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Österreichische PATENTSCHRIFT Now 16620.
EBERHARD SANDER IN BERLIN.
Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern für elektrisches Licht oder Wärme.
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zeugung elektrischen Lichtes bezw. von Wärme verwendet werden können. Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass in bekannter Weise Verbindungen der Metalle der seltenen Erden, z. B. des Thoriums und Zirkoniums, bezw. der Erdalkalimetalle oder des Urans im Vakuum oder in einer indifferenten Gasatmosphäre oder in Gegenwart von Stickstoff-oder Wasserstoftgas bei entsprechend hoher Temperatur mittels eines geeigneten Reduktionsmittels, wie beispielsweise Kalium, Natrium, Magnesium reduziert werden, wodurch man in mehr oder minder feiner Verteilung Metallelemente bezw.
Metallverbindungen der Gruppe der seltenen Erden, der Erdalkaligruppe oder des Urans erhält, die in fester bezw. amorpher Form in der Reduktionsmasso enthalten sind oder sich an und in den Wandungen
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von den in denselben befindlichen, die Festigkeit des herzustellenden G ! ühkörpers beein- trächtigenden Oxydverbindungen gereinigt, dann mittels eines klebrigen Bindemittels, beispielsweise Celluloselösung, in eine plastische Masse verwandelt, woraus die Glühkörper geformt werden. Dies kann in verschiedener Weise geschehen.
Die Reduktionsmassen werden, nachdem sie gegebenenfalls dem erwähnten Reinigung-
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ohne Zusatz von Kohlenstoff oder sonstige, schwer schmelzbare Substanzen - vermischt worden sind, mit einem Bindemittel versetzt und zu einer plastischen Masse verrieben, aus welcher die Glühkörper geformt werden. Um diese Glühkörper hart und widerstands- fähig zu machen, werden dieselben vorsichtig, und zwar am besten unter möglichstem Abschluss der atmosphärischen Luft. getrocknet und dann durch entsprechende Erwärmung zusammengesintert oder selbst zusammengeschmolzen, was unter Anwendung sehr grosser
Sorgfalt geschehen muss, damit dieselben keine Formveränderungen erfahren.
Ein anderer Wog, die Glühkörper in brauchbarer Form zu erhalten, besteht darin, die Reduktionsmassen, um dieselben mehr zu verdichten, bei einer Temperatur von 300 bis 20 () () U C im Vakuum oder doch wenigstens unter möglichstem Abschluss der Luft zu t glühen, dann denselben gegebenenfalls die erwähnten Zuschläge be. ixumischen und nach
Umwandlung der Mischung in eine plastische Masse aus dieser die Glühkörper zu formen und dann zu sintern, was ebenfalls unter Beobachtung der erwähnten Sorgfalt zu geschehen hat.
In vielen Fällen genÜgt es, den erwähnten Verdichtungsprozess derartig durchzuführen, dass die Masse bei etwa 1000 () C ungefähr während einer Stunde gegliiht wird.
Wurde die eingangs erwähnte Reduktion in Gegenwart von Stickstoff durchgeführt, dann entstehen Stiekstoffverbindungen der seltenen Erden bezw. der Erdalkalimetalle oder des Urans, denen bei der Verarbeitung zu Glühkörpern zweckmässig Natriumcarbid oder ein ähnliches Carbid zugesetzt wird. Die Mischung wird mit einem Bindemittel versetzt, das Ganze in der üblichen Weise zu einer plastischen Masse geknetet und aus dieser werden die Glühkörper geformt. Diese Glühkörper, also beispielsweise Glühlampenfäden, werden im Vakuum einem Glühprozess unterworfen, wobei dieselben durch die dabei ein- tretende Reduktion gefestigt werden.
Wird zur Formgebung der Glühkörper ein Bindemittel
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organischer Natur benutzt, z. B. eine CeHutoaetösung, owerden,um dieseszu verkol!en und leitend zu machen, die Fäden bei 100-800 C geglüht, was zweckmässig unter Ab. schluss der Luft oder in einer Wasserstoff- bezw. Stickstoffatmosphäre oder doch wenigstens unter möglichstem Abschluss der atmosphärischen Luft durchgeführt wird. Darauf werden die Fäden zweckmässig nochmals geglüht, wobei die Kohle des Bindemittels mit dem etwa noch vorhandenen Stickstoff sich chemisch zu flüchtigen Verbindungen, wie Cyan oder dgl, vereinigt.
