DE272347C

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Publication number: DE272347C
Application number: DENDAT272347D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 21/. GRUPPE

DICK, KERR & CO. LIMITED in LONDON.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 8. März 1913 ab.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wolframfäden für elektrische Glühlampen und betrifft besonders solche Verfahren, bei denen Wolframmetall in Form eines feinen Pulvers mit einem Bindemittel gemischt und durch Hindurchspritzen der Masse durch eine Düse in Fadenform gebracht wird.
Man hat hierzu schon viele verschiedene

ίο Arten von Bindemitteln angewendet, und die meisten Schwierigkeiten bei der Fabrikation und die Mängel der fertigen Metallfäden rührten von dem Bindemittel her.

Das Rohmaterial, von dem bei der Erfindung ausgegangen wird, ist Wolfram in Form eines sehr feinen Pulvers, wie es beispielsweise durch Reduktion des Oxyds bei hoher Temperatur mittels Wasserstoff oder Zink erhalten werden kann. Das verwendete feine Wolframpulver

ao muß möglichst rein sein, und es ist besonders erwünscht, daß die Anwesenheit eines irgendwie erheblichen Prozentsatzes von Oxyd oder Hydroxyd vermieden wird, da die Gegenwart dieser oder anderer Verunreinigungen die Herstellung guter Fäden verhindern kann. Befriedigende Ergebnisse sind mit einem Wolframpulver erhalten worden, das einen solchen Reinheitsgrad besitzt, daß es in der Glühhitze beim

. Überleiten von Sauerstoff 24,8 bis 25,3 Prozent seines Gewichts an Sauerstoff aufzunehmen vermag. Ein einfacher Versuch genügt, um zu zeigen, ob eine gegebene Probe mit Erfolg in dem Verfahren benutzt werden kann.
Gemäß der Erfindung wird das Wolframpulver mit einer kleinen Menge Natriumsilikatlösung in dicker gelatinöser oder viskoser Form benutzt. Die Mischung wird derart hergestellt, daß das Pulver dem Bindemittel gleichförmig einverleibt wird. Die entstehende Masse oder Paste wird in irgendeiner bekannten Weise durch Düsen gespritzt, so daß Rohfäden gebildet werden. Diese Fäden werden dann der Einwirkung von Hitze ausgesetzt, um sie leitend zu machen und sie zu fertigen Metallfäden zusammenzusintern. Während dieses Vorganges wird das Silikat im wesentlichen entfernt.

Natriumsilikatlösung ist an sich als Bindemittel bekannt und schon zu verschiedenen Zwecken vorgeschlagen worden. Es war aber nicht zu erwarten, daß sie sich im vorliegenden Fall als Bindemittel eignen würde.

Um nämlich eine brauchbare Paste zu erhalten, muß eine ziemlich beträchtliche Menge der Natriumsilikatlösung angewendet werden.

Während nun in anderen Fällen, wo Natriumsilikat als Bindemittel dient, sein Verbleiben in dem fertigen Produkt nichts schaden würde, wäre bei Fäden für elektrische Glühlampen dessen Anwesenheit im Endprodukt äußerst unerwünscht gewesen, da ein Gehalt an Natriumsilikat die Brauchbarkeit der Fäden notwendigerweise beeinträchtigen oder vollständig aufheben muß. Es wäre aber an sich zu erwarten gewesen, daß dieses Natriumsilikat in dem fertigen Faden zurückbleiben würde, da es ja im allgemeinen nicht flüchtig ist, und man hätte somit auch erwarten müssen, daß die erhaltenen Fäden unbrauchbar sein würden.

Es hat sich aber überraschenderweise ergeben, daß das Natriumsilikat bei der Sinterung der Fäden bis auf geringe Spuren entfernt wird, die die Brauchbarkeit des Fadens nicht beeinträchtigen. ·

Entgegen allem, was nach den bisherigen

Erfahrungen zu erwarten war, ist also das Natriumsilikat als Bindemittel bei der Herstellung von Metallfäden für elektrische Glühlampen nach dem Spritzverfahren brauchbar.

Die weitere Verarbeitung der Fäden erfolgt in üblicher Weise.

Beispielsweise können die gespritzten Fäden getrocknet, dann durch die Einwirkung äußerer

ίο Hitze gebrannt und schließlich gesintert werden, indem man einen elektrischen Strom in einer indifferenten Atmosphäre durch sie hindurchleitet, so daß sie auf intensive Weißglut erhitzt werden.

