JPH02252222A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、機械的配向による磁気異方性を有する永久磁
石の製造方法、特にＲ（ただしＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）＋Ｆｅ＋Ｂを原料基本成分とす
る永久磁石の製造方法に関するものである。

［従来の技術］ 永久磁石は、一般家庭の各種電気製品から大型コンピュ
ーターの周辺端末機器まで、幅広い分野で使用されてい
る重要な電気・電子材料の一つであり、最近の電気製品
の小型化、高効率化の要求にともない、永久磁石も益々
高性能化が求められている。

永久磁石は、外部から電気的エネルギーを供給しないで
磁界を発生するための材料であり、保磁力が大きく、ま
た残留磁束密度も高いものが適している。

現在使用されている永久磁石のうち代表的なものはアル
ニコ系鋳造磁石、フェライト磁石及び希土類−遷移金属
系磁石であり、特に希土類−遷移金属系磁石であるＲ−
Ｃｏ系永久磁石やＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は、極めて高
い保磁力とエネルギー積を持つ永久磁石として、従来か
ら多くの研究開発がなされている。

従来、これらＲ−Ｆｅ−Ｂ系の高性能異方性永久磁石の
製造方法には、次のようなものがある。

（１）まず、特開昭５９−４６００８号公報や　Ｍ、Ｓ
ａｇａｗａ。

Ｓ、Ｆｕｊｉｍｕｒａ、Ｎ、Ｔｏｇａｗａ、）１．Ｙａ
ｍａｍｏｔｏ　　ａｎｄ　Ｙ、Ｍａｔｓｕ−ｕｒａ；Ｊ
、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙｓ、Ｖｏｌ、５５（６）、１５　Ｍ
ａｒｃｈ　　１９８４．ｐ２０８３等には、原子百分比
で８〜３０χのＲ（ただしＲはＹを含む希土類元素の少
なくとも１種）、２〜２８％のＢ及び残部Ｆｅからなる
磁気異方性焼結体であることを特徴とする永久磁石が粉
末冶金法に基づく焼結によって製造されることが開示さ
れている。

この焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴットを作
製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁性粉を得る。

磁性粉は成形助剤のバインダーと混練され、磁場中でプ
レス成形されて成形体が出来上がる。成形体はアルゴン
中で１１００℃前後の温度１時間焼結され、その後室温
まで急冷される。

焼結後、６００℃前後の温度で熱処理する事により永久
磁石はさらに保磁力を向上させる。

また、この焼結磁石の熱処理に関しては特開昭６１−２
１７５４０号公報、特開昭６２−１６５３０５号公報等
に、多段熱処理の効果が開示されている。

（２）特開昭５９−２１１５４９号公報やＲ，Ｗ、Ｌｅ
ｅ；　　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ、４６（８）、１５　Ａｐ
ｒｉｌ　　１９８５．ｐ７９０には、非常に微細な結晶
性の磁性相を持つ、メルトスピニングされた合金リボン
の微細片が樹脂によって接着されたＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石が
開示されている。

この永久磁石は、アモルファス合金を製造するに用いる
急冷薄帯製造装置で、厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作
り、その薄片を樹脂と混練してプレス成形することによ
り製造される。

（３）特開昭６０−１００４０２号公報やＲ，Ｗ、Ｌｅ
ｅ；　Ａｐｐｌ。

Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、Ｖｏｌ、４６（８）、１５　Ａｐ
ｒｉｌ　１９８５．ｐ７９Ｑには、前記（２）の方法で
使用した急冷薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で
２段階ホットプレス法と呼ばれる方法で！１１密で異方
性を有するＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石を得ることが開示されてい
る。

（４）特開昭６２−２７６８０３号公報には、Ｒ（ただ
しＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）８〜
３０原子％、Ｂ２〜２８原子％＋　　Ｃｏ　５０原子％
以下、Ａ１１５原子％以下、及び残部が鉄及びその他の
製造上不可避な不純物からなる合金を溶解・鋳造後、該
鋳造インゴットを５００℃以上の温度で熱間加工するこ
とにより結晶粒を微細化しまたその結晶軸を特定の方向
に配向せしめて、該鋳造合金を磁気的に異方性化するこ
とを特徴とする希土類−鉄系永久磁石が開示されている
。

［発明が解決しようとする課題］ 斜上の（１）〜（４）の従来のＲ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石
の製造方法は、次のごとき欠点を有している。

（１）の永久磁石の製造方法は、合金を粉末にすること
を必須とするものであるが、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金はたい
へん酸素に大して活性を有するので、粉末化すると余計
酸化が激しくなり、焼結体中の酸素濃度はどうしても高
くなってしまう。