Die praktische Herstellung eines Glühlampenfadens nach vorliegender Erfindung gestaltet sich wie folgt : Die erwähnten Reduktionsmassen werden fein zerrieben und mit Cetluloselösung und dgl. zu einer durchaus gleichförmigen plastischen Masse verarbeitet.
Dieselbe wird dann in irgendeiner geeigneten Weise zu Fäden geformt, also beispielsweise wie üblich zu Fäden gespritzt, welche hierauf getrocknet, an Hilfselektroden befestigt und in einen Rezipienten gebracht werden, der mit Zuleitungsdrähten versehen ist, durch welche Strom durch den Faden hindurchgeleitet werden kann. Dann wird der Rezipient luftleer gepumpt, gegebenenfalls Wasserstoff- oder ein sonst geeignetes Gas oder eine Gas- mischung in denselben geleitet und nun der Faden mittels eines elektrischen Stromes von
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Anregung der Fäden genügen. Diese besondere Art der Anwärmung ist jedoch nur äusserst selten nötig, denn in fast allen Fällen genügt das Leitungsvermögen der Fäden zur Anregung.
Ist das Anregen auf die eine oder die andere Weise durchgeführt, so ist die Leitungsfähigkeit der Fäden derartig erhöht worden, dass dieselben Ströme von den Spannungen, welche für Belcuchtungszwecke üblich sind, gut leiten, ohne dass eine Anwärmung oder dgl. erforderlich wäre. Je nach der beim Anregen angewandten Stromdichte verändert der Faden, natürlich infolge eintretender Reaktionen, seine Farbe. Bei Anwendung grösserer Stromdichten wird der Faden grau, bis er bei höchster Beanspruchung ein ausgesprochen metallisches Aussehen zeigt. Der fertige Faden wird hierauf von den Hilfselektroden abgenommen und mit der gleichen Masse, wio diejenige, aus welcher er hergestellt wurde, bezw. mit einem anderen geeigneten Kitt oder in sonst zulässiger Weise an den Zuleitungsdrähten einer elektrischen Glühlampenbirne befestigt.
Nach möglichst vollständiger Beseitigung der Luft aus der letzteren kann der Faden noch einmal geglüht und dann die
Birne nochmals evakuiert werden, dann wird dieselbe geschlossen und die Lampe ist fertig.
Anstatt den Faden, wie soeben beschrieben, noch einmal in einem Vakuum zu glühen, kann auch in die Glülll) irne ein Wasserstoff Kohlenwasserstoffgemisch bezw. Stickstoff-Kohlen- wasserstoffgelllisch geleitet und der Faden nochmals elektrisch zum Glühen gebracht werden, damit auch gegebenenfalls das Klebmittel der Anheftungsmasse verkohlt wird, bezw. eine Carbidbildung oingeht. Schliesslich wird die Lampe evakuiert und verschlossen.
Füllt man die Lampen vor dem endgiltigen Verschliessen mit Wasserstoffgas bezw. mit einem Wasser- stoff-Kohlenwasserstoffgemisch bezw. mit Stickstoff oder mit einem Stickstoff-Kohlenwasserstoffgemisch, was cbRnfalls zulNssig ist, so werden dadurch Lampen erhalten, die zwar auch ein vortreffliches Lichtausstrahlungsvermögen besitzen, jedoch mehr heizend wirken als Vakuum lampen, also flir Heizzwecke nicht ungeeignet sein würden.
Die Wassprstoffvcrbindungen der seltenen Erden bezw. der Erdalkalimetalle oder des Urans, die nach der eingangs geschilderten Reaktion ebenfalls erhalten werden können und für die Ausfnhmng dieser Erfindung von grosser Bedeutung sind, können in verschiedener Weise gewonnen werden. Eine dem hier vorliegenden Bedürfnis schon genügende Her- stf\l1nngsmothode bosteht darin, dass die Oxyde der Metalle der seltenen Erden und Magne- sium in einer Wasserstoffatmosphäre entsprechend hoch erhitzt werden.
