로, 자성체 분말의 소결시 온도범위 및 Fe계 영구자석의 조성을 조절하여 자기적 특성이 우수한 Fe계 영구자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 Fe계 영구자석에 관한 것이다.
Description
본 발명은 Fe계 영구자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 Fe계 영구자석에 관한 것이다. 구체적으로, 자성체 분말을 포함하는 고밀도 벌크의 소결시 온도범위 및 Fe계 영구자석의 조성을 조절하여 자기적 특성이 우수한 Fe계 영구자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 Fe계 영구자석에 관한 것이다.
현재 영구자석은 전자장치, 의료, 공작 기계 분야, 산업용 자동차용 모터 등의 다양한 분야에서 사용중에 있으며, 특히, 전기자동차의 개발, 및 산업분야에서의 에너지 절약 및 발전 효율 향상에 대한 요구로 인해 영구자석의 고특성화가 필요한 실정이다. 현재까지 Nd-Fe-B계 자석이 널리 사용 중에 있으나, Nd, Dy 등 희토류의 수급 문제와 가격이 비싼 단점이 있다. 또한 구동 모터의 경우, 모터의 소형화, 및 고출력화 등이 요구되고 있으며, 이에 새로운 영구자석 재료 개발이 필요로 하다. Fe-rich계 자석 중에 ThMn12형 결정 구조를 가지는 희토류-철계 자성체는 Nd-Fe-B계 자석을 초과하는 성능을 가지고 있으며, 이에 많은 연구가 진행되고 있다. 희토류 원소로서 Sm을 포함한 ThMn12형 결정 구조를 가지는 자성체가 제안되어 있다. 그러나, 여전히 보자력 및 잔류자화와 같은 자기적 특성이 우수한 희토류 자석에 대한 요구가 계속되고 있는 실정이다.
이에, 본 발명자는 자성체 분말을 포함하는 고밀도 벌크의 소결시 특정 온도범위로 열처리하여 특정 조성범위의 Fe계 영구자석을 제조하면, 우수한 자기적 특성을 갖는 것을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 자기적 특성이 우수한 Fe계 영구자석 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면,
Sm, Fe, Co, Ti 및 V를 포함하는 자성상용 원료를 용융하여 잉곳을 제조하는 단계;
상기 잉곳을 멜트 스피닝하여 리본으로 제조하는 단계;
상기 리본을 분쇄하여 자성체 분말을 제조하는 단계;
상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계; 및
상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계;를 포함하는 Fe계 영구자석 제조방법으로서, 상기 Fe계 영구자석은 화학식 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖고, 상기 화학식에서, a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만 및 b는 0 초과 1.1 이하인 Fe계 영구자석의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 상기 방법으로 제조되고, ThMn12형의 구조를 갖는 갖는 Fe계 영구자석이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 영구자석의 제조방법은 자기적 특성이 우수한 Fe계 영구자석을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적(BHmax)과 같은 자기적 특성이 우수할 수 있다.
본 발명의 효과는 상술한 효과로 한정되는 것은 아니며, 언급되지 아니한 효과들은 본원 명세서로부터 당업자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본원 명세서 전체에서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본원 명세서 전체에서, "A 및/또는 B"는 "A 및 B, 또는 A 또는 B"를 의미한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Sm, Fe, Co, Ti 및 V를 포함하는 자성상용 원료를 용융하여 잉곳을 제조하는 단계; 상기 잉곳을 멜트 스피닝하여 리본으로 제조하는 단계; 상기 리본을 분쇄하여 자성체 분말을 제조하는 단계; 상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계; 및 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계;를 포함하는 Fe계 영구자석 제조방법으로서, 상기 Fe계 영구자석은 화학식 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖고, 상기 화학식에서, a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만 및 b는 0 초과 1.1이하인 Fe계 영구자석의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 Fe계 영구자석의 제조방법은 간단한 공정으로 자기적 특성이 우수한 Fe계 영구자석을 제공할 수 있다.