また粉末を成形するときに、例えばステアリン酸亜鉛の
様な成形助剤を使用しなければならず、これは焼結工程
で前もって取り除かれるのであるが、成形助剤中の散剤
は、磁石体の中に炭素の形で残ってしまい、この炭素は
著しくＲ−Ｆｅ−Ｂ磁石、の磁気性能を低下させ好まし
くない。

成形助剤を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われ、これは大変１く、ハンドリングが難しい、
従って焼結炉にきれいに並べて入れるのには、相当の手
間が掛かることも大きな欠点である。

これらの欠点があるので、−殻内に言ってＲ−Ｆｅ−Ｂ
系の焼結磁石の製造には、高価な設備が必要になるばか
りでなく、その製造方法は生産効率が悪く、結局磁石の
製造コストが高くなってしまう。従って、比較的原料費
の安いＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の長所を活かすことが出来な
い。

次に（２）並びに（３）の永久磁石の製造方法は、真空
メルトスピニング装置を使用するが、この装置は、現在
では大変生産性が悪くしかも高価である。

（２）の永久磁石は、原理的に等方性であるので低エネ
ルギー積であり、ヒステリシスループの角形性も悪く、
温度特性に対しても、使用する面においても不利である
。

（３）の永久磁石を製造する方法は、ホットプレスを二
段階に使うというユニークな方法であるが、実際に量産
を考えると非効率であることは否めないであろう。

更にこの方法では、高温例えば８００℃以上では結晶粒
の粗大化が著しく、それによって保磁力１ｆ（ｃが極端
に低下し、実用的な永久磁石にはならない。

（４）の永久磁石を製造する方法は、粉末工程を含まず
、ホットプレスも一段階でよいために、最も製造工程が
簡略化されるが、形状の自由度が小さくプレート状以外
の形状を得ることは難しいという問題があった。

本発明は、以上の従来技術の欠点特に（４）の永久磁石
の形状の自由度の欠点を解決するものであり、その目的
とするところは、任意の形状が得られる高性能かつ低コ
ストな永久磁石の製造方法を提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明の永久磁石の製造方法は、Ｒ（ただしＲはＹを含
む希土類元素のうち少なくとも１種）。

Ｆｅ、Ｂを原料基本成分とし、該基本成分とする合金を
溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを５００〜１１０
０℃の温度において熱間加工し次に３００〜１０００℃
の温度において曲げ加工をほどこす事を特徴とする。

また更なる高保磁力化、高性能化のためには、曲げ加工
後２５０〜１１００℃において熱処理する事を特徴とす
る。

次に本発明の実施例について述べる。

［実施例］ ［実施例１］ まずアルゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用いて、Ｐ　ｒ　
＋ｔＦ　ｅ　ｖｓ、５ＢｓＣｕ　＋、ｓなる組成の合金
を溶解し、次いで鋳造した。この時、希土類、鉄及び銅
の原料としては９９．９％の純度のものを用い、ボロン
はフェロボロンを用いた。

次ぎに、この鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、１０
００’Ｃにおいて、加工度８０％までホットプレスした
。この時のプレス圧力は０．２〜０．８ｔｏｎ／ｃｍ２
であり、歪速度は１０−３〜１０−　’　／ｓｅｃであ
った。

またこの熱間加工時においては、合金の押される方向に
平行になるように結晶の磁化容易軸は配向した。

この後、１０００℃において２４時間の熱処理を施した
後、切断、研磨されて磁気特性が測定された。

この磁石の磁気特性及びその他の諸特性値を、比較例と
して、前述の従来法における（１）の焼結磁石（Ｎｄ＋
　ｓ　Ｆｅｖ　ｖＢｓ　）と（３）の永久磁石（Ｎｄ＋
３Ｆｅａ２ａＢ４．４　）における値と共に第１表に示
す。

なお、磁気特性はすべて最大印加磁界２５ｋＯｅでＢ−
Ｈ）レーサーを用いて測定した。

第１表に示すごとく、本発明による磁石は、従来の（１
）の永久磁石と　（３）の永久磁石に比較して磁気特性
は劣らず着磁性は優れていることは明かである。

本願発明の永久磁石は、従来の（１）の焼結磁石とは、
Ｏ１Ｃ含有量及び空孔率が異なり、また従来の（２）の
永久磁石とは、結晶粒径が異なり、着磁性が優れている
。

第　　１　　表 比較例１：従来法（１）の磁石 比較例２：従来法（３）の磁石 次にこの３種類の磁石（２０ｍｍＸ　２０ｍｍＸ　５ｍ
ｍ）に対して６００℃において、２ｋｇ／ｍｍ２の荷重
でＲ＝５０ｍｍのかわら状となるよう曲げ加工を行なっ
た。

この結果、本発明磁石は加工できてその磁気特性は曲げ
加工前と同等であったが、比較例（１）。

（２）の磁石は加工中に割れてしまった。

［実施例２］ 実施例１と同様に、第１図に示す製造工程に従い、アル
ゴン雰囲気中で誘導加熱炉を用いて、Ｐｒ＋　ｓ　Ｆｅ
ｅ　ｔ　Ｂ４なる組成の合金を溶解し、次いで鋳造した
。

