AT103904B - Verfahren zur Herstellung von Einkristallkörpern aus schwerschmelzbaren Metallen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Einkristallkörpern aus schwerschmelzbaren Metallen.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 Bekanntlich werden aus hoch schmelzenden Metallen, wie Wolfram, bearbeitbare Stäbe, Blöcke auf die Weise hergestellt, dass das Oxyd des Metalles reduziert und das gewonnene Metallpulver gepresst wird. Die erhaltenen Formstücke, meist Stäbe, werden dann bei ungefähr 10000"vorgesintert*', dann mittels Wechselstrom alf hohe Weissglut erhitzt, gesintert". Die mit diesem bekannten Verfahren hergestellten, gesinterten Stäbe bestehen aus einem Aggregat verschieden orientierter Kristalle von verschiedener Grösse und sind mechanisch bearbeitbar, so dass aus ihnen kalt duktile Drähte gezogen werden können. Bei der Bearbeitung solcher Stäbe weisen aber die verschiedenen Stellen eines Stabes, wegen der verschiedenen Kristallstruktur, betreffend Festigkeit, Abweichungen auf, wodurch die Gleichmässigkeit des Materials gefährdet wird. Zur Sicherung der Gleichmässigkeit eines Stabes in seiner ganzen Ausdehnung und hiedurch der Gleichmässigkeit des aus diesem hergestellten Drahtes wurden schon seit längerer Zeit Verfahren gesucht, mittels welcher bei der Sinterung ein aus wenigen, am besten aus einem einzigen Kristall bestehender Stab hergestellt wird. Bei der Bearbeitung eines solchen Stabes geht zwar die Einkristallstruktur verloren, es verbleibt aber die vollkommene Gleichmässigkeit des auf einmal zu verarbeitenden Materials. Es wurden bereits solche aus wenigen oder aus einem einzigen Kristall bestehende Wolframstäbe hergestellt. Dieses Verfahren führte aber bei der Sinterung auch nach mehreren Stunden lang andauernder Erhitzung in unmittelbarer Nähe des Schmelzpunktes oft zu keinem Einkristallkörper, sondern nur zu einem aus Makrokristallen bestehenden Stab, der vor der Weiterverarbeitung am besten in die einzelnen Kristalle mechanisch geteilt werden musste. Gemäss der Erfindung entsteht der Einkristallkörper unfehlbar bereits nach einer kurz andauernden Sinterung (5-10 Minuten), deren Temperatur der allgemein üblichen Sinterungstemperatur entspricht, welche am besten mit 85-90% der Durchschmelzstromstärke zu kennzeichnen ist. Bei der Ausarbeitung vorliegender Erfindung wurde von der Voraussetzung ausgegangen, dass im wesentlichen das entsprechende Verhältnis der Kristalle verschiedener Korngrösse gefunden werden muss, bei welcher die mit grösstem Energiegehalt versehenen kleinsten Körner ein so rapides Kristallwachstum zustandebringen, dass dieses zur Bildung des am meisten stabilen Zustandes, des Einkristallkörpers führt. Die Versuche haben diese Voraussetzung bestätigt. Das Wesen des neuen Verfahrens besteht darin, dass in dem mittels Reduktion hergestellten Metallpulver bezüglich der Korngrösse verhältnismässig grosse Unterschiede hervorgebracht werden ; hiedurch wird die Bildung des Einkristallkörpers bereits bei kurz andauernder Sinterung gesichert. Die erwähnten grossen Unterschiede werden am zweckmässigsten während der Reduktion, u. zw. so hervorgebracht, dass das Metalloxyd im Wasserstoffstrom derart durch mehrere Hitzezonen geführt wird, dass es in jedem Abschnitte gesteigerter Temperatur bis zur endgültigen Ausbildung der dieser Temperatur entsprechenden Korngrösse belassen wird. Dieses Verfahren führt auch dann zur Bildung des Einkristallstabes, wenn der Thoriumoxydgehalt des Metalles, der meist unterhalb 1% zu sein pflegt, bedeutend erhöht wird. Solche Stäbe mit einem mehr als l% igem Thoroxydgehalt waren mittels der bisher bekannten Verfahren sehr schwer bearbeitbar. Demgegenüber sind die Stäbe nach vorliegendem Verfahren ohne Hindernisse zu bearbeiten und bis zu den dünnsten Fäden ziehbar und in Schraubenlinienform überführbar. Die so erhaltenen, <Desc/Clms Page number 2> kalt duktilen Drähte mit hohem Thoriumgehalt werden mit besonderem Vorteil in Entladungsröhren (Verstärker usw. ) verwendet. Die Verwendung von schraubenlinienförmigen Drähten, die aus, nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten Einkristallstäben gezogen wurden, ist in Glühlampen deshalb besonders vorteilhaft, weil solche Glühkörper bei der normalen Brenntemperatur sehr rasch eine aus langen Kristallen bestehende, stabile Struktur annehmen und keiner weiteren Rekristallisation unterworfen sind. Ein Ausführungsbeispiel des Verfahrens sei in folgendem gegeben : sorgfältig gereinigte Wolfram- EMI2.1 die Säure im Wasserstoffstrom durch folgende Hitzezonen geführt : 700 , 750 , 8100, 880 , 950 . Die Dauer der ganzen Reduktion beträgt ungefähr 4 Stunden, wobei das Material in jeder dieser Zonen gleich lange belassen wird. Hiebei entstehen in bezug auf Korngrösse im Metallpulver die erforderlichen, verhältnismässig sehr bedeutenden Grössenunterschiede. Das Metallpulver wird sodann in bekannter Weise zu Stäben gepresst, die Stäbe werden bei ungefähr 10000 vorgesintert und nachher bei einer Temperatur, welche 85% der Durchschmelzstromstärke des Stabes entspricht, gesintert, wobei- innerhalb weniger Minuten der Einkristallkörper entsteht. PATENT-ANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Herstellung-von Einkristallkörpern (Stäben, Blöcken usw.} aus schwerschmelzbaren Metallen, wie Wolfram, dadurch gekennzeichnet, dass in dem durch Reduktion gewonnenen Metallpulver bezüglich der Korngrösse so grosse Unterschiede hervorgerufen werden, dass sich der Stab bei der Sinterung innerhalb weniger Minuten in einen Einkristallkörper verwandelt.
Claims (1)
- 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall oxyd bzw. das Metallpulver derart durch mehrere Hitzezonen geführt wird, dass es in jeder einzelnen EMI2.2 mehr als 1% Thoriumexyd enthaltender Wolfram-Einkristallkörper hergestellt wird, welcher trotz des hohen Thorgehaltes glatt zu kalt duktilem Draht ziehbar ist.
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