이하, 각 단계를 순서대로 자세히 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 우선 원료 분말을 용융하여 잉곳을 제조한다. 상기 원료 분말은 자성상용 원료 및 비자성상용 원료일 수 있고, 제조하고자 하는 Fe계 영구자석의 조성에 맞도록 준비한 각 원소 재료를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료의 형상은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 피스 형태, 즉 칩 형태인 것을 사용할 수 있고, 분말 형상일 수도 있다. 상기 원소 재료의 형상이 분말 형상인 경우, 각 원소 재료의 분말은 균일하게 혼합된 후에 용융되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Sm, Fe, Co, Ti 및 V를 포함하는 원료는 자성상 원료인 Sm 재료, Fe 재료, Co 재료, Ti 재료 및 V 재료를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료는 화학식 Smc(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖도록 각 원소 재료를 포함하는 것일 수 있다. 상기 화학식에 있어서 a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만, b는 0 초과 1.1 이하 및 c는 1.3 내지 1.7이다. 바람직하게는 a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.6 이상 0.8 미만, b는 0.6 이상 0.8 이하 및 c는 1.4 내지 1.6 일 수 있다. 상기 조성의 원료로 제조한 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적이 높아 자기적 특성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료의 조성과, 제조되는 Fe계 영구자석의 결정립 조성은 상이할 수 있다. 구체적으로, 상기 원료의 Sm 조성과, 제조되는 Fe계 영구자석의 결정립 Sm 조성은 상이할 수 있다. Sm의 경우, Fe계 영구자석의 제조 과정에서 자성상용 원료로서 사용될 수 있으나, 최종적으로 제조되는 Fe계 영구자석에 있어서는 상기 Sm이 결정립의 자성상뿐만 아니라, 입계상의 비자성상에도 포함되는 것 또는 일부 기화될 수 있으므로, 투입한 Sm의 양이 결정립 및 입계상으로 분산될 수 있어 원료의 Sm 조성과, 제조되는 Fe계 영구자석의 결정립 Sm 조성은 상이할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 원료를 함께 용융하여 잉곳을 제조할 수 있다. 구체적으로, 용융하는 방법은 특별히 제한되지 않으나, 상기 용융은 플라즈마 아크 용융법으로 수행되는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 용융은 플라즈마 아크 용융 장치의 도가니에 원료를 투입하고, 아르곤 분위기에서 가열하여 수행되는 것일 수 있다. 자성상용 원료 및 비자성상용 원료를 함께 용융하여 잉곳을 제조하는 경우, 최종적으로 제조되는 Fe계 영구자석에 포함된 비자성상이 균일하게 형성되어 자기적 특성이 향상될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용융은 2000 K 내지 2500 K의 온도에서 한번 아크로 녹인 후, 잉곳을 뒤집어서 한번 더 녹이고, 또 다시 반복하는 과정을 2회에서 5회까지 수행될 수 있다. 상기 용융을 수행하는 온도 및 시간은 원료에 포함된 원소의 종류 및 그 함량에 따라 모든 원소 재료가 용융될 수 있는 조건으로 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용융은 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 용융은 아르곤 분위기에서 수행되는 것일 수 있다. 용융은 매우 높은 온도에서 금속 및 비금속 원소를 유동체로 만드는 공정이므로, 목적하지 않는 부반응을 방지하기 위해 비활성 기체 분위기에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용융한 이후 냉각 과정을 거쳐 잉곳을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 냉각은 급속도로 수행되는 것일 수 있다. 상기 용융물을 급냉하는 경우, 단일상의 자성상을 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 다음으로 상기 잉곳을 멜트 스피닝하여 리본으로 제조한다. 멜트 스피닝 공정은 잉곳을 재용융하고 급속도로 냉각할 수 있는 공정으로서, 합금 내부에 별도의 결정립이 성장할 충분한 시간 없이 합금이 형성되어 비정질 또는 나노 결정의 결과물을 수득할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 멜트 스피닝 공정은 30 내지 50 m/s 또는 30 내지 40 m/s의 회전속도로 수행되는 것일 수 있다. 상기 범위 내의 회전속도로 멜트 스피닝 공정을 이용하여 용융물을 냉각하는 경우, 급냉에 따라 나노 결정을 갖는 리본을 제조할 수 있고, 결과적으로 이를 분쇄하여 비정질 분말인 자성상용 합금 분말을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 멜트 스피닝 공정은 1500 K 내지 2000 K 의 온도에서 수행되는 것일 수 있다. 상기 멜트 스피닝은 자성상용 원료 및 비자성상용 원료의 조성을 고려하여 수행 온도를 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 다음으로 상기 리본을 분쇄하여 자성체 분말을 제조한다. 자성체 분말 형태로 가공하여, 벌크 자석으로 제조함에 가공성을 향상시킬 수 있다. 상기 분쇄 방법은 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 마노 유발을 이용하여 물리적으로 분쇄할 수 있고, 밀링 장치를 이용하여 자성체 분말 형태로 가공할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 자성체 분말의 평균 입경은 약 1 μm 내지 50 μm일 수 있으며, 이는 추후 진행되는 벌크 자성체를 제조하는 공정의 특성을 고려하여 조절되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계는 상기 자성체 분말에 2 t 내지 10 t의 압력을 가하여 성형체를 제조하는 단계; 및 상기 성형체에 50 t 내지 200 t의 압력을 가하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다. 또한, 상기 성형체 및 고밀도 벌크를 제조할 때 가하는 압력은 추후 진행되는 벌크 자성체를 제조하는 공정의 특성을 고려하여 조절 되는 것일 수 있다.
