AT100048B - Verfahren zur Herstellung von Wolfram im gezogenen drahtförmigen Zustande. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Wolfram im gezogenen   drahtförmigen   Zustande. 



   Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Wolfram, das in Form gezogener Drähte als Leuchtkörper oder Fadenhalter in elektrischen Glühlampen Verwendung finden soll. Der Zweck der Erfindung liegt darin, ein Wolframmetall zu schaffen, das in weit höherem Masse, als bisher bekannt, seine ursprünglichen Eigenschaften beibehält, nachdem es hohen Temperaturen oder Beanspruchungen ausgesetzt war. Bei Leuchtkörpern elektrischer Glühlampen kann man infolge der hohen Betriebstemperaturen häufig eine Lage-und Formveränderung beobachten, u. zw. besonders bei schraubenlinienförmig gewundenen Leuchtkörpern, welche bei längerem Gebrauch in der Lampe   durchhängen.   



  Bei gasgefüllten Lampen wird dadurch wegen der entsprechend grösseren Abkühlung des Leuchtkörpers der Wirkungsgrad der Lampe verringert. Durch die Erfindung wird das   Durchhängen   wesentlich beseitigt und das unter der   Bezeichnung"Wechselstromeffekt"bekannte   gegenseitige Verschieben von Strukturelementen des Drahtes während einer normalen Betriebsdauer der Lampen verhindert. 



   Gemäss der Erfindung wird zu diesem Zweck dem Wolframmetall bei seiner Herstellung ein Stoff einverleibt, der das   Korngefüge   des Metalls entsprechend beeinflusst. Dabei ist es zweckmässig, die Ausgangsverbindung, aus der das Wolfram gewonnen wird, gemeinsam mit der den Zusatz liefernden Verbindung aus einer Lösung auszufällen. Der Zusatzstoff bleibt nach der Fällung und nach der darauf folgenden Reduktion in inniger Verbindung mit dem Metall. Damit während der anschliessenden thermischen Behandlung der   Metallblöcke   oder Stäbe der Zusatzstoff sich verflüchtigt, wird ein solcher Stoff benutzt, der einen genügend hohen Dampfdruck besitzt. Der Verdampfungspunkt muss jedoch wenig tiefer als der Sinterungspunkt des Metalles liegen. 



   Mehr vom physikalischen Standpunkt betrachtet, übt die Gegenwart des nichtmetallischen Stoffes einen Einfluss auf die Korngrösse des Metalls aus. Wenn das Metall die Temperatur erreicht, bei welcher ein starkes Kornwachstum gewöhnlich stattfinden würde, so übt die Gegenwart des Zusatzstoffes in inniger Mischung mit den Wolframteilchen eine merkliche Wirkung auf Form und Grösse des Wolframkornes aus. Wahrscheinlich ist- die Wirkung der Zusätze so zu erklären, dass durch sie die Kornver- 
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 einsetzt, bei der das Kristallwachstum viel schneller fortschreitet, so dass sich erheblich grössere
Kristallkörper ergeben. Der wahrscheinlich Grund   dafür,   dass nach der Erfindung hergestellte Leucht- körper nicht durchhängen, liegt darin, dass die neuen   Leuchtkörper   aus relativ grossen Kristallkörnern bestehen. 



    Zur Ausführung   des Verfahrens werden zweckmässig solche Zusatzstoffe benutzt, die eine im Ver- hältnis zu dem herzustellenden Metalloxyd saure Verbindung bilden, jedoch die sonstigen erforderlichen
Eigenschaften hinsichtlich des Verdampfungspunktes besitzen. Diese Zusatzstoffe werden dann in inniger Gemeinschaft mit dem Metall gefällt. 



   Wie schon erwähnt, muss der dem Metall innig einverleibte Stoff jedoch von solcher Art sein, dass er sich verflüchtigt, kurz bevor das Metall die Temperatur des raschen Kornwachstum erreicht hat. Wolfram zeigt oberhalb 15000 C rasches Kornwachstum. Geeignete Zusatzstoffe sind   Kieselsäure   und ihre Verbindungen, die bereits verflüchtigt sind, wenn das Wolfram die   Sinterungstemperatur   erreicht hat. 

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   Nunmehr sei die   praktische Ausführung   in einem Beispiel näher beschrieben. 



