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Isoliermaterial und Verfahren zu dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Materialien, die im wesentlichen aus einem keramikartigen Reak- tionsprodukt bestehen, das durch Wärmebehandlung eines Gemisches von Alkalisilikaten mit Öldampf und einemAlkalialuminat erhalten wurde sowie auf Verfahren zur Herstellung dieser Materialien. Die Er- findung bezieht sich insbesondere auf bestimmte neue Zusammensetzungen dieser Art, die als Isolierma- terialien für Magnetkerne ganz besonders gut geeignet sind, weil sie die physikalischen und magnetischen
Eigenschaften der Magnetkerne verbessern. Die Magnetkerne können für zahlreiche Zwecke Verwendung finden, sie sind jedoch in erster Linie für niederfrequente Telephonkreise bestimmt.
Speziellere Ziele der
Erfindung liegen in der Schaffung neuer Isoliermaterialien, für Magnetkerne zu dem Zwecke, deren ma- gnetische Permeabilität zu erhöhen, die Kernverluste herabzusetzen sowie die physikalische Festigkeit der Kerne zu steigern.
Magnetkerne werden dadurch erhalten, dass man feinverteilte Magnetteilchen mit einer isolierenden Masse überzieht, die aus einem feuerfesten Metallsilikat, Magnesiumhydroxyd und einem Alkalisilikat besteht. Die isolierten Teilchen werden dann zu einem Kern verpresst und der Kern bei einer Temperatur von 538 bis 7050 C gebrannt, um die Magnetteilchen zu glühen und den Überzug zu härten.
Aus vielen Gründen ist es erwünscht, den Permeabilitätsgrad der Magnetkerne möglichst stark zu er- höhen, u. zw. so weitgehend, als dies ohne wesentliche nachteilige Wirkung auf den Kernverlust geschehen kann. Beispielsweise kann man zur Erreichung eines bestimmten Resultates durch Steigerung der Permeabilität des Kernes zur Verwendung von Magnetkernen kleinerer Grösse übergehen, so dass man also sowohl an Raum als auch Material für die Kerne spart. Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus ist die Einsparung an Nickel von besonderer Bedeutung, das als Hauptbestandteil der Magnetteilchen verwendet wird. Als Alternative sei angeführt, dass man einen Magnetkern derselben Grösse mit weniger Drahtwicklungen zu umwinden braucht, um die gleiche Transformatorwirkung zu erzielen.
Durch Herabsetzung der Kernverluste wird die Wirksamkeit der Magnetkerne beim Transformieren von Wechselströmen im Niederfrequenzbereich von Telephonübertragungsanlagen erhöht. Ausserdem ermöglicht die Verminderung der bei gegebener Isolierung sich ergebenden Kernverluste die Verwendung von Magnetkernen mit einer geringeren Isolierung als bisher und damit die Herstellung von Kernen mit höherer Permeabilität.
Die Erfindung bezieht sich nunauf eine neue Zusammensetzung einer isolierenden Masse. Das erfindungsgemässe Isoliermaterial ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass es das durch Wärmebehandlung einesGemisches vonAlkalisilikat mitÖldampf und einemAlkalialuminat entstandene keramikartige Reaktionsprodukt enthält. Dieses Material ist, wie bereits erwähnt, als Isolierung für Magnetkerne brauchbar. Vorzugsweise verwendet man eine solche Masse, die durch Absorption des Dampfes eines Leichtmineralöles durch trockenes Natriumsilikat, Einwirkung einer wässerigen Natriumaluminatlösung auf das ölhältige Silikat und anschliessendes Brennen des Gemisches bei einer Temperatur von 538 bis 7050 C gebildet wird.