Hiebei die Gegenwart atmosphärischer Luft vollständig auszuschliessen, ist nur mit Anwendung ganz besonderer Vorsichtsmassregeln durchführbar ; es werden daher, falls diese Vorsichtsmassregeln nicht angewendet werden, gleichzeitig mit Wasserstoffverbindungen auch Stickstoffverbindungen der Metalle der seltenen Erden bezw. der Erdalkalimetalle oder des Urans entstehen. Dies ist jedoch nicht als Missstand anzusehen, denn auch diese Stickstoffverbindungen bilden, namentlich wenn sie in den Wasserstoffverbindungen enthalten sind, ein sehr wertvolles Ausgangsmaterial für die Herstellung von Glühkörpern. Die erhaltenen Massen werden zweckmässig von der Magnesia mit Hilfe reiner Salzsäure befreit und dann sehr sorgfältig gewaschen.
Bei Scheidung der Wasserstoffverbindungen der Alkalierdmetalle kann zweck-
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wasserstoff und Mg 0 ist schwieriger und erfordert eine mehrmalige Scheidung, um eine einigermassen reine Masse zu erhalten.
Die Beimischung von Metallen, Metalloxyden und beständigen MetaUcarbiden, vorzugsweise aus demselben Grundmaterial, zu der plastischen Masse, aus welcher der Glühkörper hergestellt wird, kann unter Umständen zweckmässig erscheinen, sei es, um die Beständigkeit desselben gegenüber der atmosphärischen Luft zu erhöhen oder den elektrischen Leitungwiderstand der Glühkörpermasse bezw. die Farbe des Lichtes zu verändern.
Nachstehend seien noch einige Rezepte über Mischungen angegeben, welche sich gut für die Herstellung von Glühlampenfäden eignen, wobei besonders auf Zirkonium und Thorium sowie deren Verbindungen Bezug genommen wird, da diese vorzügliche Eigenschaften für den Zweck besitzen :
L Zirkondioxyd wird durch Magnesium bei Gegenwart von Wassorstoff mittels Erwärmung reduziert. Die reduzierte Masse wird gewaschen, damit Verunreinigungen beseitigt werden und dann mit 35 Gewichtsteilen Zirkoncarbid gemischt. Die Mischung wird in der bereits geschilderten Weise zu einer plastischen Masse verarbeitet, aus welcher dann die Glühlampenfäden hergestellt werden.
Diese Fäden werden unter möglichstem Abschluss der Luft bis zu 10000 C erhitzt, bei welcher Temperatur der grösste Teil des Wasserstoffgases ausgetrieben wird, so dass das Metall im status nascendi eine kompakte Masse mit den übrigen Bestandteilen der Fäden bildet. Die so behandelten Glühfäden werden dann an Drähten befestigt und unter möglichstem Abschluss der Luft in einer Kohlenwasserstoffatmospläre durch Hindurchleiten eines elektrischen Stromes geglüht, wonach die Fäden in üblicher Weise verwendet werden können.
2.70 Gewichtsteile der nach Rezept 1 geglühten reduzierten Masse werden mit 20 Gewichtsteilen von Wasserstoffvcrbindungen der Metalle der seltenen Erden, 5 Gewichtsteilen eines Metalles in Pulverform (beispielsweise Thorium) und 5 Gewichtsteilen Metalloxyd (beispielsweise Tboriumoxyd) gemischt und die Mischung wird in der beschriebenen Weise zu Fäden verarbeitet.
3. 30 Gewichtsteile fester Zirkonwasserstoffverbind1Jngen werden unter möglichstem Luftabschluss mit 30 Gewichtsteilen. Magnesium bei etwa 20000 C geglüht. Von der er-
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und 50 Gewichtsteilen (Karbid (beispielsweise Zirkoncarbid) gemischt und die Mischung, um aus derselben Fäden zu erhalten, wie in den übrigen Fällen weiter behandelt.
4. 10 Gewichtsteile von Stiel (stoff verbindungen der Metalle der seltenen Erden bezw. des Urans worden mit 15 Gewichtsteilen Zirkonwasserstoff und 75 Gewichtsteilen Carbid (beispielsweise Thoriumcarbid) gemischt und die Mischung, um aus derselben Fäden zu erhalten, wie vorstehend beschrieben, weiter behandelt.