상기 고밀도 벌크를 소결하여 벌크 자성체를 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃, 750 ℃ 내지 825 ℃, 775 ℃ 내지 800 ℃ 또는 775 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조할 수 있다. 바람직하게는 775 ℃ 내지 825 ℃의 온도에서 상기 고밀도 벌크를 소결하여 벌크 자성체를 제조할 수 있다. 상기 온도범위에서 소결하여 제조된 본 발명의 조성을 갖는 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적이 높아 자기적 특성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계는 10 분 내지 120 분 동안 수행되는 것일 수 있다. 상기 시간범위에서 소결하여 제조된 본 발명의 조성을 갖는 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적이 높아 자기적 특성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계는 10-6 내지 10-5 Torr의 고진공에서 수행되는 것일 수 있다. 750 ℃ 내지 850 ℃의 고온에서 소결할 경우, 고에너지 상태가 유지되어 다른 부반응이 발생할 여지가 높으므로, 상기와 같이 고진공 조건에서 수행되는 것일 수 있다. 이에, 상기 고진공에서 소결하여 제조된 본 발명의 조성을 갖는 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적이 높아 자기적 특성이 우수할 수 있다.
상기 Fe계 영구자석을 제조하는 것은, 상기 고밀도 벌크를 방전플라즈마 소결 공정으로 벌크 자성체를 제조하는 방법일 수 있다. 상기 방전플라즈마 소결은 펄스 전류를 고밀도 벌크 소결에 응용한 방법으로서, 신속하게 수행될 수 있는 특징이 있다. 구체적으로, 상기 방전플라즈마 소결은 750 내지 850 ℃의 온도에서, 10 분 내지 60 분 동안 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계 이후, 상기 벌크 자성체를 급냉하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다. 특히, 상기 냉각은 수냉각(water quenching)일 수 있고, 급속 냉각일 수 있다. 수냉각으로 냉각을 수행하는 경우, 비열이 높은 물이 냉매로서 고온의 공정으로 제조된 벌크 자성체로부터 급속도로 열기를 제거하여 급냉이 가능할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, Sm, Fe, Co, Ti 및 V를 포함하는 자성상용 원료를 용융하여 잉곳을 제조하는 단계; 상기 잉곳을 멜트 스피닝하여 리본으로 제조하는 단계; 상기 리본을 분쇄하여 자성체 분말을 제조하는 단계; 상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계; 및 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계;를 포함하는 Fe계 영구자석의 제조방법으로 제조된 Fe계 영구자석을 제공한다. 상기 Fe계 영구자석은 화학식 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖고, ThMn12형의 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식에서, a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만 및 b는 0 초과 1.1 이하이다. 바람직하게는 a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.6 이상 0.8 미만, b는 0.6 이상 0.8 이하 일 수 있다. 상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 제조된 상기 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖는 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적이 높아 자기적 특성이 우수할 수 있다.