Weitere Ziele, Vorteile und Merkmale der Erfindung gehen aus den nachfolgenden, im einzelnen beschriebenen speziellen Ausführungsformen und Beispielen im Zusammenhang mit den angeschlossenen
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Inlen Fällen vermindert. Vorzugsweise liegt dieMenge der Isolierung zwischen etwa 0, 5 und 1, 5 Gew.-Teilen je
100 Gew.-Teile des Magnetpulvers. Das Verfahren umfasst Gemische von nur schwach und stark isolier- ten Pulvern. Es hat sich gezeigt, dass dieses Verfahren über einen weiten Bereich der Verfahrensbedingun- gen die Kernverluste um etwa 15-800/0 herabsetzt, wobei die stärkeren Verminderungen dort zu verzeichnen waren, wo weniger Isoliermaterial verwendet wird und der Kernverlust ohne Behandlung höher ist.
Die mittlere Permeabilität von nach diesem Verfahren behandelten Kernen wird nicht wesentlich ge- ändert ; es kommen jedoch Änderungen von : 5 Einheiten vor, wobei Abnahmen meist in Fällen zu ver- zeichnen sind, wenn mehr Isoliermaterial verwendet wird.
In den Zeichnungen veranschaulichen die Fig. l und 2 bei typischen Materialansätzen die Wirkung der verwendeten Isoliermenge auf die magnetischen Eigenschaften (Permeabilität und Kernverlust). Es ist klar, dass die Absolutwerte von den angegebenen Werten in Abhängigkeit von den verschiedenerlei andern
Verfahrensbedingungen (insbesondere Zusammensetzung und Teilchengrösse des Metalls,. Kompressions- methode, Isolierverfahren und die beim Brennen vorherrschenden Bedingungen) etwas abweichen, doch bleiben die in der Zeichnung dargestellten allgemeinen Verhältnisse gleich. Die Kurve A in Fig. l zeigt die magnetische Permeabilität als Funktion des Anteils der Isolierung, für nach dem vorstehend beschrie- benen Standardverfahren hergestellte Kerne, während die Kurve B in Fig. 2 den Kernverlust beim ge- bräuchlichen Verfahren darstellt.
Kurve C in Fig. 2 zeigt die Abnahme des Kernverlustes bei zusätzlicher
Behandlung mit Natriumaluminat im Laufe des Verfahrens, während die Permeabilität beim Verfahren mit Aluminatbehandlung annähernd dieselbe ist wie beim gebräuchlichen Verfahren laut Kurve A in Fig. l.
Wie aus den Zeichnungen hervorgeht, liegt die maximale Permeabilität für das typische Beispiel bei etwa 0, 55 Anteilen der Isolierung, während der Kernverlust mit zunehmendem Anteil der Isolierung über den ganzen Bereich stetig abnimmt, wie sich aus der abfallenden Kurve B ergibt. Für eine andere Pul- verserie kann die maximale Permeabilität jedoch je nach den Verfahrensbedingungen zwischen etwa 0, 5 und etwa 0, 8 Anteilen der Isolierung liegen. Vom Standpunkt der Herstellung aus ist es äusserst wünschen- wert, eine geringere Menge Isoliermaterial (0, 5-0, 9 Teile) zu verwenden als bisher gebräuchlich war (1, 2-1, 3 Teile), um die Permeabilität so nahe wie möglich an den Maximalwert heranzubringen, soweit dies eben zusammen mit einem zulässigen Kernverlust geschehen kann.
Wie aus Fig. 2 Kurve B hervor- geht, ist der Kernverlust viel zu hoch, wenn man beim Standardverfahren versucht, nur 0, 5-0, 9 Teile
Isolierung anzuwenden. Da jedoch durch die Aluminatbehandlung der Kemverlust, wie aus Kurve C her- vorgeht, herabgesetzt wird, kann man schwächer isoliertes Pulver zwecks Erzielung einer höheren Permea- bilität verwenden, wobei der Kernverlust innerhalb des für die technische Erzeugung angegebenen Grenz- wertes von 0, 24 Einheiten bleibt.
