DE233885C

DE233885C -

Info

Publication number: DE233885C
Application number: DE1907233885D
Authority: DE
Filing date: 1907-09-26
Anticipated expiration: 1927-09-27

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- ΛΙ233885 — KLASSE 21/. GRUPPE

SIEMENS & HALSKE AKT.-GES. in BERLIN.

oder Legierungen desselben.

Patentiert Jm Deutschen Reiche vom 27. September 1907 ab.

Vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Glühfäden für elektrische Glühlampen aus Wolfrainmetall in Verbindung mit einem nach dem Formen des Fadens durch Ziehen wieder zu verflüchtigenden Hilfsmetall. Es wird gemäß vorliegender Erfindung Nickel als Hilfsmetall verwendet, da dieses besonders hohe Duktilität schon bei Verwendung in geringen Mengen ergibt. ,· Es

ίο kann beispielsweise derart 'verfahren werden, daß Nickel und Wolfram in Pulverform miteinander gemengt und in die Form eines Stäbchens oder Fadens gebracht werden und dünn bis zur Sinterung erhitzt werden, worauf der gesinterte Körper durch Ziehen oder Walzen in die endgültige Form gebracht und durch Iliiidnrclilcileii eines elektrischen Stromes bis zur Austreibung des Nickels erhitzt wird. ICs kanu aber auch ein Oxyd des Nickels mil Wolframpulvor oder mit einer reduzierbaren Wolfrainverbindung gemischt und geformt werden, worauf dvi~ Körper zu Metall reduziert wird, beispielsweise mittels Wasserstoffs. Das Verfahren ist dann im übrigen dasselbe.

.Ein besonderes brauchbares Bindemittel ist eine kolloidale. Lösung einer durch Wasserstoff vollständig zu Wolfram reduzierbaren Wolframverbindung, z. B. kolloidale Wolfrainsäure oder noch besser eine kolloidale plastische

So Masse aus Wolframverbindungen, wie sie in dem Patent 194468 beschrieben ist. Bei der Verwendung solcher Bindemittel verfährt man in der Art, daß mau Wolfranimetall und Nickelmctall in feinster Pulverform oder statt dessen noch besser ein Oxyd des Wolframs und Nickeloxyduls mit der reduzierbaren plastischen Masse aus Wolframverbindungen, die als Bindemittel dient, vermengt und aus der so erhaltenen Masse ein Stäbchen formt. Dieses Stäbchen kann beispielsweise eine Länge von 20 bis 30 cm und einen Durchmesser von 1 bis 2 mm haben. Das Stäbchen trocknet leicht und ist dann sehr fest und wird in, einen elektrischen Ofen gebracht, der aus einem elektrisch erhitzten Rohr besteht. Das Rohr kann beispielsweise aus 'Kohle· mit einer Einlage aus Nickel oder anderem Material von sehr hoher Hitzebeständigkeit, vor allen Dingen Quarz bestehen. In diesem Rohr wird das Stäbchen so angeordnet, daß es mit den Wänden des Rohres nicht in Berührung kommt. Durch das Rohr wird ein Wasserstoffstrom geleitet und die Temperatur allmählich gesteigert. Es beginnt dann die Reduktion des Stäbchens durch den Wasserstoff.

zu erzielen und einen Stab λόπ
Ciieichmäßigkcit und Festigkeit zu erhalten, ist es zweckmäßig, die Temperatur nur ganz allmählich zu steigern, so daß sie etwa nach einer Stunde ungefähr iioo" erreicht hat. Um dann ganz sicher zu sein, daß alle Reste von Sauerstoff aus der Masse beseitigt sind, und gleichzeitig dem Stab die genügende Festigkeit zu geben, steigert man dann die Tempe-

Um eine vollständige Reduktion ■möglichster

(a. Außage, ausgegeben am S. Januar 1912.)

ratur für etwa 5 bis 6 Minuten nochmals auf etwa 1400 °. Dann ist es zweckmäßig, zur Kontrolle das Stäbchen aus dem Ofen herauszunehmen, nachdem es erkaltet war. Es zeigt eine ziemlich gleichmäßige Masse, die nunmehr lediglich aus Wolfram und Nickel besteht. Den Gehalt des fertigen Körpers an Nickel kann man im voraus berechnen, ,und man kann die Menge des Nickeloxyduls, des Wolframoxyds und der plastischen Masse aus Wolframverbindungen derart bemessen, daß nach der Reduktion .ein Material von ganz bestimmter prozentualer Zusammensetzung entsteht. ;, .
Zeigt der Stab, daß die Reduktion gleichmäßig verlaufen ist, und zeigt er ein überall gleichmäßiges, rissefreies Gefüge, so wird er von neuem in den Ofen gebracht und in einer zum Schutz gegen Oxydation dienenden Wasserstoffatmosphäre wiederum erhitzt, , und zwar über 1400 ° hinaus. Die Temperatur, die der Stab jetzt annimmt, muß sorgfältig überwacht werden. Dazu dient am besten ein genaues optisches Pyrometer, mittels dessen man durch ein am Ende des Rohres angebrachtes Fenster in das Ofeninnere hineinsehen kann, ' und welches durch Beobachtung der Lichtausstrahlung des Stabes unmittelbar die Temperatur zu bestimmen gestattet, wie dies den Fachleuten allgemein bekannt ist.

