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Keramischer Isolator und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die Erfindung bezweckt die Herstellung geeigneter keramischer Isolatoren mit einem dielektrischen Verlustfaktor, der bei einer Wellenlänge von 200 m kleiner als 2. 10-3 ist, welche besonders zur Verwendung als Dielektrikum für Kondensatoren geeignet sind. Die Erfindung betrifft insbesonders die Verwendung des Titandioxyds, dessen Rutilmodifikation bereits als Dielektrikum für Kondensatoren empfohlen wurde.
Kleine Platten, Röhren od. dgl. aus gesintertem Titandioxyd können durch die bekannten keramischen Verfahren, z. B. durch Erhitzen des Titandioxyds, Mahlen des erhitzten Stoffes und Pressen mit Hilfe eines organisehen Bindemittels hergestellt werden, das während des auf das Pressen folgenden Sinterns vollständig verbrennt.
Wir haben nun gefunden, dass besondere Vorkehrungen bei der Verarbeitung von Titandioxyd in Form starrer dicht gesinterter keramischer Gegenstände getroffen werden müssen, um Produkte mit geringen dielektrischen Verlusten zu bekommen, da es sich gezeigt hat, dass auch im Falle eines sorgfältig durchgeführten oxydierenden Sinterns Produkte entstehen können, deren hoher dielektrischer Verlustfaktor sie z. B. für Verwendung in Kondensatoren ungeeignet macht. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass dies im wesentlichen auf die Art der Abkühlung nach dem Sintern zurückzuführen ist.
Gemäss der Erfindung lässt man, nachdem der Gegenstand bei der Abkühlung eine Temperatur von etwa 10000 bis 11000 C erreicht hat, zum Zwecke der Erzielung eines Produktes mit einem bei 200m Wellenlänge 2. 10-3 unterschreitenden Yerlustfaktor die Weiterkühlung, jedenfalls bis annähernd 7000 C genügend schnell vor sich gehen, da unterhalb dieser letzteren Temperatur nur noch geringe Änderungen auftreten.
Es ist in bezug auf das Sintern zu bemerken, dass sich in den in der keramischen Industrie allgemein verwendeten Öfen Verbrennungsgase entwickeln. Dies hat zur Folge, dass sieh das zu sinternde Material in einer Atmosphäre befindet, die nicht ausschliesslich aus Luft besteht, sondern mehr oder weniger Verbrennungsgase enthält. Auch wenn eine solche Sauerstoffmenge im Verhältnis zu
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eine oxydierende betrachtet werden muss, tritt Dissoziation des Titandioxyds unter Bildung eines elektrisch leitenden Titanoxyds von niedrigerer Valenzstufe auf. Je stärker die Atmosphäre durch die Anwesenheit von Verbrennungsgasen verunreinigt ist, um so niedriger ist die Temperatur, bei der diese Dissoziation einsetzt.
Gemäss der Erfindung wird zur Vermeidung dieser Dissoziation des Titandioxyds, die für den dielektrischen Verlustfaktor von Nachteil ist, dem Gegenstand Zeit und Gelegenheit gegeben, wieder Sauerstoff zur Rückbildung von Titandioxyd aufzunehmen. Dies kann dadurch in die Wege geleitet werden, dass der Gegenstand genügend langsam von der zwischen 1400 und 15000 C liegenden Sinterungtemperatur, u. zw. wenigstens bis zu der Temperatur abgekühlt wird, bei der die Dissoziation eingesetzt hat oder eine genügend lange Zeit auf einer Temperatur gehalten wird, die unterhalb dieser Dissoziationstemperatur liegt, bei der aber die Reaktionsgeschwindigkeit noch genügend gross ist.
Hiezu ist zu bemerken, dass der vorher erwähnte Wunsch nach einer langsamen Kühlung unter gewissen ungünstigen Bedingungen dem Bedürfnis nach schneller Kühlung von einer Temperatur von annähernd 1000 bis 1100 C auf mindestens 700 C entgegenstehen kann ; wenn nämlich die Bildung eines niedrigeren Titanoxyds in wesentlichem Masse erfolgt ist, kann es vorkommen, dass die Temperatur,
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temperatur an auf eine Temperatur ganz nahe bei oder sogar unterhalb der vorerwähnten Temperatur von 1000 bis 1100 C fortgesetzt werden müsste, so dass die Erzielung eines guten Endergebnisses schwierig bzw. unmöglich wird.
Ein solcher Umstand kann vorliegen, wenn die Verbrennungsgase des Ofens direkt mit dem zu sinternden Titandioxyd in Berührung kommen, wie dies z. B. in kontinuierlichen Durehführungsofen der Fall sein kann. Die Bedingungen zur Erzielung eines guten Endergebnisses sind wesentlich vorteilhafter, wenn indirekte Gasheizung angewendet wird. Hiebei wirkt nämlich
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der zu sinternde Titandioxydgegenstand enthalten ist, trennende, feuerfeste Wand hindurch diffundiert. Es ist deshalb von besonderem Vorteil, auch bei indirekter Gasheizung für besondere Lufterneuerung
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Wenn die Gasvenmreingung in der oxydierenden Atmosphäre, z.