Obwohl der Mechanismus, nach welchem dieAluminatbehandlung die Eigenschaften der Magnetkerne verbessert, noch nicht vollständig geklärt ist, wird angenommen, dass die Aluminatlösung durch mikro- skopische Poren in der Oberfläche des gepressten Magnetkernes eindringt und den Kern imprägniert. Hier- auf reagiert das Natriumaluminat mit dem Natriumsilikat in der Isolierung unter Bildung eines Gels, das die Teilchen besser isoliert und sämtliche winzigen Hohlräume, die in der Masse vorhanden sein können, ausfüllt. Wenn der Kern später gebrannt wird, wird das Wasser ausgetrieben und das wärmebehandelt Re- aktionsprodukt von Natriumsilikat und Natriumaluminat bleibt als Bestandteil der Isolierung zurück.
Beispiel l : Gemäss einem speziellen Beispiel der Erfindung wurden mehrere nach dem oben be- schriebenen technischen Verfahren hergestellte Kernringe als Proben verwendet. Diese Kernringe waren mit 1, 25 Gew.-Teilen der vorstehend beschriebenen Isolierung isoliert. Für eine erste Versuchsreihe wur- den aus diesem Pulver ohne weitere Zwischenbehandlung Kernringe unter einem Druck von etwa
11200 kg/cm2 gepresst und diese Kerne in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur von
6500 C gebrannt. Die durchschnittliche Permeabilität dieser Kernringe war 125, der mittlere Verlust
0, 190 Einheiten.
Nach genau demselben Verfahren wurde aus dem gleichen Pulver eine zweite Gruppe von Kernen er- zeugt, wobei aber diese Kerne bei etwa 98, 5 C nach dem Verpressen und vor dem Brennen 60 min lang mit einer zorgen wässerigenNatriumaluminatlösung getränkt wurden. Die Kerne wiesen eine durchschnittliche Permeabilität von 121 (Abnahme um 3, 2'%o) und einen durchschnittlichen Kernverlust von
0, 160 Einheiten auf, was einer Abnahme um 0,03 Einheiten oder 15, 80/o entsprach. Dieses Beispiel zeigt zwar die Anwendbarkeit der Erfindung auf Standardverfahren, doch ergibt sich aus den nachfolgenden Beispielen, dass der hauptsächliche Vorteil der Erfindung darin liegt, dass sie die Verwendung eines leichteren Überzuges der Isolierung ermöglicht.
Beispiel 2 : Nach diesem Beispiel wurde eine Anzahl von Kernen mit und ohne Eintauchen in Alu- minat. wie inBeispiel l beschrieben, hergestellt, wobei aber die Magnetteilchen bloss mit 0, 9Gew.-Teilen
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Isolierung versehen wurden. Die unbehandelten Kerne hatten eine durchschnittliche Permeabilität von 177 und einen Kernverlust von 0,60 Einheiten (Kurve B), was ziemlich weit über der Herstellungsnorm von
0,24 Einheiten liegt. Die behandelten Kerne wiesen jedoch eine Permeabilität von 174 und einen Kern- verlust von nur 0, 19 Einheiten (Kurve C) auf, was unterhalb derHerstelIungsnorm liegt. Durch die Aluminatbehandlung wurde also eine Abnahme des Kernverlustes um 0, 41 Einheiten oder 68% erreicht und gleichzeitig eine verhältnismässig hohe Permeabilität erhalten.
Ölbehandlung
Gemäss einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag werden Magnetteilchen, die mit einer ein Alkalisilikat enthaltenden Isolierung überzogen sind, und insbesondere Teilchen, die im allgemeinen nach den vorstehend beschriebenen vorbekannten Verfahren hergestellt wurden, vor dem Verpressen mit Öldampf behandelt. Die isolierten Teilchen werden vorzugsweise mit einem dünnen Ölfilm überzogen und sodann erhitzt, um zumindestens einen Teil des Öles zu verdampfen. Der Öldampf wird vom Alkalisilikat absorbiert und reagiert mit diesem unter Bildung eines Bestandteiles der Isolierung. Durch diese zusätzliche Massnahme kann unter Anwendung von höheren Drücken als bisher üblich die Permeabilität des fertigen Kernes wesentlich erhöht und in jedem Falle der Kemverlust wesentlich gesenkt werden.
