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Terfallrell zllr Herstellmlg gezogener Wolframdrähte.
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Struktur im landläufigen Sinne übergeht. Diese Umwandlung geht mit verschiedener Schnelligkeit und in verschiedener Art vor sich. Die Dauerstruktur des stark geglühten Drahtes, wenn man als solche diejenige Struktur bezeichnet, welche entweder ganz beständig ist oder sieh nur noch sehr langsam ändert.
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Kristalle, bald radial ausgebildete Kristalle. ferner auch Kristalle, die den ganzen Querschnitt des Drahtes mehr oder weniger vollständig ausfüllen und sich auf eine Länge erstrecken, die den Durchmesser des Drahtes um ein Vielfaches übersteigt :
bisweilen ist die Struktur in der Mitte der Drähte verschieden von der in den äusseren Schichten. Oft. wechseln im Draht auch die verschiedenen Strukturen unregelmässig oder mehr oder weniger regelmässig miteinander ab. Die Struktur wird durch mannigfache Um- stände, wie z. B. Beschaffenheit des Ausgangsstoffes und mechanische, chemische und thermische Einwirkungen während der Bearbeitung u. dgl. in unregelmässiger Weise beeinflusst. Von der Struktur sind die physikalischen Eigenschaften und damit die Verwendbarkeit des Drahtes in hohem Masse abhängig.
Die vorliegende Erfindung bezweckt, aus gezogenem Wolframdraht planmässig Körper herzustellen, die als Dauerstruktur solche Strukturen aufweisen-die bei Anwendung bekannter Verfahren nur unreel- mässig auftreten. Sie stützt sich in erster Linie auf folgende aus der metallographisehen Literatur bekannte Erscheinungen und Annahmen.
In metallischen Gebilden. die aus nicht mechanisch deformierten Kristallen bestehen, beginnen bei bestimmten, im allgemeinen mit fallender Grosse der Kristalle sinkenden Temperaturen die Kristalle zu wachsen, wobei in der Regel die grösseren die kleineren aufsaugen und Ungleichmässigkeiten im Metall, besonders in der Grösse der Teilchen, aber auch andere Erscheinungen physikalischer und chemischer Natur. Ursache sehr starker örtlicher oder allgemeiner Kornvergrösserung sein können. Dabei kann durch Zusammentreffen von Bedingungen bei gewissen Temperaturen aussergewöhnliches Kornwachstum eintreten, während bei einer höheren oder niederen Temperatur kleinere Kristalle sich bilden. Besonders an Grenzschichten treten bisweilen ungewöhnliche Kristallbildungen auf.
Im wesentlichen hängt aber die Umbildtmg der Kristalle mehr von der Temperatur, als von anderen Ursachen ab.
In mechanisch bearbeiteten Metallen ist der Beginn und die Geschwindigkeit der Kristallumbildung in erheblichem Mass abhängig von dem Grad der Bearbeitung, u. zw. so. dass die Temperatur, bei der Umbildung an einer Stelle eintritt, um so niedriger ist, je stärker diese Stelle mechanisch deformiert worden war. In jedem aus Kristallgruppen bestehenden formveränderten Stück befinden sich in nicht übersichtlicher Verteilung Stellen, die stärkere und schwächere Formänderungen erlitten haben. Dementsprechend setzt die Kristallumbildung bei verschiedenen Temperaturen und mit verschiedenen Geschwindigkeiten ein.
Zur Erklärung kann man die langgestreckten Fasern eines gezogenen Drahtes in bezug auf ihre Neigung zur Kristallumbildung als Ketten aneinander gelagerter kleiner Kristalle betrachten, deren Durchmesser etwa der Dicke der Faser an der betreffenden Stelle entspricht und die je nach ihrer Grösse bei verschiedenen Temperaturen sich umbilden werden. Oder man kann nach anderen Anschau-
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im Raumgitter in verschiedenem Grade verzerrt sind und sie demnach verschieden stark dahin streben, durch Kristallumbildung wieder zu einem geraden Raumgitter zu gelangen. Diese bekannten Erscheinungen bilden die Grundlage der im folgenden auseinandergesetzten Anschauungen ilber die Gründe, weshalb es bisher nicht gelungen ist. im gezogenen Wolframdraht planmässig eine gewollte Struktur
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Erfindung zu erklären.
