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Verfahren zur Herstellung von in der Kälte duktilem Wolframdraht.
Draht aus hochschmelzenden Metallen, wie Wolfram, wird nach dem bisherigen Verfahren in der
Weise hergestellt, dass ein Stab aus gepresstem Wolframpulver auf hohe Temperatur erhitzt wird, bis das Pulver zu einem Körper zusammengesintert ist, der aus mehr oder weniger dicht gefügten kleinen
Kristallen besteht. Dieser stabförmige Körper wird dem bekannten Hämmer-und Ziehverfahren bei hohen Temperaturen unterworfen, wobei der Ileinkristallinische Stab allmählich aus dem spröden Zustand unter Ausbildung von Faserstruktur in einen duktilen, d. h. in der Kälte biegsamen und ziehbaren Draht verwandelt wird.
Hiebei lässt sich die Korngrösse des kleinkilstallinischen Stabes nicht immer genau einhalten, so dass häufig in der Praxis die einzelnen Metallehargen Stäbe verschiedener Korngrösse ergeben, wodurch dann Unterschiede in der Bearbeitbarkeit entstehen und selbst bei gleichmässigstem Verlauf der mecha- nischen Bearbeitung bewirkt wird, dass die aus den Stäben erzeugten Drähte einander nicht völlig gleichen.
Gemäss der Erfindung wird nun zunächst ein aus einem oder wenigen grossen Wolframkristallen bestehender stabförmiger Wolframkörper von etwa 2 mm Dicke und darüber hergestellt, und dieser dann durch mechanische Bearbeitung durch ein sprödes Stadium hindurch so lange bearbeitet, bis er in den in der Kälte biegsamen und ziehbaren Zustand übergeht. Es ergibt sich alsdann ebenfalls ein Endprodukt bzw. Draht von faseriger Struktur. Drähte, die nach diesem Verfahren hergestellt sind, besitzen jedoch eine vollkommen gleichmässige Beschaffenheit, da die als Ausgangsmaterial dienenden, aus einem oder wenigen Makrokristallen bestehenden Metallkörper stets die gleichen Eigenschaften aufweisen und keinen ZufaIIsschwa. nkungen unterworfen sind.
Es ist zwar bereits vorgeschlagen worden, gespritzte Metallfaden, die aus einem den Gesamt- querschnitt erfüllenden, einzigen Kristall bestehen, durch mechanische Bearbeitung zu strecken. Hiebei handelt es sich jedoch vornehmlich nur darum, durch die mechanische Bearbeitung unter Aufrechter- haltung der Einkristallstruktur etwaige durch Ausschleifungen der Pressdüse entstandene Ungleichmässig- keiten in der Oberfläche des Fadens auszugleichen.
Beim vorliegenden Verfahren wird dagegen, ähnlich wie bei der üblichen Herstellung von gezogenen Wolframdrähten, von stabförmigen Werkstücken aus- gegangen, jedoch solchen, die von einem oder einigen wenigen grossen Kristallen erfüllt sind und es wird bei der mechanischen Bearbeitung nicht die Einkristall- oder Makrokristallstruktur des Ausgangs- körpers beibehalten, sondern der Stab zufolge genügend langer Einwirkung der in der Hitze vorge- nommenen mechanischen Bearbeitung, wie bei der üblichen Wolframdrahtfabrikation, in Drähte mit Faserstruktur übergeführt, jedoch mit dem Vorteil einer grösseren Gleichmässigkeit in der Endstruktur.
Zur Herstellung des aus einem oder wenigen grossen Wolframkristallen bestehenden stabförmigen
Wolframkörpers kann man von einem aus Wolframpulver gepressten Stab von 2 mm Dicke und darüber zweckmässig jedoch 7-10 mm Dicke ausgehen, der erst in an sich bekannter Weise vor-und dann hoch- gesintert und darauf im Vakuum, einer indifferenten oder zweckmässig reduzierend wirkenden Gas- atmosphäre so lange auf eine Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes erhitzt wird, bis die Um-
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wird dabei über das Sinterungsstadium hinweg derart bemessen und überwacht, bis die Grenzflächen der mikroskopisch kleinen Kristallpartikelchen verschwunden sind und diese sieh zu einem oder ganz wenigen makroskopischen Kristallen vereinigt haben.
