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Gezogener Draht aus Wolfram oder anderen schwer schmelzbaren Metallen.
Die Erfindung bezieht sich auf gezogene Drähte aus schwer schmelzbaren Metallen,
insbesondere auf Glühkörper für elektrische Glühlampen und ähnliche Apparate sowie
auch auf die Herstellung solcher Drähte.
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Es ist bekannt, daß fortwährende Bearbeitung, wie Hämmern, Ziehen
usw., in Metalldrähten, z. B. in Wolframdrähten, eine faserige Kristallstruktur
zur Folge hat. Wird ein solcher Draht auf hohe Temperatur erhitzt, so werden die
deformierten Kristalle wiederum eine Form anzunehmen suchen, bei der die gegenseitigen
Abmessungen einander in höherem Maße gleich sind, als es bei Faserstruktur der Fall
ist; man spricht in diesem Falle von Rekristallisation. Bei der Rekristallisation
hängt die Struktur unter anderem von der Temperatur ab, bei der die Drähte rekristallisiert
sind, von dem Maße der Bearbeitung, der der Metalldraht unterworfen ist, von der
ursprünglichen Größe der Kristalle, von der Natur. des Metalles, aus dem der Draht
besteht, und überhaupt von den vorherigen Operationen, denen er unterworfen worden
ist.
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Die Struktur eines gezogenen Drahtes ist nach der Rekristallisation
sehr unregelmäßig; einige Kristalle sind groß und haben annähernd denselben Querschnitt
wie der Draht, während wiederum andere im Verhältnis zum Querschnitt des Drahtes
sehr klein sind. Da nun von der Struktur des bearbeiteten und rekristallisierten
Drahtes dessen physikalische Eigenschaften abhängen- sowie auch die Eigenschaften,
die die Brauchbarkeit des Drahtes als Glühkörper bedingen, und da eine ungleichmäßige
Struktur den Draht spröde und wenig erschütterungsfest macht und verursacht, daß
ein schraubenförmig gewundener Draht während des Glühens durchzuhängen beginnt;
ist es in vielen Fällen zweckmäßig, die Rekristallisationsgeschwindigkeit des bearbeiteten
Drahtes herabzusetzen.
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Man hat schon vorgeschlagen, dem Wolframpulver oder der Wolframverbindung,
aus welcher der Glühkörper tiergestellt werden soll, leicht reduzierbare Verbindungen
einzuverleiben und aus dem Gemisch auf übliche Weise Glühkörper herzustellen. Auch
ist bekannt, dem Wolfram Stoffe wie Thoriumoxyd zuzusetzen, wodurch man feinkörnige
Produkte erhalten kann.
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Gemäß der Erfindung wird nun dem zur Herstellung der Glühkörper dienenden
schwer schmelzbaren Metallpulver oder einer zum gleichen Zwecke dienenden Verbindung
dieses
Metalles als die Rekristallisation günstig beeinflussender
Bestandteil Hafniumoxyd oder aber eine solche Hafniumverbindung zugesetzt, aus der
während der Herstellung der vorher erwähnten Drähte aus schwer schmelzbarem Metall
Hafniuinoxyd gebildet wird.
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Hat man auf diese Weise, etwa nach weiterer chemischer Behandlung,
ein Metallpulver erhalten, das als Beimischung Hafniumoxyd enthält, so kann dieses
Erzeugnis nach den in der Glühlampentechnik üblichen Methoden zu gezogenem Draht
verarbeitet werden. Man preßt zu diesem Zweck also zunächst das Gemisch in Pulverform
derart, daß es die Form eines zusammenhängenden Stabes annimmt. Dann bringt man
den Stab in einen Ofen, wo er in einer reduzierenden Atmosphäre so lange erhitzt
wird, etwa bei i2oo°, daß er kompakt wird und leicht gehandhabt «-erden kann. Darauf
wird der Stab in eine mit Wasserstoff oder einem anderen reduzierenden Gas gefüllte
Glocke gebracht und ein elektrischer Strom von solcher Stärke hindurchgeleitet,
daß der Stab auf Weißglut erhitzt wird. Schließlich wird der Stab durch mechanische
Bearbeitung, wie Hämmern und. Ziehen, auf die gewünschte Dicke heruntergebracht.
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Durch die Anwesenheit des Hafniumoxydes wird die Rekristallisation,
z. B. eines bearbeiteten Wolframdrahtes, in hohem Maße hintangehalten, so daß die
Größe der Kristallite untereinander viel weniger verschieden ist als dies in einem
rekristallisierten Draht aus reinem Wolfram der Fall ist. Durch die verringerte
Rekristallisation bleibt die Kristallstruktur Hafniumoxyd enthaltenderWolframdrähte
nach dem Ausglühen fein, und es hat sich in der Praxis gezeigt, daß ein Draht mit
einer gleichmäßigen feinen Kristallstruktur sehr erschütterungsfest und duktil ist
und nicht durchhängt.
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Zur Herstellung von Drähten mit hohem Schmelzpunkt gemäß der Erfindung
kann man z. B. von reinem Wolframpulver ausgehen und dieses mit einer Menge Hafniumoxyd
versetzen. Die Menge Hafniumoxyd, die zur Erzielung der gewünschten Wirkung in dem
Draht vorhanden sein muß, braucht nicht über drei Gewichtsprozent zu betragen; es
geben jedoch auch sehr viel kleinere Mengen gute Ergebnisse.
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Man kann die Vermengung auch in einem früheren Stadium der Wolframherstellung
vornehmen. So kann man Wolframoxyd mit einer kleinen Menge einer Hafniumverbindung
versetzen, die bei der Temperatur der Reduktion des Wolframoxydes Hafniumoxyd bildet.
Gute Ergebnisse sind dadurch erhältlich, daß zu Wolframoxyd eine kleine Menge Hafniumnitrat
gesetzt und das Gemisch darauf mittels Wasserstoffes reduziert wird. Das Wolframpulver,
mit dem wie vorstehend nach einer der oben beschriebenen Methoden etwas Hafnium
gemischt ist, kann nun in der bekannten Weise zu Stäben gepreßt und gesintert, d.
h. auf sehr hohe Temperatur in einem Vakuum oder in einer Wasserstoffatmosphäre
erhitzt werden. Hierauf wird der Stab durch mechanische Bearbeitung auf die gewünschte
Dicke heruntergebracht.
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Gezogener Draht, der höchstens drei Gewichtsprozent Hafniumoxyd enthält,
eignet sich besonders für Glühfäden elektrischer Lampen, thermionischer Apparate
o. dgl.