Vorzugsweise werden 0,05-0, 35Gew.-Teile eines Leichtmineralöles auf Basis von 100 Gew.-Teilen des isolierten Pulvers zugesetzt, indem man die Teilchen mit einer verdünnten Lösung des Öles in einem flüchtigen Lösungsmittel vermischt. Man verwendet eine verdünnte Lösung, so dass die zur Anwendung gelangende geringe Ölmenge, vorzugsweise etwa 0,2 Gew.'-Teile, derart verteilt ist, dass im wesentlichen alle isolierten Teilchen mit einem äusserst dünnen Ölfilm überzogen werden. Dieser Ölfilm kann eine Dicke von etwa 0,000025 mm haben. Die verdünnte Öllösung kann etwa 1 bis etwa 3, 5% Öl, Rest Lösungsmittel, enthalten. Ein Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels, z.
B. von"Aerosol" (eingetragene Marke für Dihexylnatriumsulfosuccinat) oder von"Levapon" (eingetragene Marke) zum Öl-Lösungs- mittel-Gemisch ist empfehlenswert, um dessen Oberflächenspannung herabzusetzen und das Überziehen der Teilchen mit einem dünnen Ölfilm zu erleichtern. Es genügen etwa 4 Tropfen"Aerosol"für 400 ml des Öl-Lösungsmittel-Gemisches.
Obwohl die Dämpfe im wesentlichen aller Öle von Natriumsilikat absorbiert werden und verwendet werden können, soistdpcheinunverschnittenes, nicht regeneriertes, einfach destilliertes Öl (nonblended unreclaimed straight run oil), also einLeichtmineralöl,mit den folgenden Eigenschaften besonders gut geeignet :
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887 ;flüchtige Substanz = maximal 0, 35% bei 1000 C ; Neutralisationszahl = 0, 10 mg KOH zur Neutrali- sation von 1 g Öl ; Asche = maximal 0, 01%.
Das jeweils benützte Lösungsmittel ist nicht kritisch. Es muss aber die erforderliche Ölmenge, bis zu etwa 3, 5% auflösen können und bei einer Temperatur verdampfen, die wesentlich unter jener liegt, bei der das Öl zu verdampfen beginnt. Aceton, das eine niedrige Viskosität hat und bei etwa 570 C siedet, ist für eine Vielzahl von Ölen geeignet. Andere geeignete Lösungsmittel umfassen Methylchloroform, Tetrachlorkohlenstoff und Toluol.
Die verwendete Ölmenge hängt von der Natriumsilikatmenge in der Isolierung ab, wobei die stärker isolierten Teilchen eine grössere Ölmenge absorbieren können, da mehr Natriumsilikat vorhanden ist.
Die mit Öl überzogenen Teilchen sollen auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der das Öl zu verdampfen beginnt, vorzugsweise auf etwa 1270 C für das oben genannte spezielle Öl, das bei etwa 1210 C siedet. Diese Temperatur muss genügend lange, vorzugsweise etwa 5-15 min, beibehalten werden, um einen wesentlichen Anteil des Öles zu verdampfen, wobei zumindestens ein Teil des Öldampfes vom Natriumsilikat aufgenommen wird. Wenn später der Kern gebrannt wird, verdampfen etwaige Ölreste und das wärmebehandelteReaktionsprodukt aus Natriumsilikat und dem Öldampf bleibt als Bestandteil der Isolierung zurück.
In Fig. 1 zeigt die Kurve D die Steigerung der Permeabilität, die sich bei der Ölbehandlung zusammen mit erhöhtem Druck ergibt, während Kurve E in Fig. 2 die Herabsetzung des Kernverlustes angibt.