Beim Ausglühen von Wolframdrähten, z. B. solcher für die Leuchtkörper elektrischer Glühlampen,
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allmählich durch eine heisse Zone hindurchgeführt.
Beim Ausglühen der ganzen Drähte gelangen grosse Teile der letzteren zu gleicher Zeit auf dieselbe Temperatur. Es werden hie und da Kristalle zu wachsen beginnen, je nach der Dicke der Fasern und ihrer Verlagerung an der betreffenden Stelle und der Beschaffenheit der Nachbarfasern, der eine Kristall schneller als der andere ; es wird von Zufällen abhängen, ob in einem bestimmten Raume zahlreiche Kristalle eine ungefähr gleiche Grösse erreichen oder ob einzelne die Überhand gewinnen, die ändern aufsaugen und so stellenweise ausserordentlich grosse Kristalle entstehen.
Beim Hindurchführen des Drahtes durch eine heisse Zone wird eine Fläche gleicher Temperatur entstehen, die-je nach Art der Erhitzung-in der Regel ähnlich ist einem rmdrehungsparaboloid. welches sich nach der Seite der
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Bewegungsrichtung oder nach der entgegengesetzten Seite öffnet. In den verschiedenen Temperaturzonen des durch die Glühzone geführten Drahtes kann die Fläche gleicher Temperatur verschiedene
Gestalt haben ; sie kann sogar in verschiedenen Temperaturzonen desselben Drahtes ihren Scheitelpunkt einmal in der Fortffihrungsrichtung des Drahtes, ein anderes Mal in der entgegengesetzten Richtung haben.
Soll z. B. nach dem im D. R. P. 291994 und Schweizer Patent 69854 (Pintsch) beschriebenen Verfahren von einem gespritzten fadenförmigen oder auf irgendwelche andere Weise vorgeformten Produkt ein aus einem den ganzen Querschnitt erfüllenden, langen Kristall bestehendes Gebilde erzeugt werden, dann ist, da das Vorprodukt hiebei aus annähernd gleich grossen und jedenfalls gleich wenig verlagerten Teilchen besteht, entweder der in der Linie der Mittelachse des Drahtes wachsende Kristallkeim bevorzugt oder ein am Rand oder in der Nähe des Randes vorwachsender, je nach der Art der Erhitzung, da er neben sich in der gleichen Querschnittsebene nur ziemlich gleichartige Teilchen findet. die, auf niedrigerer Temperatur befindlich noch nicht kristallisiert bzw.
rekristallisiert, also kleiner sind und die er demnach alle aufsaugen kann. Beim gezogenen Draht dagegen wird es häufig vorkommen, dass der wachsende Kristall bald hier, bald da auf einen andern trifft, der infolge Entstehungsbedingungen schon bei niedri- gerer Temperatur gewachsen und beständiger geworden ist, sich vergrössert hat und nun selbst weiter wächst, mit dem ankommenden Kristall eine Trennungsfläche bildend. So entstehen beim gezogenen Draht in der Regel nur sehr unregelmässig lange Kristalle.
Das beanspruchte, im folgenden beschriebene Verfahren geht ähnlich wie nach dem erwähnten D. R. P. 291994 von geformten Vorprodukten aus, die gegebenenfalls einer geeigneten Wärmebehandlung, allerdings nach einer voraufgegangenen mechanischen Bearbeitung, unterworfen werden. Das neue Verfahren bewirkt jedoch, dass im gezogenen Draht die Kristallisation an oder in bestimmten bevorzugten Linien, Säulen, Flächen, Schichten einsetzt oder fortschreitet oder besonders kräftig ist oder, dass in bestimmten Linien usw. Kristallisationshinderungen vorhanden sind, wodurch die Bildung bestimmter Strukturen im Draht erzielt wird.