この時、希土類及び鉄の原料としては、実施例１と同様
に９９．９％の純度のものを用い、ボロンはフェロボロ
ンを用いた。

次ぎに、この鋳造インゴットを鉄製のカプセルに入れ、
脱気し、密封した。これに９５０℃で加工度３０％の熱
間圧延を空気中で４回行い、最終的に加工度が７６％に
なるようにした。

そしてこの圧延インゴットは８００℃において荷重３．
５ｋｇ／ｍｍ２によってＲ＝１５０ｍｍのリング状に曲
げ加工された。このリング状磁石はラジアル異方性とな
っている。

その次には、９００℃において２時間の熱処理が施され
た。このリングからラジアル方向に切り出したサンプル
の磁気特性を熱処理の前後に対して第２表に示す。

第　　２　　表 第２表に示すごとく熱処理により磁気特性、特に保磁力
と最大エネルギー積が向上することは明らかである。

［実施例３］ Ｐｒ＋５Ｆｅ７ＩＩＢｓ、ｓＣｕ＋、ｓなる組成の合金
）を実施例１及び２と同様に、溶解・鋳造し鋳造インゴ
ットを得た。

次ぎに、この鋳造インゴットを鉄製のカプセルに入れ、
密封した。これに１０００℃で熱間圧延を空気中におい
て行い、最終的に加工度が７６％になるようにした。

こうして得られた６０ｘ　７００ｘ　１０のプレート状
磁石を２００℃から１１００℃迄の様々な温度でＲ−１
００ｍｍのリング状に荷重２．０ｋｇ／ｍｍ２をもって
曲げ加工した。

第３表に加工の成否と５００℃×１時間の熱処理後の磁
気特性を示す。また第４表に同じサンプルを３００℃に
おいて加工の荷重を変えたときの加工の成否を、第５表
に１０００℃に於いて加工の荷重を変えたときの加工の
成否を示す。

第　　３　　表 ○：加工良好 Ｘ：破壊 第　　４　　表 ０：加工良好 ×：加工不可 第　　５　　表 ０：加工良好　　×：破壊 この結果から３００〜１１００℃の温度域において磁気
特性を損ねることなく曲げ加工できることは明かである
。

［実施例４］ 第６表に示す組成の合金を実施例１〜３と同様に、溶解
・鋳造した。また用いた原料も同様の純度のものを用い
た。

次に、これらの鋳造インゴットをアルゴン雰囲気中、９
５０℃において、加工度７５％までホットプレスした。

そして、それぞれ第６表に示すところのＴ２において曲
げ加工を行ないＲ＝３０ｍｍのかわら状磁石とした。

第６表に示すところの各合金組成のかわら状磁石に対し
て、熱処理（６００℃ｘ１時間）の後の磁気特性を第７
表に示す。

第　　６　　表 第　　７　　表 以上の実施例から、Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素
のうち少なくとも１種）、Ｆｅ、Ｂを原料基本成分とす
る永久磁石は、　５００〜１１００℃の熱間加工により
異方性化され、　３００〜１０００℃における曲げ加工
により形状を自由に整え２５０〜１１００℃の熱処理に
より高保磁力を示し、最高の（ＢＨ）ｍａｘは３０ＭＧ
Ｏｅを越えることは明らかである。

［発明の効果］ 以上のごとく本発明の永久磁石の製造方法は、次のごと
き効果を持つ。

（１）Ｃ軸配向率を高めることができ、残留磁束密度Ｂ
ｒを著しく高めることができ、結晶粒を微細化すること
により保磁力ｉＨｃを高めることができ、最大エネルギ
ー積（ＢＨ）ｍａｘを格段に向上させることが出来た。

（２）製造プロセスが簡単なのでコストが安い。

（３）磁石中の０２？１１度が低い。

（４）従来の焼結法と比較して、加工工数及び生産投資
額を著しく低減させることが出来る。

（５）従来のメルトスピニング法による磁石の製造方法
と比較して、高性能でしかも低コストの磁石を作ること
が出来る。

（６）従来の熱間加工磁石では困難であった形状の磁石
を製造できる。

出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｒ（ただしＲはＹを含む希土類元素のうち少なく
   とも１種），Ｆｅ，Ｂを原料基本成分とし、該基本成分
   とする合金を溶解・鋳造し、次いで鋳造インゴットを５
   ００〜１１００℃の温度において熱間加工し次に３００
   〜１０００℃の温度において曲げ加工をほどこす事を特
   徴とする永久磁石の製造方法。
2. （２）曲げ加工後２５０〜１１００℃において熱処理す
   る事を特徴とする請求項１記載の永久磁石の製造方法。