Es ist zu beachten, dass durch die Ölbehandlung die Erzeugung von Magnetkernen hoher Permeabilität (bis zu 240-250) aus zwei Gründen ermöglicht wird : Erstens erlaubt diese Behandlung die Anwendung eines höheren Druckes als bisher, so dass man einen dichteren Kern mit einer höheren Permeabilität erhält.
Zweitens ermöglicht das Verfahren durch drastische Senkung des Kernverlustes, wie in Fig. 2, Kurve E angegeben, die Anwendung eines geringeren Anteiles an Isolierung von 0, 5 bis 1, 0 Gew.-Teilen, was eine vorteilhafte Ausnützung des in Fig. l dargestellten Maximums der Permeabilität erlaubt.
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Beispiel 3 : Gemäss diesem Beispiel wurde eine Anzahl von Kernen hergestellt, bei welchen die Teilchen mit 0,9 Gew.-Teilen Isolierung der in Beispiel 2 beschriebenen Art isoliert waren. Eine Reihe von nach den Standardmethoden ohne Ölbehandlung und bei einem Druck von etwa 11200 kg/cm2 mit 0, 9 Gew.-Teilen Isolierung hergestellten Kernen zeigte eine mittlere Permeabilität von 177 (Kurve A) und einen Kernverlust von 0,60 Einheiten (Kurve B), was ziemlich hoch über der Herstellungsnorm von 0, 24 Einheiten liegt. Versucht man die Kerne nach den Standardmethoden mit Drücken über etwa 11900 kg/cm2 herzustellen, so zeigt sich eine Tendenz zur Zerstörung des Isolierfilms und die Folge ist ein übermässig hoher Kernverlust.
Eine zweite Gruppe von Kernen wurde aus demselben Pulver auf die gleiche Weise hergestellt, mit der Ausnahme, dass der Druck 14000 kg/cm2 betrug und die isolierten Teilchen mit einer 2, 50% gen Lösung des vorstehend beschriebenen, in Aceton gelösten und eine geringe Menge"Aerosol"enthaltenden Leichtmineralöles überzogen wurden. Es wurden annähernd 8 ml Lösung je 100 g isolierten Pulvers verwendet, was einem Verhältnis von etwa 0, 2 Gew. -Teilen Öl je 100 Gew.-Teilen des isolierten Pulvers entsprach. Das ölhaltige Gemisch wurde dann während etwa 10 min auf eine Temperatur von 1270 C erhitzt, um das Lösungsmittel zu verjagen und einen wesentlichen Teil des Öles zu verdampfen. Diese mit Öl überzogenen Teilchen wurden dann zu Kernen verpresst und nach der Standardmethode gebrannt.
Die so gebildeten Kerne zeigen eine mittlere Permeabilität von 217 (Kurve D) und einen mittleren Kernverlust von 0, 150 Einheiten (Kurve E), was sehr eit unterhalb der Herstellungsnorm liegt. Durch die verbesserte Behandlung wurde also die Permeabilität um 40 Einheiten oder 22, 60/0 gesteigert, während der Kernverlust um 0, 45 Einheiten oder 750/0 abnahm.
Beispiel 4 : Bei diesem Beispiel wurde eine Reihe von Kernen. wie in Beispiel 3 beschrieben, her- gestellt, wobei aber nur 0, 7 Gew.-Teile Isolierung verwendet wurden. Mit diesem Prozentanteil der Isolierung lässt sich, wie aus Fig. 1, Kurve D, hervorgeht, eine an den Maximalwert grenzende Permeabilität erzielen. Ohne die Ölbehandlung hatten diese Kerne eine Permeabilität von 210 (Kurve A) und einen Kernverlust von 1, 05 Einheiten (Kurve B). Die mit Öl behandelten Kerne zeigten jedoch eine Permeabilität von 233 (Kurve D) und einen Kernverlust von nur 0,175 Einheiten (Kurve E).