   Zunächst wird eine Schmelze aus 1400 g handelsüblicher Wolframsäure, 620 g handelsüblichem Natriumkarbonat, 620 g handelsüblichem Kaliumkarbonat und 300 g   handelsüblichem   Natriumnitrat hergestellt. Zu diesem Zweck werden diese Stoffe mit Wasser zu einem Brei angerührt, wobei die Hälfte oder noch mehr von dem   Kaliumkarbonat durch Natriumkarbonat   ohne Beeinträchtigung der Ergebnisse ersetzt werden kann. Der Brei wird nun auf einer heissen Platte getrocknet und mit der Flamme während etwa 15 Minuten geschmolzen, worauf die Schmelze in Wasser gelöst, filtriert und auf etwa 6   l   verdünnt wird. Diese Flüssigkeit sei Lösung A genannt.

   Dann wird eine Mischung aus 180 g handels- üblicher   Kieselsäure,   620 g   handelsüblichem   Kaliumkarbonat und 150 g handelsüblichem Natriumnitrat hergestellt. Diese Stoffe werden mit Wasser zu einem Brei verrührt, der dann getrocknet und geschmolzen wird. Der Zweck hiefür liegt darin, ein Silikat zu erzeugen, das der   Wolfram säure   im weiteren Teile des Verfahrens gut einverleibt werden kann. Das so hergestellte Alkalisilikat ist gut löslich und für den erwähnten Zweck besonders wirksam. Die Schmelze wird in Wasser gelöst, filtriert und   f'uf 5 verdünnt.   Diese   Flüssigkeit   sei Lösung B genannt. 



   Ungefähr 250   ct   der Lösung B werden zu   3 l   der Lösung A zugesetzt. Die gesamte Lösung wird dann mit Dampf gekocht und in eine kochende Lösung gegossen, die ungefähr 1500 cm3 Salzsäure und 1500   c   Wasser   enthält. Man   lässt die dabei entstehende Fällung sich absetzen, die Flüssigkeit wird dekantiert, der Niederschlag abfiltriert und mit heissem Wasser gewaschen, bis das Filtrat milchig wird, dann getrocknet und in einer Quarzschale   geglüht.   Das Material wird darauf im Wasserstoff in Schiffchen reduziert, deren jedes etwa 100   g   enthält. Das so erzeugte Metall sei Metall A genannt. 



  Das Metall A wird zu Blöcken oder Stäben gepresst und gesintert. Um ein noch gleichförmigeres Erzeugnis zu erhalten, kann wie folgt, weiter verfahren werden :
Ungefähr 1200 g des Metalls A werden mit etwa 1200 g   Wolframsäure gemischt,   aus welcher das Metall A reduziert wurde. Die Mischung geschieht sehr gründlich, u. zw. vorzugsweise in einer Kugelmühle od. dgl. Die Mischung wird dann in der vorher beschriebenen Art reduziert, wobei aber Beschickungen von 150 g verwendet werden können. Das so hergestellte Metall sei als Metall B bezeichnet. Es wird dann gesiebt, zu Blöcken oder Stäben gepresst und gesintert. Die Stäbe werden darauf in bekannter Weise durch mechanische Bearbeitung zu Draht verarbeitet. 



   In Abänderung des oben beschriebenen Verfahrens kann die Lösung B unmittelbar der Schmelze zugesetzt werden, aus welcher die Lösung A hergestellt wird. Dies geschieht vorzugsweise, indem man, wie vorher festgestellt, die richtige Menge der Lösung B bei Herstellung des Breies benutzt, der dann getrocknet, geschmolzen und aufgelöst wird, um Lösung   A   zu bilden. 



   Das durch das erste Verfahren erhaltene Metall sei der   Kürze wegen,, 218" genannt.   Ein in Aussehen und physikalischen Eigenschaften   von   218" abweichendes Metall kann noch dadurch herstellt werden, dass man eine   Borsäurelösung zu chemisch   reiner   Wolframsäure zusetzt   und dann in üb- 
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 Drittel grösseres Volumen   als,, 218", obschon   es unter genau den gleichen Bedingungen reduziert ist. 



