DE1925269B2 - Verfahren zur Erhöhung der Koerzitivkraft einer Verbindung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall und dessen Anwendung - Google Patents

Verfahren zur Erhöhung der Koerzitivkraft einer Verbindung aus Kobalt und Seltenem Erdmetall und dessen Anwendung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung der Koerzitivkraft einer Verbindung aus Kobalt und seltenem Erdmetall, bei dem ein kompakter Körper der Verbindung hergestellt und in Pulverform überführt wird. Die Erfindung betrifft weiter die Anwendung dieses Verfahrens.
Es ist allgemein bekannt, daß die permanenten magnetischen Eigenschaften kompakter Magnetmaterialien, die große magnetokristalline Anisotropien aufweisen, durch Überführen in Pulverform verbessert werden können. Es ist gleichfalls allgemein bekannt, daß derartige Pulver in Bindestoffe eingelagert werden können und dadurch zusammengesetzte permanente Magnete ergeben, die Eigenschaften aufweisen, die den Eigenschaften des kompakten Ausgangsmaterials überlegen sind. Diese Vorteile werden jedoch dann nahezu vollständig aufgehoben, wenn die Verringerung der Teilchengröße durch Mahlen geschieht. Ein verhältnismäßig geringer Wert für die Koerzitivkraft kann die Vorteile, die durch Überführen des kompakten Körpers in ein Pulver und Herstellen eines zusammengesetzten Endproduktes aus dem Pulver erzielt werden, vollständig aufheben.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem die nachteiligen Wirkungen des Mahlens auf die magnetischen Eigenschaften einer Verbindung aus Kobalt und seltenem Erdmetall vermieden und die Koerzitivkraft von mechanisch zerkleinertem Material daraus erhöht werden kann. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art das feine Pulver mit einer Säurelösung während eines Zeitraums in Kontakt gebracht wird, der ausreicht, die Koerzitivkraft der Verbindungsteilchen zu erhöhen.
Obwohl der exakte Mechanismus noch nicht geklärt ist, ruft die Säurelösung wahrscheinlich in den Teilchen Löcher oder Kanäle hervor, so daß die Form des Teilchens, begleitet von einer Zunahme der Koerzitivkraft, verändert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren scheint aber keine Änderung der chemischen Zusammensetzung zu verursachen.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Pulver mit einer Lösung von Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Essigsäure behandelt.
Die im Rahmen der Erfindung vorzugsweise zur Anwendung kommenden Säurelösungen unterscheiden sich in ihrer Zusammensetzung und offenbar auch in
is ihrer Wirkung von den Säuren, die in der älteren deutschen Patentanmeldung P 19 01 056.1 vorgeschlagen wurden. Die polierende Wirkung durch Säure-Behandlung, die zu einer Erhöhung der Koerzitivkraft des behandelten Pulvers gemäß der vorgenannten Patentanmeldung führt, unterscheidet sich von der Einwirkung der Säurelösung und der Erosion der Teilchen, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zu einer Erhöhung der Koerzitivkraft führt.
Für die erfindungsgemäße chemische Behandlung wird die Verbindung aus Kobalt und seltenem Erdmetall mit einer Säurelösung in Kontakt gebracht, wobei das pulverförmige Material während der erforderlichen Kontaktzeit vorzugsweise in die Säurelösung getaucht, anschließend sofort daraus entfernt und durch Spülen
jo von der Säurelösung befreit wird, um deren Einwirkung zu beenden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind Zeit, Temperatur und Säurekonzentration voneinander abhängige Größen. Es wurde jedoch gefunden, daß die Arbeitsgrenzen dieser Variablen praktisch so breit sind, daß eine genaue Steuerung des Verfahrens nicht notwendig ist. Mit Ausnahme von Grenzwerten der Zeit, Temperatur und Konzentration sind deshalb die Betriebsbedingungen einzeln oder insgesamt für das Gelingen des Verfahrens, was die erhaltenen Produkte anlangt, nicht kritisch. Vorzugsweise wird eine Säurelösung von Raumtemperatur angewendet; sie kann jedoch bei jeder anderen Temperatur Verwendung finden, bei der sie im flüssigen Zustand vorliegt. Bei Raumtemperatür, d.h. bei 250C, schwankt die Kontaktzeit im allgemeinen zwischen wenigen Sekunden und 90 Minuten. Die spezifische Kontaktzeit, die notwendig ist, um für ein bestimmtes Pulver eine maximale Koerzitivkraft zu erhalten, wird empirisch bestimmt und hängt im wesentlichen von der Teilchengröße, der spezifisch verwendeten Säurelösung, ihrer Konzentration und ihrer Temperatur ab. Im allgemeinen sind kürzere Kontaktzeiten erforderlich, wenn entweder kleinere Teilchen verwendet werden oder konzentriertere Säurelösungen oder Säurelösungen; deren Temperatur beträchtlich oberhalb der Raumtemperatur liegt, zur Anwendung kommen. Ein längerer Kontakt mit der Säurelösung kann zu einer beträchtlichen Verminderung der Ausbeuten an magnetischem Material
bo besonders dann führen, wenn die Temperatur der Säurelösung wesentlich oberhalb Raumtemperatur liegt.