상기 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성에서 a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만 및 b는 0 초과 1.1 이하를 벗어나는 경우, 제조된 Fe계 영구자석은 ThMn12형의 구조가 아닐 수 있다. Sm(Fe0.8Co0.2)11Ti0.5V0.5의 조성을 가지는 Fe계 영구자석은 XRD 패턴 및 격자(XRD Patterns and Lattice), 위상 농도(Phase Concentration) 평가 결과 ThMn12형의 구조를 가지지 않는 것을 확인하였다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 Fe계 영구자석의 제조방법으로 제조된 Fe계 영구자석은 3.9 MGOe 이상, 4.3 MGOe 이상, 3.9 MGOe 내지 30 MGOe, 4.3 MGOe 내지 20 MGOe 또는 4.5 MGOe 내지 15 MGOe의 최대자기에너지적을 가질 수 있고, 바람직하게는 4.5 MGOe 이상의 최대자기에너지적을 가질 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예, 실험예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예, 실험예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예, 실험예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예, 실험예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
사용 재료
하기 표 1에 나타낸 순도 및 입경의 금속 분말 재료를 원료로 사용하였으며, 태원과학에서 구입한 것을 그대로 사용하였다.
| 원소 | 순도(%) | 입자 크기(mm) |
| Sm | 99.9 | 1~6 |
| Fe | 99.99 | 5~15 |
| Co | 99.99 | 3 |
| Ti | 99.9 | 10 |
| V | 99.9 | 3~5 |
실시예 1-1
아르곤 플라즈마 아크 용융 장치(LEYBOLD社, LK6/45)의 수냉 구리 도가니에 원료를 넣은 후 아르곤 분위기 하에서 약 2273 K의 온도에서 30분 동안 가열하여 용융하였다. 이때, 자성상용 원료는 Sm1.5(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6의 조성을 갖도록 각 원소의 피스(piece)를 투입하였다.
그런 다음, 멜트 스피닝 장치(와이엔아이테크社)를 사용하여 약 1873 K의 온도에서 37 m/s의 회전 속도로 멜트 스피닝하여 폭이 1 mm인 합금 리본을 얻었다. 마노 유발을 사용하여 상기 합금 리본을 분쇄하여 평균 입경이 25㎛인 자성상용 합금 분말을 얻었다. 이를 몰드에 넣은 후 실온에서 5 t의 압력을 가하여 성형체를 얻었다. 상기 성형체를 실온에서 100 t의 압력을 가하여 고밀도 벌크를 었었다. 상기 고밀도 벌크를 소결하기 위하여 750 ℃의 온도 및 10-6 내지 10-5 Torr의 고진공 조건에서 15분간 열처리 후 급냉하여 Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6의 조성을 가지는 실시예 1-1의 Fe계 영구자석을 제조하였다.
실시예 1-2 내지 실시예 3-5 및 비교예 1-1 내지 비교예 5-8
하기 표 2 및 표 3에 나타낸 Fe계 영구자석의 조성과, 자성상용 합금 분말을 포함하는 고밀도 벌크의 소결시 열처리하는 온도 조건을 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1의 제조방법과 동일한 방법으로 실시예 1-2 내지 실시예 3-5 및 비교예 1-1 내지 비교예 5-8의 Fe계 영구자석을 제조하였다.
| 구분 | Fe계 영구자석의 조성 | 소결시 열처리하는 온도(℃) |
| 실시예 1-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 750 |
| 실시예 1-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 775 |
| 실시예 1-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 800 |
| 실시예 1-4 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 825 |
| 실시예 1-5 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 850 |
| 실시예 2-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 750 |
| 실시예 2-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 775 |
| 실시예 2-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 800 |
| 실시예 2-4 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 825 |
| 실시예 2-5 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 850 |
| 실시예 3-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 750 |
| 실시예 3-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 775 |
| 실시예 3-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 800 |
| 실시예 3-4 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 825 |
| 실시예 3-5 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 850 |
| 구분 | Fe계 영구자석의 조성 | 소결시 열처리하는 온도(℃) |
| 비교예 1-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 700 |
| 비교예 1-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 900 |
| 비교예 1-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 | 1000 |
| 비교예 2-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 700 |
| 비교예 2-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 900 |