   Die gemäss der Erfindung hergestellten Wolframblöcke oder Stäbe sind feinkörnig, sie besitzen beispielsweise zwischen 2500 und 6500 Körner pro   l1un2   Für   die,, 218"-Blöcke   hat die Analyse   ergeben, dass   der Prozentsatz an nicht metallischen Stoffen unter zwei Zehntel eines Prozentes und in manchen Fällen unter einem Zehntel und sogar unter einem Zwanzigstel eines Prozentes liegt. 



   Zur Verwendung in elektrischen Glühlampen wird der aus dem Metall hergestellte   Leuchtkörper   zunächst einer geeigneten thermischen Behandlung unterworfen, durch welche die für das Nicht-   durchhängen   erforderliche grobkörnige Struktur erzeugt wird. Ein Verfahren, das bei den gewöhnlichen Lampen für 110 bis 115 Volt gute Ergebnisse gezeigtigt hat, besteht z. B. darin, dass man den Leuchtkörper in der fertigen Lampe mit 30 Volt zwei Minuten lang belastet und dann die Spannung in Abständen von je zwei Minuten um je 5 bis   60 Volt   steigert. Darauf wird er 15 Minuten lang mit einer die normale Lampenspannung um 15% überschreitenden Spannung belastet. 



   Bei normaler Anordnung eines   schraubenförmigen     Leuchtkörpers   findet während dieser thermischen Behandlung der gesamte Durchhang des Leuchtkörpers statt, ohne sich während des Gebrauches der Lampe zu vermehren. Er ist jedoch äusserst geringfügig. Die Verlängerung des Schraubenkörpers bewegt sich in Grenzen von 0-5%, was praktisch ohne Belang ist. 



   Es ist zwar an sich bekannt, der zum Spritzen von Wolframfäden benutzten Masse Oxyde von Silizium, Titan u. dgl. zuzusetzen. Demgegenüber handelt es sich nach der Erfindung um den Zusatz zur Masse für gezogene Drähte. Während ferner bei älteren Verfahren die Zusatzstoffe wie Thoroxyd usw. 

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 in Verbindung bzw. Legierung mit dem Wolfram im Leuchtkörper verbleiben sollen, wird nach vorliegender Erfindung bis zum Herausdampfen dieser Stoffe gesintert, so dass sie nur als vorübergehende Beimischung zur günstigen Beeinflussung des Gefüges wirken. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Wolfram im gezogenen, drahtförmigen Zustande, wobei ein Zusatzstoff fein verteiltem Wolfram oder einer Verbindung, aus welcher das Metall zu reduzieren ist, innig einverleibt wird, worauf das Metall reduziert, zu einem Körper geformt, gesintert und zu Draht gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass als Zusatzstoff ein Alkalisilikat benutzt wird, das eine solche Verdampfungstemperatur hat, dass es bei oder unterhalb der Sintertemperatur des Wolframs verdampft wird, u. zw. hauptsächlich in dem Temperaturbereich, wo rasches Wachstum der Wolframkörner stattfindet, somit nur   vorübergehend   als Verfahrensmittel zur günstigen Beeinflussung des Gefüges zur Wirkung kommt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Lösung einer Wolframverbinlung mit einer Lösung eines Alkali silikates vermischt wird, worauf aus den gemischten Lösungen durch Fällung und Reduktion das Metall in inniger Mischung mit dem in feiner Verteilung befindlichen Zusatzstoff gewonnen, in üblicher Weise zu Blöcken oder Stäbchen gepresst, dann auf seine Sinterungstemperatur erhitzt, dabei der Zusatzstoff abgetrieben und dann zu Draht gezogen wird.

   3. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass das aus Wolframsäure in inniger Mischung mit einem Alkalisilikat reduzierte Wolfram mit einem Teil der reinen Ausgangswolframsäure gemischt wird, worauf die Mischung reduziert und das Produkt gesintert und zu Draht verarbeitet wird.

   4. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass Stäbe oder Blöcke aus Wolfram gesintert werden, dem ein Alkalisilikat zur Verzögerung der Kristallkornvergrösserung einverleibt ist, das sich bei oder unter der Sinterungstemperatur verflüchtigt, worauf das Metall zu Draht gezogen und dieser einer Wärmebehandlung zur Hervorrufung einer Kristallkonivergrösserung unterzogen wird.