Zu Versuchszwecker. wurde ein Magnetmaterial aus einer Verbindung aus Kobalt und seltenem Erdmetall mit einer Teilchengröße von weniger als 30 μπι bis zu 88 bis 147 μΐη, das durch ein Sieb der lichten Maschenweite 0,147 mm bis 0,088 mm gesiebt war, verwendet. Materialien dieser Art können jedoch mit den
vorstehend genannten Ergebnissen dem erfindungsgemäßen Verfahren auch dann unterworfen werden, wenn die Teilchen zweimal so groß sind, obwohl die erreichbare maximale Koerzitivkraft dann geringer ist, weil sich die Koerzitivkraft im allgemeinen umgekehrt zur Teilchengröße ändert Auf ähnliche Weise können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch wesentlich feinere Teilchen behandelt werden. Dabei werden jedoch infolge des relativ größeren Anteiles jedes bei der Säureeinwirkung gelösten Teilchens geringere Ausbeuten des Produktes erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich besonders für die Behandlung permanenter Magnetmaterialien aus C5Y, CosSm und C05M, worin für ein Cer-reiches Mischmetall steht, praktisch bewährt.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher beschrieben, in denen die angegebenen Prozentsätze Vol.-% sind.
Beispiel 1
Ein Klumpen der Verbindung CosSm wurde in einem Mörser zerrieben. Das erhaltene Pulver wurde abgesiebt, und man benutzte den Anteil, der durch ein Sieb der lichten Maschenweite von weniger als 45 μπι gesiebt werden konnte, für den Versuch. Für die Herstellung von 4 Proben wurden gleiche Anteile dieser feinen Pulverfraktion verwendet. Ein Teil der ersten Probe wurde zu geschmolzenem Paraffinwachs hinzugegeben und das Wachs in einem orientierenden Magnetfeld von 21 000 Oersted so lange gekühlt, bis es fest geworden war.
Ein anderer Pulveranteil wurde bei Raumtemperatur, d. h. bei etwa 25°C, in 2%ige Salpetersäurelösung getaucht. Nach 30 Sekunden wurde das Pulver aus der Säurelösung genommen, mit Wasser und mit Aceton abgespült und an der Luft getrocknet. Weitere Anteile des Pulvers wurden auf die gleiche Weise mit der Abwandlung behandelt, daß sie 60 Sekunden bzw. 90 Sekunden in die 2%ige Salpetersäureiösung getaucht wurden. Jede der so behandelten und getrockneten Pulveranteile wurden auf die vorstehend beschriebene Weise in Paraffin eingelagert.
Die Koerzitivkraft jeder Probe wurde nach der Magnetisierung in einem Feld von 30 000 Oersted gemessen. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt.
Tabelle I Teil
chen
größe		 Säure-
lösting		 Zeit Koerzitiv
kraft
Probe
Nr.		 Ver
bindung		 (μπι) (see) (Oersted)
CosSm <45
CosSm <45
Co5Sm <45
CosSm <45
keine 0
2% HNO3 30
2% HNO3 60
2% HNO3 90
7 500
8 450
8 650
11450 gemahlen wurde und l%ige Salpetersäurelösung verwendet werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle Il aufgeführt.