Es werden nach dem neuen Verfahren zur Herstellung des Drahtes als Ausgangskörper gepresste oder verfestigte Längskörper verwendet, die im Querschnitt Zonen enthalten, die von der Hauptmasse und erforderlichenfalls untereinander verschieden sind in bezug auf chemische oder physikalische Eigenschaften oder auf Zusammensetzung aus Bestandteilen, deren Art, Mengenverhältnis oder Eigenschaften. Sämtliche Querschnitte sind im allgemeinen auf die ganze Länge des Stückes hin einander gleich. Das Ausgangsstück besteht z. B. aus einer einheitlichen Grundmasse, in die Längsgebilde von kreisförmiger. rechteckiger oder irgendwelcher Querschnittsgestalt oder Grösse eingebracht sind, die die genannte Be- schaffenheit. haben.
Auch können die Ausgangskörper von der Achse nach dem Umfange hin eine verschiedene Zusammensetzung haben, oder die Zusammensetzung kann sich von einer Seite des Umfanges bis zur diametral gegenüberliegenden Seite ändern oder der Draht kann verschiedene Sektoren enthalten. Die Schichten oder sonstigen Gebilde verschiedener Zusammensetzung können stetig oder scharf oder auch stufenweise ineinander übergehen.
Es hat sich gezeigt, dass trotz der grossen Schwierigkeiten, die die mechanische Bearbeitung des Wolframdrahtes immer bereitet, solche Körper sich in vielen Fällen selbst mit solchen eingebrachten Längsgebilden verarbeiten lassen, die für sich allein unverarbeitbar sind und dass die Diffussion im hocherhitzten Wolfram im allgemeinen so gering ist, dass die eingebrachten Körper ihre Querschnittsform im wesentlichen bis zu den feinsten Durchmessern hin behalten, ähnlich, wie dies bei der Herstellung von feinstem Platindraht naeh dem Wollastonverfahren der Fall ist. Als Grundmasse sowie als Einlagen" können z-. B. verwendet werden : Reines Wolfram in verschiedener Korngrösse, Wolfram mit verschiedenen Zusätzen, wie z. B.
Thoriumdioxyd, in verschiedenen Prozentsätzen und mit verschiedener Feinheit und Verteilung der Zusätze, ferner Wolfram, das andere Metalle oder metalloxide, wie z. B. Molybdän, Uran, Thorium, Tantal, Vanadin, Chrom, Kohlenstoff, Phosphor u. dgl. oder Mischungen oder Verbindungen dieser Elemente untereinander oder mit anderen Elementen gelöst oder beigemengt enthält. Die Unterschiede zwischen den Schichten usw. können unter Umständen sehr gering sein, z. B. wenn in einer Schicht durch Zusatz eines Metalles oder durch Zusatz gewisser Oxyde eine Erniedrigung oder Erhöhung der Kristallisationsgeschwindigkeit herbeigeführt werden soll.
Die aus den beschriebenen Ausgangskörpern hergestellten Drähte werden schliesslich einer obigen Ausführung entsprechenden an sich bekannten Wärmebehandlung unterworfen. Bei der Durchführung des beschriebenen Verfahrens kann z. B. wie folgt vorgegangen werden. Die Hauptmasse aus Wolfram wird mit bestimmtem Gehalt, z. B. an Thoriumdioxyd hergestellt, die Seele dagegen mit einem geringeren Gehalt an Thoriumdioxyd oder aus reinem Wolfram oder die Hauptmasse besteht aus reinem Wolfram, die Seele aus Wolfram, dessen Kristallisationstemperatur durch Zusätze oder durch den Grad seiner Verteilung herabgesetzt ist.
Die mit einer leichter als ihre Umgebung kristallisierenden Seele versehenen Drähte werden einer bekannten Wärmebehandlung unterworfen, wobei, wenn die Seele des Drahtes heisser oder wenigstens nicht kälter ist, als die Hauptmasse, die Kristallbildung regelmässig an der Seele entlang fortschreitet. Oder für die Bildung von langgestreckten groben Kristallen, die dem Draht im geglühten Zustand eine faserige Beschaffenheit geben, werden gezogene Drähte aus thorfreiem oder thorarmem Metall mit Längssäulen oder Schichten von Wolfram verwendet, das an Thoriumdioxyd
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oder einem ähnlich wirkenden Zusatz reicher ist. Die Drähte werden entweder fortlaufend durch eine Heizquelle hindurchgeführt, wobei ein Draht, ähnlich einem Drahtbündel, entsteht oder auf einmal bei entsprechender Temperatur geglüht.