Man erkennt diese Makrokristalle daran, dass sie bei schwachem Anätzen grosse einheitlich reflek- tierende Oberflächen und nicht von Ort zu Ort verschieden reflektierende Flächen zeigen, dass sie ferner nach natürlichen Spaltflächen spalten und dass sie endlich nach stärkerem Anätzen selbst bei runder Ausgangsform in gesetzmässiger Weise kantig werden.
Die bei genügend langer und genügend hoher Hitzeeinwirkung auftretende Kristallumbildul1g vollzieht sich dabei meist in der Weise, dass die mikroskopisch kleinen Kristalle des Presskörpers zunächst sehr allmählich und nahezu gleichmässig wachsen, bis nach einer Zeit, die bis zu mehreren Stunden betragen kann, an einer Stelle sich, ein makroskopischer Kristall bildet, der bedeutend grösser ist als alle übrigen, und der-jetzt seine Nachbarnin verhältnismässig kurzer Zeit, z. B, wenigen Minuten, in sich aufnimmt. Dabei kann der Kristall so schnell weiter wachsen, dass zum Schluss der Körper aus diesem einzigen Kristall besteht.
Es kann auch der Fall eintreten, dass, ehe der Kristall sieh über den ganzen
Presskörper ausbreitet, an wenigen ändern Stellen ebenfaus solche Kristallkeime entstehen, die dann jeder für sich so lange weiterwachsen, bis sie mit den früher gebildeten Nachbarn gleicher Grössenordnung zusammenstossen, mit denen sie sich jedoch nicht vereinigen. Der Körper besteht dann aus so viel grossen
Kristallen, als sich Keime während der Zeit seiner Behandlung gebildet hatten,-und man kann z. B. durch mechanisches Unterteilen sich daraus mehrere Arbeitsstücke herstellen, von denen jedes nur aus einem einzigen makroskopischen Kristall besteht. Die Zeit bis zum Eintreten der Kristallisation ist umso kürzer, je höher die Temperatur gewählt wird.
Bezüglich der Zahl der Kristalle ergibt sich, dass sie in den aus ein und demselben Metallposten hergestellten gleich grossen Barren unter gleichen Bedingungen nahezu konstant-ist.
Es wurde gefunden, dass-. das -Verfahren zweckmässig in einer reduzierenden Atmosphäre vorge- nommen wird und dass dann die Zahl der entstehenden Kristalle durch einen gewissen geringen Feuehtig- keitsgehalt des Gases beeinflusst werden kann. Zu diesem Zwecke wird am besten der das Metall um- spülende Wasserstoff durch Schwefelsäure bestimmter Konzentration geleitet. Ergeben z. B. die Barren eines Postens Wolframmetall bei Verwendung schärfst getrockneten Wasserstoffes etwa 8-10 Kristalle, so bestehen sie bei Durchleiten des Wasserstoffes dureh 50%ige Schwefelsäure nur. noch aus 3-5, und steigert man den Feuchtigkeitsgehalt noch weiter, so ergibt sich ein einziger Kristall. Ein zu weites
Steigern führt zum Ausbleiben des Effektes.
Statt dem Wasserstoff einen bestimmten Feuchtigkeitsgehalt zu geben, kann ihm auch eine bestimmte Menge Sauerstoff oder eines Sauerstoff abspaltenden Gases beigemischt werden.
Eine zweckmässige Vorschrift zur Herstellung von Wolfram-Einkristallen oder Makrokristallen ist folgende :
Kristallisiertes Ammonparawolframat wird durch Erhitzen bei Rotglut in Wolframsäure verwandelt, diese im Porzellanrohrofen mittels Wasserstoff bei etwa 1000 zu Wolframmetallpulver reduziert. Aus diesem Pulver werden Barren in einer Pressform gepresst und die Barren, um ihnen den zur Weiterbehandlung nötigen Zusammenhalt zu geben, eine halbe Stunde bei 1300 C erhitzt. Dann wird der so vorgesintert
Körper in einem schärfst-getrockneten Wasserstoffstrom durch Hindurchschieken von niedervoltigem
Wechselstrom hoher Amperezahl auf eine Temperatur bis nahe an den.
