JPH0418704A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野］ 本発明は、希土類元素と遷移金属とボロンを基本成分と
する永久磁石の製造方法に関するものである。

し従来の技術］ 従来、希土類−遷移金属−ボロン系の永久磁石には次の
４通りの方法による磁石が報告されてい（１）粉末冶金
法に基づく焼結法による磁石。

（参考文献１） （２）アモルファス合金を製造するのに用いる急冷薄帯
製造装置で厚さ３０μｍ程度の急冷薄片を作り、その薄
片を樹脂で結合する磁石。　（参考文献２） （３）（２）の方法で使用した同じ薄片を、２段階のホ
ットプレス法で機械的配向処理を施した磁石。　（参考
文献３） （４）鋳造インゴットを１段階の熱間加工により、機械
的配向を施し、さらに熱処理を施した磁石。

（参考文献４ン 参考文献　１、特開昭５９−４６００８号公報）／２．
特開昭５９−２１１５４９号公報／／３、特開昭６０−
１００４０２号公報７ノ　　　４．特開昭６．３−１５
１９０５号公報次に上記の従来方法について説明する。

先ず（１）の焼結法では、溶解・鋳造により合金インゴ
ットを作製し、粉砕して適当な粒度（数μｍ）の磁石粉
を得る。磁石粉は成形助材のパーインダーと混練され、
磁場中でプレス成形されて成形体ができあがる。成形体
はアルゴン中で１１００Ｃ前後の温度で１時間焼結され
、その後室温まで急冷される。焼結後、６００°Ｃ前後
の温度で熱処理することにより保磁力を向上させる。

（２）メルトスピニング法による急冷薄片を用いた樹脂
結合方法では、先ず急冷薄帯製造装置の最適な回転数で
Ｒ−ＴＭ−Ｂ合金の急冷薄帯をつくる。得られた厚さ３
０μｍのリボン状薄帯は、直仔が１００ＯＡ’以下の結
晶の集合体であり、脆くで割れ易く、結晶粒は等方向に
分布しているので、磁気的にも等方性である。この薄帯
を適当な粒度に粉砕して、樹脂と混練してプレス成形す
る。

（３）の製造方法は、　（２）におけるリボン状急冷薄
帯あるいは薄片を、真空中あるいは不活性雰囲気中で２
段階ホットプレス法と呼ばれる方法で緻密で異方性を有
するＲ−ＴＭ−Ｂ磁石を得るものである。

このプレス過程では一軸性の圧力が加えられ、磁化容易
軸がプレス方向と平行に配向して、合金は異方化する。

尚、最初のメルトスピニング法で作られるリボン状薄帯
の結晶粒は、それが最大の保磁力を示すときの粒径より
も小さめにしておき、後のホットプレス中に結晶粒の粗
大化が生じて最適の粒径になるようにしておく。

（４）の製造方法は、　（コ）と同様に溶解・鋳造によ
り作製した合金インゴットを、真空中あるいは、不活性
ガス雰囲気中で熱間加工することにより異方性を有し、
かつ熱処理に良好な磁気特性を有するＲ−ＴＭ−Ｂ磁石
を得るものである。

この方法では、異方性方向は（３）と同じく加工方向に
あるが、熱間加工は一段階のみでよく、結晶粒も、加工
によりむしろ小さくなるという違いがある。

［発明が解決しようとする課Ｍ］ 前述の従来技術を用いることにより一応Ｒ−ＴＭＢ系永
久磁石は製造できるが、これらの製造方法には吹のよう
な欠点を有している。

（１）の焼結法は、合金を粉末にすることが必須である
が、Ｒ−Ｔ　Ｍ−Ｂ系永久磁石は酸素に対して非常に活
性であり、そのため、粉末にするという工程を経ると表
面積が増え、酸化が激しくなり焼結体中の酸素滴度はど
うしても高くなってしまう。また、粉末を成形するとき
に、たとえばステアリン酸亜鉛のような成形助材を使用
しなければならない。これば焼結工程で前もって取り除
かれるのではあるが、救剤は磁石の中に炭素の形で残っ
てしまう。この炭素はＲ−Ｔ　Ｍ−Ｂ系永久磁石の磁気
性能を低下させてしまい好ましくない。

成形助材を加えてプレス成形した後の成形体はグリーン
体と言われる。これはたいへん脆く、ハンドリングが難
しい。従って、焼結炉にきれいに並べて入れるのは相当
の手間がかがることも大きな欠点である。

