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Elektronen emittierender Körper und Verfahren zu seiner Herstellung.
Die in bekannter Weise erhaltenen thorierten Wolfram-Glühkathoden bestehen aus einem Wolframdraht oder-faden mit einer geringen Menge von Thoriummetall auf der Oberfläche und, da diese sehr geringe Menge von Thorium in verhältnismässig kurzer Zeit entweicht und dann die Elektronenemission nahezu vollständig aufhört, so sind solche Glühkathoden nur eine verhältnismässig kurze Zeit hindurch als Elektronenaussender wirksam.
Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der Erwägung, dass diese Nachteile beseitigt werden, wenn das Thorium mit einer Trägersubstanz vereinigt werden könnte, die, auch mit einer grösseren Menge von Thorium vermischt, ein Material ergibt, das sich zu Drähten oder Fäden verarbeiten lässt, die in mechanischer Beziehung allen Anforderungen entsprechen, wobei aber auch die physikalischen Eigenschaften dieses Trägerstoffes und der erhaltenen Drähte oder Fäden so geartet sind, dass eine für die Emission günstige Temperatur erreicht werden kann, ohne dass eine Zerstörung des Drahtes eintreten würde.
Als ein solches Trägermaterial, welches eine reichliche Menge von Thorium aufzunehmen vermag und zusammen mit diesem Fäden und Drähte von den eben angegebenen Eigenschaften erhalten lässt, hat sich in erster Linie das Osmium erwiesen ; doch sind auch Osmiumlegierungen geeignet. Der Einfachheit halber soll im folgenden nur von Osmium gesprochen werden.
Es hat sich also gezeigt, dass man Körper mit hoher Emissionsfähigkeit aus Osmium mit einem Thoriumgehalt herstellen kann, der bedeutend grösser ist als er bei Wolfram möglich wäre. Dem Osmium lassen sich nämlich leicht 10, 20% oder noch mehr Thoriumoxyd oder eine andere Thoriumverbindung, die später in Thoriummetall übergeführt werden kann, einverleiben, und man kann sagen, dass derartige Körper jedenfalls über 2% metallisches Thorium, was dem Maximalgehalt bei Wolfram entspricht, enthalten und dass die Thoriummenge auch bis über 50% gesteigert werden kann.
Da ein Draht oder Faden aus Osmium und den genannten Mengen von Thorium in mechanischer Beziehung allen Anforderungen vollkommen entspricht und der Thoriumgehalt ein so grosses Vielfaches gegenüber dem der bekannten Wolframdrähte ausmacht, so ist klar, dass die Dauer der Wirksamkeit eines solchen Drahtes oder Fadens die der bekannten Thorium enthaltenden Wolframdrähte bei weitem übersteigt. Es ist ohne weiteres eine Lebensdauer eines solchen Drahtes von 5000 bis 15.000 Stunden zu erreichen. Da ein solcher OsmiumThoriumfaden oder-draht viel widerstandsfähiger ist als der aus Wolfram und Thoriumverbindungen bestehende Faden, der dem oben geschilderten Alterungsprozess ausgesetzt werden muss, so ist auch nicht mit einem solchen Ausfall zu rechnen wie bei den bekannten Fäden und überdies kann dieser ganze
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und Einsetzung in die Röhre in Betrieb genommen werden.
Solche Osmium-Thoriumdrähte oder-faden kann man etwa folgendermassen herstellen :
Es wird sehr fein verteiltes Osmiummetall mit sehr fein verteiltem Thoriumoxyd und einem Bindemittel, wie z. B. Kollodium, Tragant, Gummi und Zucker od. dgl., in gebräuchlicher Weise zu einer Paste verarbeitet. Aus dieser Paste werden Fäden gepresst und diese dann mittels durchgeschickten elektrischen Stromes oder von aussen her in einer geeigneten Gasatmosphäre unter atmosphärischem oder vermindertem Druck oder auch in hohem Vakuum erhitzt. Wenn man dafür sorgt, dass fremde oxydierende Gase oder Dämpfe (Luft oder Wasserdampf) ausgeschlossen werden und dass das Erhitzen zweckentsprechend durchgeführt wird, so erhält man Körper, die aus reinem metallischen Osmium und metallischem Thorium bestehen.
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Die Paste wird z. B. angemacht aus : 10 Gewichtsteilen fein verteiltem Osmiumpulver mit 2 Gewichtsteilen fein verteiltem Thoriumoxyd und mit 6 Gewichtsteilen Amylazetat-Kollodium.
Nachdem aus dieser Paste in gebräuchlicher Weise Fäden gepresst worden sind, werden diese erhitzt und dabei muss die erste Phase der Erhitzung bei einer Temperatur ausgeführt werden, die über dem Schmelzpunkt des Thoriummetalles liegt, das ist also etwa 20000 K. Als vorteilhaft hat sich eine Temperatur zwischen 2400 und 25000 K erwiesen. Dabei dürfte die Reduktion des Thoriumoxyds zu Metall und eine Legierung und Verbindung des Thoriums mit dem Osmium eintreten. Ist dies geschehen, so reiht sieh dann die zweite Phase der Erhitzung an, die bei einer Temperatur bis nahezu zum Schmelzpunkt des Osmiums, also rund 3000 K getrieben wird, wodurch sich der Osmiumfaden weiter verfestigt und ganz gleichmässig wird.
Trotzdem ein solcher Körper ganz bedeutende Mengen Thorium enthält, hat sich gezeigt, dass der Schmelzpunkt des fertigen Fadenmaterials nicht wesentlich verschieden ist von dem des reinen Osmiums.