B. durch Erhitzung in einem elektrischen Ofen mit einer Platinwicklung als Heizelement, vermieden oder ganz ausgeschlossen wird,
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an der Luft sogar von der Sinterungstemperatur bis zur Zimmertemperatur der fertige Gegenstand so wenig vom niedrigeren Titanoxyd enthält, dass der dielektrische Verlust bei einer Wellenlänge von 200 m kleiner ist, als 2. 10-3.
Es ist zu erwähnen, dass die Erfindung mit gutem Erfolg auch bei einem bereits gesinterten Titandioxydgegenstand angewendet werden kann, bei dessen Herstellung die vorher erwähnten Vor-
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dass der vorhandene Sauerstoff Zeit und Gelegenheit hat zwecks Bildung von Ti02 hineinzudiffundieren, wie dies vorher auseinandergesetzt wurde. Zu diesem Zweck wird diese Erhitzung während einer hinreichend langen Zeit in einer geeigneten oxydierenden Atmosphäre auf einer Temperatur von z. B.
1 : : 00 C durchgeführt und darauf wird genügend schnell bis zur Zimmertemperatur gekühlt.
Bedingt dadurch, dass keine der dielektrischen Konstante nachteiligen keramischen Hilfs-
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den besonderen Vorteil eines niedrigen dielektrischen Verlustfaktors sowie einer besonders hohen dielektrischen Konstante. Auf diese Weise kann ein keramischer Stoff mit einer dielektrischen Konstante von etwa 90 erhalten werden. Bekanntlich können Verunreinigungen, wie Alkaliverbindungen den dielektrischen Verlustfaktor schädlich beeinflussen. Es ist deshalb erwünscht, von einem nicht zu unreinen Titandioxydhandelsprodukt auszugehen und ferner zu verhindern, dass während des Brennens
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Beispiel1 : Titandioxyd in der Anatasmodifikation wird für 15 j : Iinuten auf 13000 C erhitzt, wobei das Material sintert und in Rutil übergeführt wird.
Die so erhaltenen harten Brocken werden
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guten dielektrischen Eigenschaften besteht, unter Zusatz von destilliertem Wasser zermahlen. Darauf wird das Titandioxyd'mit Tragant und destilliertem Wasser gemischt, in Form kleiner Röhren gepresst und getrocknet. Die so erhaltenen Röhrchen werden in passende Kassetten aus gesintertem reinen Aluminiumoxyd geschoben und in einem Ofen, mit dem kontinuierlich gearbeitet werden kann und in dem die Verbrennungsgase nicht von den erhitzten Kassetten getrennt gehalten werden, geheizt, wobei die Röhrchen sich annähernd zehn Minuten in der heissesten Zone (annähernd 1470 C) befinden und darauf in annähernd einer halben Stunde bis auf annähernd 5000 C abkiihlen,
worauf eine Abkühlung
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Ofens an der Luft bis auf Zimmertemperatur abkühlen.
Das so erhaltene Produkt hat einen dielektrischen Verlustfaktor von 0'7 bis l'O. 10-3 bei 200 m Wellenlänge und eine dielektrische Konstante von 90.
Beispiel 2 : Eine kleine auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise geformte und getrocknete Titandioxydplatte wird in einem waagrecht angeordneten Rohrofen an einem Aluminiumoxydstäbchen
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lässt man den Ofen in 20 Minuten bis auf 1J00O C abkÜhlen und nimmt dann das Plättchen aus dem Ofen, um es in Luft bis auf Zimmertemperatur ferner abkühlen zu lassen.
Das so erhaltene Produkt hat einen dielektrischen Verlustfaktor von 0'3. 103 bei 200 m Wellenlänge und eine dielektrische Konstante von 90.
Beispiel : 3 : Ein auf die in Beispiel 1 beschriebene Weise geformter und getrockneter Titan-
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bis auf 11000 C in weniger heissen Zonen des Ofens vor sich geht oder auch zieht man den Gegenstand schnell aus dem Ofen und bringt ihn in einen kleinen elektrischen Ofen von 1000 C mit Nickelehrom- windungen ein, wo er für annähernd eine Minute verbleibt und darauf lässt man ihn ausserhalb des
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Beispiel 4 : Ein auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise geformter und getrockneter Titandioxydgegenstand wird in einen elektrischen Ofen, dessen Heizelement aus einer Platindrahtwicklung besteht, für zehn Minuten auf 1470 erhitzt, worauf eine Abkühlung ausserhalb des Ofens bis auf Zimmertemperatur folgt.
Das so erhaltene Produkt hat einen dielektrischen Verlustfaktor von 1'3. 10-3 bei 200 m Wellenlänge und eine dielektrische Konstante von 90.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines besonders als Dielektrikum für Kondensatoren geeigneten keramischen Isolators, dadurch gekennzeichnet, dass man einen in oxydierender Atmosphäre dichtgesinterten Titandioxydkörper, der keine nennenswerte Menge eines niedrigeren Titanoxyds enthält, wenigstens von annähernd 1100 C an genügend schnell abkühlen lässt, damit der dielektrische Verlustfaktor bei einer Wellenlänge von 200 m kleiner als 2. 10-3 wird.