•5 Tabelle II
Probe Ver-Nr. bindung
Wie Tabelle I zeigt, nahm die Koerzitivkraft nach verhältnismäßig kurzen und mit zunehmenden Eintauchzeiten in 2°/oige Salpetersäure beträchtlich zu.
Beispiel 2
In diesem Beispiel kam das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 mit der Abwandlung zur Anwendung, daß das CosSm auf eine Teilchengröße von weniger als 30 μπι
Teilchen
größe
(μπι)
Säurelösung
Zeit
Koerzitivkraft
(sec) (Oersted)
CosSm
CosSm
CosSm
CosSm
<30
<30
<30
<30
keine
1% HNOs 1% HNO3 1% HNO3
30
60
120
10 200 11480 11580 11690
Wie Tabelle II zeigt, kann die Koerzitivkraft von CosSm-Pulver, das eine Teilchengröße von weniger als 30 μπι aufweist, durch kurzzeitiges Tauchen in eine 2(i 1 %ige Salpeterlösung beträchtlich erhöht werden.
Beispiel 3
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde mit der
2j Abwandlung zur Anwendung gebracht, daß die, eine Teilchengröße zwischen 43 bis 55 μπι aufweisende, gemahlene Co5Sm-Fraktion für den Versuch verwendet wurde, bei dem man l°/oige Salpetersäurelösung benutzte. Di^ erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III
jo aufgeführt.
Tabelle III Teil
chen
größe
(μπι)		 Säure
lösung		 Zeit
(see)		 Koerzitiv
kraft
(Oersted)
Probe Ver-
Nr. bindung		 43-55
43-55		 keine
1% HNO3		 0
2		 1835
4730
9 CosSm
10 CosSm
Wie Tabelle III zeigt, wird die Koezitivkraft eines CoäSm-PuIvers mit einer Teilchengröße zwischen 43 und 55 μπι nach einer kurzen Tauchzeit in einer 1 °/oigen Salpetersäurelösung beträchtlich erhöht.
Beispiel 4
In diesem Beispiel wurde die Verbindung C05Y verwendet. Das Verfahren war das gleiche wie in Beispiel 1 mit der Abwandlung, daß l%ige Salpetersäurelösung benutzt und die Koerzitivkraft nach Magnetisierung in einem Magnetfeld von 21 000 Oersted gemessen wurde.
Die Ergebnisse sind in Tabelle IV aufgeführt.
Tabelle IV
Probe Ver- Teil-
Nr. bindung chengröße
(μηι)
Säurelösung
Zeit
Koerzitivkraft
(sec) (Oersted)
CosY
CosY
CosY
CosY
C05Y
<43
<43
<43
<43
<43
keine 0
1% HNO3 30
1% HNO3 60
1% HNO3 90
1% HNO3 120
370 1460 2450 2730 2770
Wie in Tabelle IV gezeigt, wird die Koerzitivkraft des Co5Y-Pulvers nach verhältnismäßig kurzen Tauchzeiten in der Säurelösung beträchtlich erhöht.
Beispiel 5
In diesem Beispiel wurde die Verbindung Co5Y verwendet. Das Verfahren war das gleiche wie in Beispiel 1 mit der Abwandlung, daß die in Tabelle V aufgeführten Säure'ösungen eingesetzt und die Koerzitivkraft nach Magnetisierung in einem Feld von 21 000 Oersted gemessen wurde.
Tabelle V Zeit Koerzitiv
kraft
Probe
Nr. 		Säurelö-.ung (Oersted)
0 460
17 keine 30 Sek. 489
18 20% HCl 5 Min. 534
19 20% HCI 20 Min. 652
20 20% HCI 90 Min. 2770
21 20% HCl 10 Sek. 1775
22 20% HNO3 1 Min. 756
23 20% H2SO4 5 Min. 2300
24 20% H2SO4 5 Min. 1675
25 20% H3PO4 5 Min. 560
26 20% CH3COOH 50 Min. 1250
27 20% CH3COOH
Tabelle V zeigt verschiedene Säurelösungen, die verwendet werden können, um die Koerzitivkraft des Pulvers zu erhöhen und die ungefähren Geschwindigkeiten, mit denen die jeweiligen Säurelösungen diese Kraft erhöhen. Insbesondere zeigt ein Vergleich der Probe 22 der Tabelle V, in der eine 20%ige Salpetersäurelösung verwendet wurde, mit der Probe 13 der Tabelle IV, in der eine l%ige Salpetersäurelösung zur Anwendung kam, um wieviel schneller die Koerzitivkraft durch die konzentriertere Säurelösung erhöht wurde.
