AT101461B - Verfahren zur Herstellung von Wolframmetall, insbesondere für die Leuchtkörper elektrischer Glühlampen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Wolframmetall, insbesondere   für die Leuchtkörper   elektrischer Glühlampen. 



   Die Erfindung bezweckt mit Hilfe von Zusätzen ein Metall zu erzeugen, das nach   Überfühtung   in Draht-oder Fadenform, insbesondere in die Gestalt schraubenlinienförmig gewundener Drähte, seine ursprüngliche Festigkeit und andere erwünschte Eigenschaften in erhöhtem Masse auch dann beibehält, wenn es innerhalb einer Glühlampe viele Stunden hohen Temperaturen ausgesetzt wird. 



   Es ist bereits vorgeschlagen worden, der zur Bildung des Metalles dienenden Wolframverbindung solche Substanzen   hurzuzusetzen,   die in das sich ergebende Metall im geeigneten Verhältnisanteil stehende, durch Wasserstoff nicht reduzierbare Oxyde, beispielsweise von Kalzium, Aluminium, Silizium, einführen. Durch das Vorhandensein dieser Oxyde wird die Rekristallisation des Drahtes behindert, die bekanntlich im Laufe der Benutzung der Lampe eintritt. 
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 Festigkeit und anderer wünschenswerter Eigenschaften des Drahtes oder Fadens in sehr viel geringerem Masse auf, wenn z.

   B.   Alkalimetallverbindungen   der zur Bildung des Metalles dienenden Wolframverbindung zugesetzt werden, u. zw. neben den Substanzen, die in das sich ergebende Metall durch Wasser- 
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 Bruchteile eines Prozentes der zusätzlichen Alkalimetallverbindungen wesentliche Wirkung auf die Eigenschaft des Endproduktes haben. 



   Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren, welches die im Endprodukt verbleibende Menge der vor der Wolframsäurefällung zugesetzten Alkalimetallverbindung durch den Grad der Auswaschung nach der Fällung regelt. Das neue Verfahren unterscheidet sich daher von denjenigen, wo das Auswaschen bis zum Milchigwerden des Filtrates geführt wird, also bis zur gänzlichen Beseitigung der Alkalimetallverbindung. 



   Als zusätzliches, durch Wasserstoff nicht reduzierbares Oxyd kommt das für den gleichen Zweck schon verwendete Thoriumoxyd in Frage, das bei den höchsten Temperaturen, denen das Metall ausgesetzt werden muss, nicht merklich flüchtig ist. Ein geeignetes Mengenverhältnis ergibt sich, wenn etwa 1% bis wenigstens   0. 5%,   also beispielsweise   0. 75% Thoriumoxyd   in das Metall eingebracht wird. 



  Die Zufügung des Thoriumoxydes kann in üblicher bekannter Weise erfolgen. 



   Wird als verbleibende Alkalimetallverbindung Chlornatrium gewählt, so ergibt sich ein geeignetes Verhältnis, wenn der Grad der Auswaschung so überwacht und geregelt wird, dass 0'3% bis wenigstens   0. 03%,   also etwa   0. 2%   des Chlornatriums in der als Ausgangsmaterial gewählten   Wolframvevbindung,   beispielsweise Ammonwolframat, zurückbleiben. Das gleiche Verhältnis kann auch erreicht werden, wenn man von wolframsaurem Natrium ausgeht, letzteres durch Salzsäure zersetzt und den Niederschlag eine geeignete Zeit bis zur Einstellung des angegeben Chlornatriumgehaltes   auswäscht.   



   Gleichgute Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn an Stelle des bei den vorbeschriebenen Beispielen verwendeten Natriums andere Alkalimetalle, etwa Kalium, verwendet werden. 



   Das nachfolgende Reduzieren, Pressen, Sintern, Hämmern und Ziehen kann in üblicher Weise ausgeführt werden. 

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   Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist das folgende :
Man geht von einer üblichen Ammonwolframatlösung aus, der etwa   5% Chlornatrium,   bezogen   auf 1'FOg, zugesetzt   sind. Diese Lösung wird in bekannter Weise in der Hitze mit Salzsäure, zweckmässiger jedoch mit Salpetersäure gefällt und darauf mit Wasser, dem Salpetersäure zugesetzt ist, gewaschen, u. zw. so lange, bis der Chlornatriumgehalt des Niederschlages nur noch etwa   0-2%   beträgt. Dann wird die Wolframsäure in bekannter Weise durch Glühen von den Wasser-und Salpetersäureresten befreit und in der in der Glühlampenindustrie üblichen Weise durch Überleiten von Wasserstoff bei heller   Rotglut   reduziert.

   Etwa 0-65% Thoriumoxyd können entweder der geglühten Säure oder dem ausreduzierten Metall in Form einer wässrigen Suspension von Thoriumhydroxyd hinzugefügt werden ; in letzterem Falle muss die erhaltene Metallpaste nochmals in Wasserstoff getrocknet werden. Es wurde festgestellt, dass sich bei diesen Verhältnissen des Chlornatriums und Thoriumoxyds zum Wolframtrioxyd die besten Ergebnisse erzielen lassen, wenn die Reduktion in etwa 4 Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 10500 C ausgeführt wird. 



   Das Vorhandensein kombinierter Zusätze behindert nicht das Wachsen der Kristalle und die Rekristallisation des Drahtes oder Fadens während der Lebensdauer der Lampe, wie dies eintritt, wenn eine zur Oxydeinführung dienende Substanz allein zugesetzt wird. Ganz im Gegenteil, wenn der Draht oder Faden in der bei gasgefüllten elektrischen Glühlampen üblichen engen Schraubenlinienform gewunden ist, so wird während der ersten Brennstunden das Kristallwachstum derart begünstigt, dass sich lange Kristalle bilden, die sich über verschiedene Windungen des Schraubenkörpers ausdehnen. Nach Ablauf der ersten Brennstunden hört das Wachsen der Kristalle in der Regel auf, und alsdann tritt keine weitere Ver- änderung in der Kristallstruktur des Drahtes oder Fadens selbst nach mehreren hundert Brennstunden ein. 



   Schraubenlinienförmige Leuchtkörper, die aus einem gemäss der Erfindung hergestellten Draht oder Faden bestehen und demgemäss teilweise aus langen Kristallen zusammengesetzt sind, die sich über verschiedene Windungen des Schraubenkörpers erstrecken, hängen sich während der Brenndauer der Lampe nur sehr wenig durch und können selbst nach vielen hundert Brennstunden noch beträchtlichen mechanischen Stossen und Erschütterungen ohne Bruchgefahr ausgesetzt werden. 



     PATENT-ANSPRÜCHE   :
1. Verfahren zur Herstellung von Wolframmetall, insbesondere für die Leuchtkörper elektrischer Glühlampen, bei welchem durch Wasserstoff nicht reduzierbare Oxyde   (Tholiumoxyd)   und eine Alkalimetallverbindung dem Metall einverleibt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die im Endprodukt verbleibende Menge der vor der Wolframsäurefällung zugesetzten Alkalimetallverbindung durch den Grad der Auswaschung nach der Fällung geregelt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Fällung der Wolframsäure EMI2.1