また、異方性の磁石を得るためには磁場中でプレス成形
しなければならず、磁場電源、コイルなどの大きな装置
が必要となる。

以上の欠点があるので、−船釣に言ってＲ−ＴＭＢ系の
焼結磁石の製造には高価な設備が必要になるはかりでは
なく、生産効率も悪くなり、磁石の製造コストが高くな
ってしまう。従って、比較的原料の安いＲ−ＴＭ−Ｂ系
磁石の長所を活かすことができるとは言い難い。

次に、　（２）並びに（３）の方法であるが、これらの
方法は真空メル）・スピニング装置を使用するが、この
装置は現在ではたいへん生産性が悪くしかも高価である
。

（２）の方法は原理的に等方性であるので、低いエネル
ギー積であり、ヒステリシスループの角形性も良くない
ので温度特性に対しても、使用する面においても不利で
ある。

（３）の方法では異方性の磁石が得られるが、ホットプ
レスを２段階に使うので、実際に量産を考えると大変に
非効率になることは否めないであろう。

また、この方法では高温、たとえば８００°Ｃ以上では
結晶粒の粗大化が著しく、それによって保磁力が極端に
低下し、実用的な永久磁石にはならない。

（４）の方法は、粉末工程を含まず、ホットプレスが一
段階でよい為に、最も製造工程が簡略化されるが、性能
的には（１）（３）に比してやや劣るという問題があっ
た。

本発明は、以上の従来技術のうち特に（４）の性能面で
の欠点を解決するものであり、その目的とするところは
、高性能且つ低コストなＲ−ＴＭＢ系永久磁石を提供す
るところにある。

［課題を解決するための手段］ 本発明は希土類元素（但しＹを含む）と遷移金属、及び
ボロンを基本成分とする合金を鋳造する工程、その後読
合金インゴットを熱間加工する工程及び熱処理工程とか
らなる永久磁石合金の製造方法に於て、上記鋳造工程に
於て、溶湯の注湯温度を合金の液相線直上温度から１４
００℃の温度範囲で行うことを特徴とする。

［作用］ 本発明者らは、数多くのＲ−Ｆｅ−Ｂ系鋳造合金を評価
し、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金に適当な熱処理を加えれば高
い保磁力が得られることを知見し、更に、この合金を基
にホラ）・プレスによる機械的配向処理、添加元素によ
る磁気特性の改善効果を研究し、高性能の永久磁石の製
造法を知見した。

しかし、インゴットが大型化するにつれ、粒径の粗大化
が起こり、また均一な柱状晶組織のみからなるインゴッ
トを得ることは非常に困難となる。

このようなインボッＩ・に熱間加工及び熱処理を施した
後の磁気特性は低下し、かつ均一な性能は得られないた
め工業的に（ｊ好ましいとは言えない。

本発明は、このような従来の欠点を、鋳造工程での溶湯
注湯温度を合金の液相線直上から１４００℃の温度範囲
とすることによって、均一かつ微細な等軸重に近い組織
をもったインゴットを得ることにより解決したものであ
る。また微細で等軸重に近い組織からなるインボッ）・
は、従来の高い注湯温度から鋳造される柱状晶インゴッ
トに比べ機械的強度にも優れている。このような鋳造イ
ンゴットに、その後熱間加工及び熱処理を施した後の磁
気特性は均一でかつ良好な値が得られた。特に保磁力は
柱状晶インゴットに比べ優れた値が得られた。

［実施例］ 以下実施例について述べる。尚、第１図には本発明に於
ける製造工程図を示す。

（実施例１） 本発明において使用した合金の組成は、Ｐｒ１７原子％
、Ｆｅ７６．５原子％、Ｂ５ｊｉｆｌ子％、Ｃｕ１．５
原子％である。この合金を高周波銹導溶解炉で溶解し、
金型に溶湯を注湯しインゴットを作製した。この時、希
土類、鉄及び銀の原料としては９９．９％の純度のもの
を用い、ボロンはフェロボロンを用いた。鋳造時の注湯
温度は液相線直上温度である１２５０°Ｃから１３００
．１４００．１５００．１６００°Ｃの各温で行った。

各インゴットから試料片を切り出し、光学顕微鏡によっ
て組織観察を行った。この際の各インゴットの主相であ
るＲ２Ｆｅｔ４Ｂ＋相の平均粒径と長径／短径の比の値
を第１表に示す。