| 비교예 2-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 | 1000 |
| 비교예 3-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 700 |
| 비교예 3-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 900 |
| 비교예 3-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 | 1000 |
| 비교예 4-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 700 |
| 비교예 4-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 725 |
| 비교예 4-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 750 |
| 비교예 4-4 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 800 |
| 비교예 4-5 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 850 |
| 비교예 4-6 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 900 |
| 비교예 4-7 | Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 | 1000 |
| 비교예 5-1 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 700 |
| 비교예 5-2 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 750 |
| 비교예 5-3 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 765 |
| 비교예 5-4 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 780 |
| 비교예 5-5 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 800 |
| 비교예 5-6 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 850 |
| 비교예 5-7 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 900 |
| 비교예 5-8 | Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 | 1000 |
실험예 1: 자기적 특성 평가
상기 실시예 1-1 내지 실시예 3-5 및 비교예 1-1 내지 비교예 5-8에 따른 Fe계 영구자석의 자기적 특성을 평가하였다. 자기적 특성은 vibrating sample magnetometer (VSM) 장비(미국 MicroSense사)를 이용하여 Fe계 영구자석의 자기이력곡선을 측정한 후 얻은 특성이다. Fe계 영구자석의 샘플에 가해진 자기장은 최대 2.5 Tesla이며 자기장의 크기를 변화시키며 샘플에서 나오는 signal을 VSM의 전자석에 장착되어있는 pick-up coils로 측정하여 자기이력곡선을 얻었다. 그 결과로 얻은 최대자기에너지적을 하기 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 최대자기에너지적(MGOe) | 구분 | 최대자기에너지적(MGOe) |
| 실시예 1-1 | 3.935 | 실시예 1-2 | 5.914 |
| 실시예 1-3 | 7.293 | 실시예 1-4 | 5.277 |
| 실시예 1-5 | 4.531 | 비교예 1-1 | 3.416 |
| 비교예 1-2 | 0.96 | 비교예 1-3 | 0.08 |
| 실시예 2-1 | 5.048 | 실시예 2-2 | 5.333 |
| 실시예 2-3 | 6.233 | 실시예 2-4 | 5.458 |
| 실시예 2-5 | 5.554 | 비교예 2-1 | 2.695 |
| 비교예 2-2 | 0.915 | 비교예 2-3 | 0.087 |
| 실시예 3-1 | 5.751 | 실시예 3-2 | 5.011 |
| 실시예 3-3 | 5.458 | 실시예 3-4 | 4.784 |
| 실시예 3-5 | 4.29 | 비교예 3-1 | 3.295 |
| 비교예 3-2 | 0.35 | 비교예 3-3 | 0.06 |
| 비교예 4-1 | 3.835 | 비교예 4-2 | 4.397 |
| 비교예 4-3 | 3.852 | 비교예 4-4 | 3.453 |
| 비교예 4-5 | 1.857 | 비교예 4-6 | 0.29 |
| 비교예 4-7 | 0.03 | - | - |
| 비교예 5-1 | 3.107 | 비교예 5-2 | 4.06 |
| 비교예 5-3 | 4.425 | 비교예 5-4 | 3.842 |
| 비교예 5-5 | 4.461 | 비교예 5-6 | 3.916 |
| 비교예 5-7 | 0.511 | 비교예 5-8 | 0.089 |
상기 표 4의 실시예 1-1 내지 실시예 1-5, 비교예 1-1 내지 비교예 1-3를 참조하면, Sm(Fe0.8Co0.2)10.8Ti0.6V0.6 조성의 Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 750℃(실시예 1-1), 775℃(실시예 1-2), 800℃(실시예 1-3), 825℃(실시예 1-4) 및 850℃(실시예 1-5)인 경우 최대자기에너지적이 상기 온도를 벗어나는 경우인 비교예 1-1 내지 비교예 1-3보다 우수한 것을 확인할 수 있다.
상기 표 4의 실시예 2-1 내지 실시예 2-5, 비교예 2-1 내지 비교예 2-3을 참조하면, Sm(Fe0.8Co0.2)10.6Ti0.7V0.7 조성의 Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 750℃(실시예 2-1), 775℃(실시예 2-2), 800℃(실시예 2-3), 825℃(실시예 2-4) 및 850℃(실시예 2-5)인 경우 최대자기에너지적이 상기 온도를 벗어나는 경우인 비교예 2-1 내지 비교예 2-3보다 우수한 것을 확인할 수 있다.
상기 표 4의 실시예 3-1 내지 실시예 3-5, 비교예 3-1 내지 비교예 3-3을 참조하면, Sm(Fe0.8Co0.2)10.4Ti0.8V0.8 조성의 Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 750℃(실시예 3-1), 775℃(실시예 3-2), 800℃(실시예 3-3), 825℃(실시예 3-4) 및 850℃(실시예 3-5)인 경우 최대자기에너지적이 상기 온도를 벗어나는 경우인 비교예 3-1 내지 비교예 3-3보다 우수한 것을 확인할 수 있다.