Die Zusätze können schon in die Presskörper auf mannigfache Art eingebracht werden, z. B. durch Übereinander- oder Ineinanderbetten verschiedener Pulverschichten, durch Einlegen von bereits mehr oder weniger verfestigten oder gesinterten oder mechanisch bearbeiteten Körpern oder Drähten, durch.
Einbringung von pulverförmigen oder mehr oder weniger verfestigten Körpern in Bohrungen des Ausgangskörpers, durch Tränken der gepressten, gegebenenfalls mehr oder weniger verfestigten Körper mit beschränkten Mengen von Lösungen, die nur in die äusseren Schichten eindringen, durch mehrmaliges Tränken mit verschieden weit eindringenden Lösungen und sich anschliessende mehr oder weniger voll-- ständige chemische Umwandlung der eingedrungenen Stoffe durch Flüssigkeiten oder Gase, erforderlichenfalls verbunden mit Herauslösen oder Herausdestillieren der nicht umgewandelten Teile und auf viele andere Arten.
In an sich bekannter Weise kann die Wärmebehandlung bestehen in einem Ausglühen bei bestimmten festen oder steigenden Temperaturen. Oder sie kann bestehen in der Durchführung des Drahtes durch eine heisse Zone, die dadurch gebildet wird, dass durch ein kurzes Stück des Drahtes ein genügend starker elektrischer Strom hindurchgeleitet wird oder dass dieses Stück von einem äusseren Heizkörper, beispielsweise in Form eines Zylinders oder Ringes umgeben ist. Diese Mittel können vereinigt werden und je nach den Einzelheiten der Ausführung kann die. Temperatur im Innern des Fadens höher als an der Oberfläche oder umgekehrt sein. Auch kann ein kurzes Stück des Fadens sehr stark und der vorangehende oder folgende Teil etwa gleichfalls durch hindurchgeleiteten Strom schwächer geglüht werden.
Ausser den aufgeführten bieten nach den beschriebenen Verfahren hergestellte Drähte noch andere Vorteile. So werden z. B. inDrähten, bei denen die Einlagen dasFortschreitender Kristallisation bestimmen, diese Einlagen durch die Hülle gegen schädliche Einwirkungen bei der mechanischen Bearbeitung geschützt, durch welche die Kristallisationsfähigkeit verändert werden würde. Man kann ferner z. B die Zusammensetzung des Zonendrahtes so gestalten, dass Spannungen, die im einfachen Draht beim Glühen entstehen und unter Umständen zu Verzerrungen der daraus hergestellten Körper, wie z. B.
Glühkörper, führen, infolge inneren Ausgleiches zwischen den passend gewählten Schichten, nicht auftreten oder ausgeglichen werden.
Man kann ferner Stoffe hineinbringen, die die mechanischen Eigenschaften des Drahtes, z. B. seine Steifheit in der Hitze, beim Gebrauche günstig beeinflussen und man kann im Innern des Drahtes in konzentrierter Form Stoffe anhäufen, die dazu bestimmt sind, solche Zusätze im Drahte wie Thoriumdioxyd, die beim Gebrauchs herausdampfen aus den innenen Schichten des Drahtes heraus zu ersetzen.
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Verfahren zur Herstellung gezogener Wolframdrähte, dadurch gekennzeichnet, dass gepresste Längskörper (Stäbe), die nach ihrer Verfestigung oder bereits vorher im Querschnitte Zonen enthalten, die untereinander in bezug auf chemische oder physikalische Eigenschaften oder in bezug auf Zusammensetzung aus Bestandteilen, deren Mengenverhältnis oder Eigenschaften verschieden sind, durch mechanische Bearbeitung in an sich bekannter Weise zu Drähten geformt werden, woran sich gegebenenfalls eine geeignete Wärmebehandlung fügt.