DE692461C - Verfahren zum Herstellen von aus einem einzigen Kristall oder aus Grosskristallen bestehenden Koerpern aus hochschmelzenden Metallen - Google Patents

Description

• Verfahren zum Herstellen von aus einem einzigen Kristall oder aus Großkristallen bestehenden Körpern aus hochschmelzenden Metallen Zur Herstellung von aus einem einzigen Kristall oder mehreren Großkristallen bestehenden Metallkörpern aus hochschmelzenden Metallen sind schon verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden. Bei den meisten dieser Verfahren erfolgt die Großkristallbildung durch Zugabe solcher Beimengungen zu den Ausgangsstoffen, welche bis zur Sintertemperatur oder auch bis zu noch höheren Temperaturen in den hochschmelzenden Metallkörpern zurückbleiben. Bei manchen bisher bekannten Verfahren wurde zur Ausbildung einer Großkristallstruktur der hochschmelzenden Metallkörper eine mit einer mechanischen Behandlung verbundene Wärmebehandlung derselben vorgeschlagen. Bei einem anderen schon bekannten Verfahren werden aus einem einzigen Kristall oder aus mehreren Großkristallen bestehende hochschmelzende, 'z, B. Wolframmetallkörper derart hergestellt, daß die aus Metallpulver durch Pressen hergestellten Formstücke hochgesintert und dann bei einer ihrem Schmelzpunkte naheliegenden Temperatur so lange geglüht werden, bis die Überführung in die Großkristallstruktur erreicht ist. Nach diesem Verfahren kann die Großkristallbildung dadurch unterstützt werden, daß das Glühen-bei einer Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes in einer solchen reduzierenden Gasatmosphäre erfolgt, welcher geringe Mengen Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gases, wie z. B. Wasserdampf, zugemischt sind. Bei diesem Verfahren dauert das Glühen in der Nähe des Schmelzpunktes zweckmäßig eine halbe Stunde bis einige Stunden.
• Gemäß der Erfindung können aus einem einzigen Kristall oder aus Großkristallen bestehende Körper aus hochschmelzenden Metallen z. B. in Form von Stäben, Blöcken, Drähten usw. abweichend von den bisherigen Verfahren ohne Anwendung von Beimengungen, ohne eine mit mechanischer Behandlung verbundene Wärmebehandlung binnen kurzer Zeit dadurch erzeugt werden, daß die durch Pressen von pulverförmigem Metall (Wolframmetallpulver, hergestellt aus Orthowolframs,äure) und darauf folgendes Sintern erhaltenen Metallkörper bei einer Temperatur, die etwa zwei Drittel der Schmelztemperatur beträgt, in einer Atmosphäre geglüht werdeil, die aus neutralem Gas und Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Verbindungen, z. B. Wasserdampf, besteht. Nach Beendigung dieser Behandlung können die Metallkörper in vollkommen neutraler Umgebung weitergeglüht werden.
• Im einzelnen. besteht ein Verfahren zur Herstellung von Wolframkörpern aus folgenden Schritten Aus Orthowolframsäure wird in bekannter Weise durch Reduktion mit Wasserstoff Wolframmetällpulver hergestellt, aus welchem ebenfalls in bekannter Weise stabförmi . Preßlinge hergestellt werden. Diese werde auf eine Temperatur von etwa z ooo° bis,' i 3oo° erhitzt und dann mittels Durchsendens eines elektrischen Wechselstromes niedriger Spannung und hoher Stromstärke in einem trockenen und sorgfältig gereinigten Wasserstoffstrome bei steigender Temperatur gesintert. Bei der Temperatur des raschen Kristallwachstumes, welche Temperatur bei Wolfram erfahrungsgemäß in die Nähe von 2000 bis 22oo° C, also etwa iooo° tiefer liegt als der Schmelzpunkt, wird vorübergehend anstatt des trockenen und sorgfältig gereinigten Wasserstoffstromes etwa z Minute lang bei Zimmertemperatur mit Wasserdampf gesättigter Wasserstoff mit dem Metallkörper in Berührung gebracht, wodurch die Großkristallbildung sofort stattfindet. Gegebenenfalls kann dann eine weitere Wärmebehandlung wieder in einer sorgfältig gereinigten, trockenen, indifferenten Gasatmosphäre durchgeführt werden.
• Zur Herstellung von grußkristallischen Wolframmetalldrähten, z. B. Glühkörpern, erfolgt eine Sinterung zunächst nur so weit, bis die Stäbe mittels Hämmerns und Ziehens bearbeitbar sind. Erfahrungsgemäß genügt hierzu, das Sintern nur bis zu derjenigen Stromstärke auszuführen, welche z. B. etwa 8o °1o der zum Durchschmelzen nötigen Stärke beträgt. Nach der Bearbeitung durch Hämmern und Ziehen erfolgt dann in der gleichen Weise, wie eben beschrieben, die Glühung in einer Atmosphäre, die z. B. aus einer sauerstoffhaltigen Verbindung, wie Wasserdampf, besteht, so daß die Drähte oder aus diesen hergestellte wendelförmige Glühkörper die 'Großkristallstruktur erhalten.
• = . Die schnelle Großkristallbildung beruht räuf, daß die Dichte de'r gemäß der Erfinqixng zu behandelnden Metallkörper infolge der nicht vollkommenen Sinterung im Zeitpunkte der Beeinflussung durch z. B. Wasserdampf geringer ist als bei dem in der Einleitung erwähntenbekannten Verfahren, so daß eine Kristallbildung bei niedrigerer Temperatur schon wesentlich schneller erfolgt als bei dem bekannten Verfahren.
• Ein großer Vorteil-des neuen Verfahrens besteht im übrigen auch darin, daß nach diesem hergestellte spiralförmige Glühkörper, besonders solche aus dickem Draht, sich auch bei lang andauerndem Brennen in Glühlampen nicht verwerfen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH.' Verfahren zum Herstellen von aus einem einzigen Kristall oder aus Großkristallen bestehenden Körpern aus hochschmelzenden Metallen durch Glühen von unvollständig bei z ooo° bis 1300' gesinterten, aus den pulverförmigen Metallen hergestellten Preßlingen, dadurch gekennzeichnet, daß die unvollständig gesinterten Preßlinge aus Wolframmetallpulver, hergestellt aus Orthowolframsäure, bei steigender Temperatur erhitzt und bei Erreichung von zwei Dritteln der Schmelztemperatur kurzzeitig, während etwa einer Minute, der Einwirkung eines Gemisches aus neutralem Gas und Sauerstoff oder einer Sauerstoff enthaltenden Verbindung, z. B. eines Gemisches aus Wasserstoff und Wasserdampf, ausgesetzt werden.