Beispiel 6
In diesem Beispiel wurde die Verbindung C05Y verwendet. Das Verfahren war das gleiche wie in Beispiel 5, mit der Abwandlung, daß die Pulverfraktion mit einer Teilchengröße von 90 bis 150 μπι und 2%ige Salpetersäurelösung verwendet wurden.
Eine Probe des Pulvers zeigte im gemahlenen, nicht mit Säure behandelten Zustand eine Koerzitivkraft von 71 Oersted. Eine andere Pulverprobe wurde bei Raumtemperatur 6 Minuten lang in 2%ige Salpetersäurelösung getaucht. Danach wurde ihre Koerzitivkraft zu 11UO Oersted bestimmt.
Dies zeigt, daß sogar bei einer ursprünglich so großen Teilchengröße die Koerzitivikraft nach einem kurzen Eintauchen in die Säurelösung immrr noch deutlich erhöht Wurde.
Beispiel 7
In diesem Beispiel wurde C5M, worin M für ein Cer-reiches Mischmetall steht, verwendet Das Verfahren war das gleiche wie in Beispiel 1, mit der Abwandlung, daß die Koerzitivkraft nach Magnetisierung in einem Feld von 21 000 Oersted gemessen wurde. Eine Pulverprobe zeigt gemahlen, d. h. nicht mit Säure behandelt, eine Koerzitivkraft von 795 Oersted. Eine andere Probe des Pulvers wurde bei Raumtemperatur 30 Sekunden lang in 2%ige Salpetersäurelösung getaucht. Am Ende dieser Zeit wurde ihre Koerzitivkraft zu 1725 Oersted gemessen.
Beispiel 8
In diesem Beispiel wurde die Verbindung C05Y verwendet. Das Verfahren war das gleiche wie in Beispiel 5, mit der Abwandlung, daß eine Pulverfraktion
)o mit einer Teilchengröße von 45 bis 55 μπι eingesetzt wurde. Die Konzentration der Salpetersäurelösung betrug 2%.
Eine Pulverprobe zeigte in gemahlenem, d. h. in nicht mit Säure behandeltem Zustand, eine Koerzitivkraft von 103 Oersted. Diese Probe wurde unter ein optisches Mikroskop gebracht und davon ein vergrößertes Bild angefertigt. Eine andere Pulverprobe wurde bei Raumtemperatur 2 Minuten lang in 2%ige Salpetersäurelösung getaucht. Am Ende dieser Zeit wurde ihre Koerzitivkraft zu 1860 Oersted gemessen. Diese Probe wurde gleichfalls unter das optische Mikroskop gebracht und davon ein vergrößertes Bild angefertigt. Ein Vergleich dieser beiden Bilder zeigt, daß die unbehandelte Probe aus festen Teilchen besteht, während die mit Säurelösung behandelte Probe in gewissem Maße porös war und eine angegriffene Oberfläche aufwies.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Erhöhung der Koerzitivkraft einer Verbindung aus Kobalt und seltenem Erdmetall, bei dem ein kompakter Körper der Verbindung hergestellt und in Pulverform überführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das feine Pulver mit einer Säurelösung während eines Zeitraums in Kontakt gebracht wird, der ausreicht, die Koerzitivkraft der Verbindungsteilchen zu erhöhen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Lösung von Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Essigsäure behandelt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Säurelösung von Raumtemperatur behandelt wird.
4. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 auf die Verbindung C05Y in Pulverform.
5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 auf die Verbindung CosSm in Pulverform.
6. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 auf die Verbindung C05M in Pulverform, in der M für ein Cer-reiches Mischmetall steht.
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