Kombiniertes Verfahren : Gemäss einem nicht vorveröffentlichten Vorschlag wird die eingangs beschriebene Aluminatbehandlung mit der eben beschriebenen Ölbehandlung kombiniert, um weitere Verbesserungen der physikalischen und magnetischen Eigenschaften der Kerne zu erzielen. Nach dem kombinierten Verfahrenhergestellte Kerne haben etwa die gleiche Permeabilität, wie sie mit einer Ölbehandlung allein erhalten wird (Kurve D, Fig. l), einen niedrigeren Kernverlust als der entweder mit einer Aluminatbehandlung allein oder einer Ölbehandlung allein erzielte, vgl. Kurve F, Fig. 2, und zeigen eine bedeutende Verbesserung der physika- lischen Festigkeit und des Bruchwiderstandes.
Wenn diese Behandlungsweisen kombiniert und die Kerne gebrannt werden, bildet sich aus dem Natriumsilikat, dem durch dieses absorbierten Öldampf und dem Natriumaluminat ein keramikartigesReaktionsprodukt, das den Gegenstand der Erfindung bildet. Dieses Reaktionsprodukt wird ein wichtiger Bestandteil der Isolierung und trägt offensichtlich in hohem Masse zur besseren physikalischen Festigkeit der Kerne bei.
Beispiel 5 : EineAnzahl vonKernen mit 0, 9 Gew.-Teilen Isolierung wurden der in Beispiel 3 be- schriebenen Ölbehandlung und dann der in Beispiel 2 beschriebenen Aluminatbehandlung unterworfen. Die nach diesem kombinierten Verfahren behandelten Kerne hatten eine Permeabilität von 215 und einen Kernverlust von 0,115 Einheiten, im Vergleich zu 217 und 0,150 für die Ölbehandlung allein bzw. 174 und 0,19 für die Aluminatbehandlung allein und 177 und 0,60 ohne irgendeine dieser Behandlungen.
Die nach dem kombinierten Verfahren hergestellten Kerne waren wesentlich härter und liessen sich schwerer brechen als die nach irgendeinem der ändern Verfahren hergestellten Kerne, was wahrscheinlich der Anwesenheit des keramikartigen Bestandteiles in der Isolierung zuzuschreiben ist. Bei dem Versuch, die Bruchfläche eines nach dem kombinierten Verfahren hergestellten Kernes mit einem Probestück eines 'Permalloy"-Metalls zu ritzen, trat kein Zerbröckeln der isolierten Teilchen ein ; es wurde vielmehr das Metall an der Oberfläche der isolierten Teilchen abgerieben. Würde jedoch der gleiche Versuch mit nach vorbekannten Verfahren oder mit der Aluminat- oder Ölbehandlung allein hergestellten Kernen durchgeführt, so zerbröckelte der Kern beim Ritz"en mit dem"Permalloy"-Metall.
Ausserdem waren die nach dem kombinierten Verfahren hergestellten Kerne schwieriger zu brechen als alle ändern Kerne.
Beispiel 6 Es wurde eineAnzahl vonKernen, wie inBeispiel 4 beschrieben, mit 0, 7 Gew.-Teilen : solierung hergestellt, wobei nach der Ölbehandlung noch eine Natriumaluminatbehandlung gemäss Bei-
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spiel 2 angeschlossen wurde. Diese Kerne zeigten eine Permeabilität von 228 und einen Kernverlust von 0, 125Einheiten im Vergleich zu einer Permeabilität von 233 und einem Kernverlust von 0,175, die sich bei alleiniger Ölbehandlung ergaben. Diese Kerne waren auch wesentlich härter und bruchsicherer als die mit Öl allein behandelten Kerne.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Isoliermaterial, dadurch gekennzeichnet, dass es ein durch Wärmebehandlung erhaltenes keramikartiges Reaktionsprodukt eines Gemisches von Alkalisilikat-mit Öldampf und einem Alkalialuminat enthält.