Man steigert nun die Temperatur, indem man die Stromstärke der das Rohr umgebenden Heizwiderstände oder, falls das Rohr selbst als Heizwiderstand dient, die Stromstärke, die das Rohr selbst durchfließt, mit Hilfe eines Regulierwiderstandes. ganz allmählich steigert. Man geht mit kleinen ■ Temperaturintervallen von etwa io° in die Höhe und nimmt dann jedesmal den Stab, nachdem er erkaltet ist, wieder aus dem Ofen, um den Grad seiner Duktilität zu prüfen. Der Beginn der Duktilität gibt sich dadurch zu erkennen, daß der Draht sich durch Verbiegen an irgendeiner Stelle dauernd deformieren läßt, ohne an der Biegestelle merkbar an Festigkeit zu verlieren.

Der Grad der Duktilität wird durch die größere oder geringere Verbiegung, die der Draht aushält, erkannt. Höhere Grade der Duktilität gestatten ein mehrmaliges Hin- und Herbiegen des Drahtes an einer und derselben Biegestelle.

Die Zahl der Verbiegungen um einen bestimmten Winkel,. den der Draht an ein und derselben Stelle verträgt, ohne an dieser Stelle merklich an Festigkeit zu verlieren bzw. abzubrechen, kann als Maßstab der Duktilität benutzt werden.

Zeigt der Stab bei dem Herausnehmen aus dem Ofen noch nicht die gewünschte bzw. die höchste bei der betreffenden Legierung erreichbare , in einem Vorversuch ermittelte Duktilität, so wird er von neuem in den Ofen gebracht und in der Wasserstoffatmosphäre von neuem erhitzt, und zwar auf eine wiederum um einige Grad höhere Temperatur usf., bis das gewünschte Resultat erreicht ist. Bei einer Legierung von 90 Prozent Wolfram und 10 Prozent Nickel liegt diese Temperatur beispielsweise bei ungefähr 1510⁰C. Bei anderen Legierungen ergeben sich andere Temperaturen, bei denen das gewünschte Resultat erzielt wird. Wird die kritische Temperatur überschritten, so ist zumeist der Stab vollständig verdorben und kann nicht mehr duktil gemacht werden. Es ist daher in der Nähe des für eine bestimmte Legierung durch einen Vorversuch ermittelten kritischen Punktes besondere^; Vorsicht notwendig, Und man steigert in der Nähe dieses Punktes am besten die Temperatur nur für ganz kurze Zeit durch einen Stromstoß, den man durch die Heizwiderstände schickt, worauf man dann stets von neuem das Material prüft.

Hat man den Stab von der gewünschten Duktilität erhalten, so kann er mechanisch durch Walzen, Ziehen, Hämmern u. dgl. geformt werden. Ein aus beispielsweise 7 bis 20 Prozent Nickel und 93 bis 80 Prozent Wolfram bestehender Draht, der in der beschriebenen Weise erhalten wurde, läßt sich beispielsweise zu allerfeinsten Drähten ausziehen.

Bringt man einen durch mechanische Verarbeitung einer solchen Legierung erhaltenen Körper in eine sehr stark verdünnte Atmosphäre oder ein Vakuum und erhitzt ihn durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes, indem man die Temperatur allmählich steigert, ohne jedoch bis an den Schmelzpunkt der Legierung heranzugehen, so wird das in ihm enthaltene Nickel wieder verdampft, ohne daß der Körper dabei seine Form ändert. Es hinterbleibt ein die ursprüngliche Form besitzender Körper aus Wolfram mit einem entsprechend geringeren Nickelgehält oder auch bei entsprechend langer Fortsetzung des Verdampfungsprozesses ein reiner Wolframkörper. Es ist auf diese Art möglich, ohne einen Schmelzprozeß, feste Körper aus Wolfram herzustellen. Besonders leicht ist dieses Verfahren ausführbar mit Drähten, die aus der Legierung gezogen werden. Die Enden der Drähte werden an die Stromzuführung einer geeigneten elektrischen Stromquelle angeschlossen und der ganze Draht in den Rezipienten einer Luftpumpe gebracht, worauf die Luft stark — am besten bis zur Bildung eines Vakuums — ausgepumpt und der Draht durch Hindurchsendung eines Stromes auf Rotglut erhitzt wird, worauf durch allmähliche Steigerung der Stromstärke die Temperatur derart erhöht wird, daß das Nickel zu verdampfen beginnt. Man erhält dadurch einen

Faden, der bei genügend langer Fortsetzung des Verfahrens vollständig frei von Nickel ist.

Claims

Patent-An SPR υ cn:
Verfahren zur Herstellung von Glühfäden

für elektrische Glühlampen aus Wolfram- wendet wird.

metall oder Legierungen desselben durch mechanische Verarbeitung einer Verbindung des schwer schmelzbaren Metalls mit einem nach der Verarbeitung wieder aus- : zutreibenden Hilfsmetall, dadurch gekennzeichnet, daß Nickel als Hilfsmetall ver-