An Stelle des Erhitzens der Fäden von aussen, kann auch eine Widerstandserhitzung angewendet werden, u. zw. etwa in einer Kohlenoxydgasathmosphäre, am besten unter vermindertem Druck, beispielsweise von etwa 150 mm Quecksilbersäule. Auch in diesem Falle ist dafür zu sorgen, dass keine fremden, sauerstoffhaltigen Gase oder Wasserdampf anwesend sind. Es empfiehlt sich auch bei diesem Verfahren, die erste Temperaturgrenze von etwa 2400 K einzuhalten, wobei die Reaktion eintritt, worauf dann eine weitere Steigerung der Temperatur bis nahezu zum Schmelzpunkt des Osmiums zum Zwecke der Verfestigung des Fadens erfolgt. Man braucht nicht immer von Thoriumoxyd auszugehen ; man kann auch unmittelbar Thoriummetall der Grundmasse einverleiben, um das gleiche Ergebnis zu erhalten.
Man kann aus den Ausgangsmaterialien auch Körper von grösserem Querschnitt erzeugen und diese dann durch mechanische Bearbeitung in Drähte überführen. Bei richtiger Behandlung sind diese Drähte dann auch im kalten Zustande biegsam.
Selbstverständlich muss man nicht immer von reinem Osmium und reinem Thoriumoxyd ausgehen ; es können auch Osmiumverbindungen angewendet werden, die bei der Erhitzung metallisches Osmium ergeben, desgleichen auch solche Thoriumverbindungen, die bei der Erhitzung metallisches Thorium liefern. Es wurde auch bereits erwähnt, dass man nicht Osmium allein verwenden muss ; es ist auch nicht schädlich, wenn andere Platinmetalle mitbenutzt werden, wenn nur nicht in allzugrosser Menge. Man
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Osmium und 1 Teil Wolfram mit 20% Thoriumoxyd einen bedeutend niederen Schmelzpunkt hat als Osmium und Thorium zusammen.
Eine andere Möglichkeit der Herstellung von Elektronen emittierenden Körpern liegt darin, dass man eine Suspension von Osmiummetall und Thoriumoxyd (oder entsprechenden Verbindungen) auf einen Träger aus irgendeinem schwerschmelzenden Metall, z. B. Wolfram, am besten in Form eines Bandes aufträgt und durch Erhitzen die Umwandlung in eine Legierung von Osmium und Thorium herbeiführt.
Das Aufbringen der Masse auf den Draht kann auch elektrolytisch geschehen. Auf diese Weise erreicht man den gewünschten Effekt mit einem geringeren Aufwand an Material und ein solcher Körper unterscheidet sich wesentlich von den eingangs geschilderten bekannten Wolframdrähten, die an ihrer Oberfläche eine geringe Menge Thorium tragen, welche durch den langwierigen und mit grossen Nachteilen
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Bei dem Aufbringen eines Bandes einer Osmium-Thoriumlegierung auf einen Wolframdraht kann man, wie leicht einzusehen, eine. viel wirksamere Menge Thorium und infolgedessen eine höhere und länger dauernde Emissionsfähigkeit erhalten. Es ist auch die Gleichmässigkeit eines solchen Fadens eine viel höhere als die der bekannten Fäden.
Dass sich das dem Osmium zugesetzte Thoriumoxyd verändert und mit dem Osmium jedenfalls in eine sehr innige Verbindung tritt, lässt sich nachweisen, wenn man einen fertigen Faden, der also aus Osmiummetall und Thoriummetall besteht und ursprünglich nur aus einem Gemenge von Pulvern von Osmium und Thoriumoxyd bestand, in den oxydierenden Saum einer Bunsenflamme hält, wobei beide Bestandteile oxydiert werden. Das Osmium liefert ein sehr flüchtiges Oxyd, nämlich das OsmiumTetraoxyd, wogegen das Thorium als Thoriumoxyd zurückbleibt. Wenn das Glühen lange genug anhält, so lässt sich das ganze Osmium verflüchtigen und es bleibt, was unter dem Mikroskop deutlich zu beobachten ist, ein kristallinisches Skelett aus Thoriumoxyd zurück, welches zeigt, wie innig die Osmium-Thoriumverbindung war.
Es sei noch hervorgehoben, dass bereits Auer von Welsbach zur Herstellung von Glühfäden für elektrische Glühlampen Vorgeschlagen hatte, Osmium mit seltenen Erde, n, wie z. B. Thoriumoxyd zu mischen. Die fertigen Glühfäden bestanden dann aus metallischem Osmium und seltenen Erdmetallen als Oxyden. Bei der Herstellung solcher Glühfäden wurde insbesondere darauf Wert gelegt, dass immer oxydierende Substanzen, etwa Wasserdampf oder Sauerstoffreste, anwesend waren, damit der Kohlenstoff während des Glühprozesses entfernt werden konnte und das dem Osmium einverleibte Oxyd unver- ändert blieb. Zweck dieses Vorschlages war es, einerseits den Leitungswiderstand des Osmiums zu erhöhen
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und anderseits mitunter einen emailartigen Überzug auf dem Osmiumfaden herzustellen.
In der Praxis erlangten diese Fäden aber keinerlei Bedeutung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Elektronen emittierender Körper mit metallischem Thorium, dadurch gekennzeichnet, dass das metallische Thorium in einem 2% übersteigenden Masse, das auch bis über 50% betragen kann, einer metallischen Trägersubstanz einverleibt ist, die der Hauptsache nach aus Osmium mit oder ohne Zusatz anderer schwer schmelzender Metalle oder Legierungen besteht.
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