Statt das Brennen und Sintern der Fäden ■ getrennt auszuführen, können die rohen ge-

/ spritzten Fäden in einer geeigneten indifferenten Atmosphäre derart der Einwirkung von Hitze unterworfen werden, daß sie in derselben Operation leitend gemacht und gesintert werden. Das beste Mengenverhältnis der Natriumsilikatlösung ändert sich in gewissem Umfange mit den physikalischen und chemischen Eigenschaften des Wolframpulvers, der gewünschten Fadendicke ' und anderen Umständen; jedoch soll die Menge jedenfalls klein sein und ein Überschuß vermieden werden. In den meisten Fällen werden die besten Ergebnisse erhalten, wenn die Mengenverhältnisse angewendet werden, die in dem folgenden Beispiel angegeben sind, das eine Methode der Herstellung der Wolframfäden gemäß der Erfindung darstellt, bei welcher das Brennen und Sintern getrennt ausgeführt wird.

120 g Wolframpulver der oben angegebenen Art, 24 g Natriumsilikatlösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,7 (mit einem Gehalt von etwa 36,35 Prozent SiO₂, 18,85 Prozent Na₂ 0 und 44,8 Prozent Wasser) und 4 g destilliertes Wasser werden zunächst von Hand in einem Porzellanmörser gemischt, indem das Metallpulver in kleinen Portionen allmählich eingetragen wird. Die Mischung kann auch in der Hand verrieben werden, zum Zwecke, ein gleichförmiges Durchmischen zu erzielen. Die gemischte Masse wird darauf in kleinen Mengen von etwa 30 g auf einmal mit Walzen gepreßt, und während dieser Operation werden erforderlichenfalls einige Tropfen Wasser hinzugefügt. Darauf wird die Masse durch eine Düse gespritzt und der Faden beim Austreten aus der Düse durch eine heiße Atmosphäre geführt, worauf er auf einer Platte oder Schale gesammelt wird. Die Fäden werden darauf getrocknet und dann in geeigneten Gefäßen, z. B. eisernen Schalen, in einen Brennofen gebracht. Der Brennofen kann zweckmäßig ein Rohr aus Kieselerde haben und wird allmählich durch Elektrizität oder in anderer Weise während des Brennvorganges auf eine Temperatur von etwa 900 ° erhitzt, die etwa 20 Minuten aufrechterhalten wird. Während dieser Periode wird der Brennofen mit einem indifferenten Gas gefüllt, vorzugsweise trockenem Wasserstoff, unter einem absoluten Druck von wenigen Millimetern. Nach dem Brennen sind die Fäden leitend. Sie werden alsdann einer Sinterung unterworfen, d. h. es wird ein elektrischer Strom durch sie hindurchgeleitet, um sie auf intensive Weißglut zu erhitzen, und zwar in einer indifferenten Atmosphäre, vorzugsweise von reinem trockenen Wasserstoff bei vermindertem Druck.

Auf diese Weise kann jeder Faden zunächst etwa 3 Sekunden in einer Atmosphäre von Wasserstoff bei etwa 610 mm Druck gesintert werden, und dann nochmals etwa 1 Sekunde in einer Atmosphäre von Wasserstoff bei etwa 110 mm Druck. Manche Fäden können eine längere Behandlung mit dem elektrischen Strom erfordern. Nach dem Sintern sind die Fäden zur Anbringung in Lampen fertig.

Wenn die Fäden in einer Operation leitend gemacht und gesintert werden sollen, so kann das Verfahren bis zum Trocknen wie eben beschrieben sein. Die getrockneten Fäden werden dann in einen elektrischen Widerstandsofen gebracht, der zweckmäßig aus einem senkrechten Rohr aus Kohlenstoff besteht, go durch das ein starker elektrischer Strom hindurchgeleitet wird. Dieses Rohr wird mit einer Wasserstoffatmosphäre gefüllt, indem man beispielsweise Wasserstoff von oben nach unten hindurchleitet. Die Fäden werden in dem senkrechten Rohr aufgehängt und auf die zu ihrer Sinterung notwendige Temperatur erhitzt.

Natürlich kann das Verfahren zum Formieren und Fertigmachen der Fäden abgeändert werden, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen. Beispielsweise kann der Faden alsbald nachdem, er gespritzt ist, unmittelbar in eine Vorrichtung gebracht werden, in der er den weiteren Operationen unterworfen wird. Ferner können die Fäden in Haarnadelform oder sonst eine geeignete Form geschnitten werden, oder man kann sie in zusammenhängender Form erhalten.

Claims

Patent-Anspruch: 11.0

Bindemittel für die Herstellung von Wolframfäden für elektrische Glühlampen nach dem Pasteverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Natriumsilikat- ng lösung besteht.