Neben den festen Redl1ktionsmassen, welche nach der eingangs erwähnten Reduktion gewonnen werden, entstehen auch gasförmige Produkte, die gleichfalls ein sehr wertvolles Material für die Herstellung von elektrischen Glühkörpern abgeben. Diese gasförmigen Produkte, welche sich bei der Reduktion der Verbindungen der Metalle der seltenen Erden, der Erdalkalimetalle oder des Urans bilden, werden in folgender Weise zur Herstellung von Leitkörpern nutzbar gemacht. Einmal, indem man sie in dem Reduktionsgefäss selbst oder ausserhalb d'sselben mit stark erhitzten Körpern in Berührung bringt. Als solche Körper können Stäbe, Fäden oder sonstwie gestaltete Stücke von Glas, Porzellan oder irgendeinem anderen schlechten oder Nichtleiter verwendet werden.
Selbst gute Leiter, also beispielsweise Metalldrähte, Kohlenfäden u. s. w. sind für jenen Zweck geeignet. Die gasförmigen Pro- dukte schlagen sich unter teilweiser Zerlegung in ihre Elemente an denselben nieder oder dringen in dieselben ein und es entstehen Körper, die gute Leiter des elektrischen Stromes sind. Werden die gasförmigen Produkte, während ihnen keine Gelegenheit gegeben wird, sich derart mit anderen Körpern zu vereinigen, aufgefangen, dann können dieselben in folgender Weise zur Herstellung von Glühkörpern benutzt werden. Es'wird irgendein Körper in einem am besten luftleeren oder mit indifferenten Gasen angefüllten geschlossenen Raum aufgehängt und dann zum Glühen gebracht, worauf jene gasförmigen Produkte in den geschlossenen Raum geleitet werden.
Dieselben schlagen unter oben erwähnter Zerlegung sich dann zuerst an jenen Stellen nieder, die am stärksten erwärmt sind und nach und nach wird dadurch der Körper überall gleichen Querschnitt erhalten. Dies ist praktisch
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Ganz so wie die durch die erwähnten Reduktionen gewonnenen gasförmigen Produkte verhalten sich die flüchtigen Wasserstoffverbindungen der Metalle der seltenen Erden, der Erdalkalimetalle und des Urans, auch wenn sie auf eine andere Art und-Weise erzeugt worden.
Ein derartiges Verfahren besteht beispielsweise darin, dass zwecks Herstellung von gasförmigen Wasserstoffverbindungen des Zirkons eine Mischung von Magnesium mit Zirkonoxyd, bei welcher das Magnesium im Überschuss vorhanden ist, unter Luftabschluss und Einleiten von Wasserstoffgas stark erhitzt wird, was zweckmässig im elektrischen Ofen geschieht. Es bildet sich hiebei Zirkon-Magnesium und dieses entwickelt, mit verdünnter Salzsäure behandelt, gasförmigen Zirkonwasserstoff. Ein weiteres derartiges Verfahren besteht, analog der Darstellung von Silicium bezw. Borwasserstoff, darin, dass beispielsweise Magne- sinmzirkonid oder Magnesiumthorid oder Mischungen beider mit verdünnter Salzsäure behandelt werden.
Es entstehen dabei flüchtige Wasserstoffverbindungen jener Metalle der
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Bei der Behandlung mit Natrium ergibt die Verbindung Zr (C2 H5)4 Zirkonwasserstoff in Gasform. Die näch irgendeinem dieser Verfahren hergestellten gasförmigen Produkte worden aufgefangen und dann in evakuierte oder mit entsprechenden Gasen oder Gasmischungen gefüllte Räumo geleitet, in welchen sie zur Einwirkung anf hinreichend erwärmte feste Körper kommen, wie dies bereits vorstehend geschildert ist.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Glühkörpern für elektrisches Licht oder Wärme, bei welchem Verbindungen der Metalle der seltenen Erden, der Erdalkalimetalle oder des Urans in Gegenwart eines Reduktionsmittels erhitzt werden, dadurch gekonnzeichnet, dass die Erhitzung in einer Stickstoff- oder Wasserstoffatmosphäre erfolgt.