Schmelzpunkt gebracht, um ihn zunächst hoch zu sintern und etwa eine halbe Stunde lang auf dieser hohen Temperatur zu halten. Nach dem Abkühlen wird durch Anätzen festgestellt, ob die gewünschte Kristallisation eingetreten ist. Dieses - Verfahren der Erhitzung und Kontrollätzung wird so oft wiederholt, bis die Umwandlung, in einen oder mehrere Makrokristalle vollständig erfolgt ist. Besteht er aus nur einem Kristall, so werden. die übrigen
Barren dieses Postens mit Wasserstoff von derselben Trockenheit dieselbe Zeit lang erhitzt. Besteht der Barren dagegen z. B. aus zehn Makrokristallen, so wird beim nächsten Barren der Wasserstoff durch eine Waschflasche mit 50% iger Schwefelsäure geleitet und in gleicher Weise erhitzt.
Ergibt sich dann ein Körper aus einem Kristall, so wird in gleicher Weise weiter-gearbeitet, andernfalls wird die Konzentration der Schwefelsäure so lange geändert, bis dieses Ziel erreicht ist.
Die anschliessend an die Erzeugung der Makrokristallstruktur stattfindende mechanische Be- arbeitung kann sowohl bei einem Stab vorgenommen werden, der nur aus einem einzigen grossen Kristall oder aber auch aus einigen wenigen grossen. Makrokristallen besteht. Auch kann gegebenenfalls der aus ein oder mehreren Makrokristallen bestehende Wolframstab auf andere Weise, z. B. durch Anwachsen aus der Gasphase erzeugt werden.
Die mechanische Bearbeitung des aus einem oder wenigen Makrokristallen bestehenden Wolfram- - stabes, der nicht die hochgradige Sprödigkeit des kristallinischen Wolframs besitzt, sondern in geringem Masse deformiert werden kann, erfolgt in durch Hitze erweichtem-Zustand, wobei er nach einer Durch- messerverminderung von etwa 10-20% die erwähnte geringe Plastizität verliert. Dies. kann z. B. daran erkannt werden, dass sich ein herausgeschnittenes planparalleles Stück bei langsamer Drueksteigerung nicht mehr-wie anfangs in der Kälte zusammendrücken lässt, ohne zu zersplittern. Der Körper bzw.
Stab befindet sich dann also in einem verfestigten, spröden ; Stadium, Die metallographische Untersuchung
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dieses Stadiums zeigt, dass eine Verlagerung des Einkristalles bzw. der Makrokristalle stattgefunden hat, indem sich innerhalb jedes Kristalles zusammenhängende Kristallpartien gleitend gegeneinander verschoben haben.
Im weiteren Verlauf der mechanischen Bearbeitung (Hämmern, Pressen, Walzen, Recken, Ziehen u. dgl.) entwickeln sich dann allmählich aus den gegeneinander verschobenen Kristallpartien Strähne und Fasern, die, wenn der Vorgang genügend weit vorgeschritten ist, die Duktilität des Materiales bewirken, u. zw. in gleicher Weise wie bei den Drähten, die in bekannter Weise aus anfangs kleinkristallinisehen Stäben hergestellt sind. Von der mechanischen Bearbeitung, z. B. Grösse der Bearbeitungsstufen, Temperatur und vor allem dem Ausgangsquerschnitt hängt es ab, wie schnell die Makrokristalle unter gegenseitiger Verschiebung ihrer Teile in die Faserstruktur übergehen und ob das spröde Zwischenstadium sich mehr oder weniger deutlich bemerkbar macht.
Die Umwandlung der Makrokristalle in Faserstruktur aufweisende Drähte ergibt ein Produktt von guter und gleichmässiger Duktilität, das zum Gebrauch als Leuchtkörper in elektrischen Glühlampen besonders geeignet ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von in der Kälte duktilen Wolframdraht, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst ein aus einem oder wenigen grossen Wolframkristallen bestehender stabförmiger Wolframkörper von etwa 2 mm Dicke und darüber hergestellt und dieser dann durch mechanische Bearbeitung durch ein sprödes Stadium hindurch so lange bearbeitet wird, bis er unter Ausbildung einer Faserstruktur in den in der Kälte biegsamen und ziehbaren Zustand übergeht.