第１表 以上のように、１５００°Ｃ１１６００℃で鋳造した場
合は粒径が大きく長径／短径の値が大きい柱状晶組織と
なっているのに対し、注湯温度が低いほど粒径が微細で
長径／短径の値が１に近い等軸重に近い組織からなるイ
ンゴットが形成されることがわかる。

上記インゴットをアルゴン雰囲気中において１０００℃
２４時間のアニール処理を施した。この結果得られた磁
石の保磁力（ｉＨｃ　　）の測定結果を第２図に示す。

また上記アニール処理の後、さらにアルゴン雰囲気中４
７５°Ｃで２時間の熱処理を加えた結果得られた磁気性
能も併せて第２図に示す。

この結果から、液相線直上温度から１４００’Ｃの温度
範囲で鋳造したインゴットに熱処理を加えることにより
、高温で注湯した場合に比べて保磁力に優れた磁石を得
ることができ、２段熱処理を施すことによって、さらに
優れた保磁力を得ることが可能となることが明きらかと
なった。

（実施例２） 」二記実施例１と同一組成、同一条件で鋳造した各イン
ゴットから試料片を切り出し、アルゴン雰囲気中１００
０℃で熱間ブレスを施した。ブレス時にはインゴット試
料片に鉄製リングをつけてブレスした。この後に上記実
施例１と同一条件でのアニール処理および二段熱処理を
アルゴン雰囲気中で施した。その結果得られた保磁力（
ｉＨｃ）の測定結果を第３図に示す。

この結果から、液相線直上温度から１４００°Ｃの温度
範囲で鋳造したインゴットを熱間ブレス後熱処理を施す
ことにより保磁力の増加がみられ、二段熱処理を施すこ
とによりさらに保磁力の向上が可能となることが明きら
かとなった。

（実施例３） 上記実施例１と同一組成、同一条件で鋳造した各インゴ
ットを金属シース中に封入し、９５０°Ｃに於て加工度
７５％の熱間圧延を施した。熱間圧延後９５０°Ｃ６時
間の熱処理を施し、さらに４７５°Ｃ２時間の熱処理を
施した。この結果得られた磁気性能の結果を第２表に示
す。

第２表 ＝１１＝ 以上の事から、注湯温度を液相線直上温度から１４００
°Ｃの範囲とすることにより、熱間圧延後熱処理する工
程においても磁気性能、特に保磁力の向上が得られるこ
とがわかった。

（実施例４） 上記実施例３と同様な各鋳造工程、圧延工程、熱処理工
程を経た圧延磁石について３点曲げ試験を行った。この
結果得られた曲げ強度と、各圧延磁石についての鋳造工
程における注湯温度との関係を第３表に示す。

第３表 以上の結果、注湯温度を低くすることによって得られる
圧延磁石の機械的強度の向上が可能となることがわかっ
た。

（実施例５） 第４表に示す組成の合金を、誘導炉により、注湯温度を
各々の液相線直上温度と１６００°Ｃの２種類どして鋳
造したインゴットについて、上記実施例２と同様な熱間
ブレス工程および二段熱処理工程を施した結果得られた
を第５表に示す。

第５表から、いずれの組成においても液相線直上温度で
鋳造したインゴットでは優れた保磁力が得られることが
わかった。

第４表 「発明の効果コ 以上のように本発明によれば、鋳造時の注湯温度を合金
の液相線直上から１４００°Ｃの温度範囲で行うことに
よって、従来の鋳造法の欠点であった磁気特性、特に保
磁力の改善がなされ、焼結による磁石と同等、もしくは
それ以上の性能を得ることができる。そのため、製造工
程の短縮といったεξ造法の長所がさらに助長される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造工程図、第
２図は溶湯注湯温度と鋳造後熱処理を施した際の保磁力
の関係図、第３図は溶湯注湯温度と熱間ブレス後熱処理
を施した際の保磁力の関係図である。 以　　上 出願人　セイコーエプソン株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　希土類元素（ただしＹを含む）と遷移金属とボロンを
   基本成分とする合金を鋳造した後、熱間加工する工程と
   熱処理工程を含む永久磁石の製造方法において、上記鋳
   造時に、溶湯の注湯を合金の液相線直上温度から１４０
   ０℃の範囲の温度で行うことを特徴とする永久磁石の製
   造方法。