상기 표 4의 비교예 4-1 내지 비교예 4-7를 참조하면, Sm(Fe0.8Co0.2)10.2Ti0.9V0.9 조성의 Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 750℃(비교예 4-3), 800℃(비교예 4-4) 및 850℃(비교예 4-5)인 경우 최대자기에너지적이 상기 온도를 벗어나는 경우인 비교예 4-1, 비교예 4-2, 비교예 4-6 및 비교예 4-7과 비슷하거나 낮은 것을 확인할 수 있다.
상기 표 4의 비교예 5-1 내지 5-8을 참조하면, Sm(Fe0.8Co0.2)10Ti1V1 조성의 Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 750℃(비교예 5-2), 765℃(비교예 5-3), 780℃(비교예 5-4), 800℃(비교예 5-5) 및 850℃(비교예 5-6) 인 경우 최대자기에너지적이 상기 온도를 벗어나는 경우인 비교예 5-1, 비교예 5-7 및 비교예 5-8과 크게 차이가 없는 것을 확인할 수 있다.
특히, 상기 표 4의 비교예 1-2, 1-3, 2-2, 2-3, 3-2, 3-3, 4-6, 4-7, 5-7 및 5-8을 참조하면, Fe계 영구자석 제조방법에 있어서, 소결시 열처리하는 온도가 850 ℃ 초과인 900℃(비교예 1-2), 1000℃(비교예 1-3), 900℃(비교예 2-2), 1000℃(비교예 2-3), 900℃(비교예 3-2), 1000℃(비교예 3-3), 900℃(비교예 4-6), 1000℃(비교예 4-7), 900℃(비교예 5-7), 1000℃(비교예 5-8)인 경우 최대자기에너지적이 매우 낮아지는 것을 확인할 수 있다.
상기 사항을 종합하면, 본 발명에 따른 Fe계 영구자석의 조성범위 및 소결시 열처리 온도범위로 제조된 Fe계 영구자석은 최대자기에너지적과 같은 자기적 특성이 향상될 수 있다는 점을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
Claims (10)
- Sm, Fe, Co, Ti 및 V를 포함하는 자성상용 원료를 용융하여 잉곳을 제조하는 단계;
상기 잉곳을 멜트 스피닝하여 리본으로 제조하는 단계;
상기 리본을 분쇄하여 자성체 분말을 제조하는 단계;
상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계; 및
상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계;를 포함하는 Fe계 영구자석 제조방법으로서,
상기 Fe계 영구자석은 화학식 Sm(Fe0.8Co0.2)12-a-bTiaVb의 조성을 갖고,
상기 화학식에서, a+b는 1.2 이상 1.6 이하, a는 0.5 이상 1.6 미만 및 b는 0 초과 1.1 이하인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 용융은 플라즈마 아크 용융법으로 수행되는 것인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 멜트 스피닝은 30 내지 50 m/s 의 회전속도로 수행되는 것인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 리본을 분쇄하여 제조된 자성체 분말의 평균 입경이 1 μm 내지 50 μm인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 자성체 분말을 가압하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계는 상기 자성체 분말에 2 t 내지 10 t의 압력을 가하여 성형체를 제조하는 단계; 및
상기 성형체에 50 t 내지 200 t의 압력을 가하여 고밀도 벌크를 제조하는 단계;를 포함하는 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계는 10 분 내지 120 분 동안 수행되는 것인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계는 10-6 Torr 내지 10-5 Torr의 고진공에서 수행되는 것인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고밀도 벌크를 750 ℃ 내지 850 ℃의 온도에서 소결하여 벌크 자성체를 제조하는 단계 이후, 상기 벌크 자성체를 급냉하는 단계를 더 포함하는 것인 Fe계 영구자석의 제조방법.
- 제1항에 따른 방법으로 제조되고, ThMn12형의 구조를 갖는 것인 Fe계 영구자석.
- 제9항에 있어서,
상기 Fe계 영구자석은 3.9 MGOe 이상의 최대자기에너지적을 갖는 것인 Fe계 영구자석.
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