AT101171B - Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver. Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver, welches zu Draht verarbeitet werden soll, besteht darin, dass man von reiner Wolframsäure ausgeht, die erhalten wird, indem man ein reines Wolframat mit einer Säure zersetzt. Diese Wolframsäure wird sodann einer Behandlung bei hoher Temperatur in feuerfesten Tiegeln unterworfen und dann reduziert. Das hieraus entstandene Pulver wird mehreren mechanischen Bearbeitungen, wie dem Pressen, Hämmern und Ziehen unterworfen, wonach der Draht zur Benutzung in der Lampe fertig ist. Der in dieser Weise hergestellte Draht zeigt aber mehrere Fehler ; es ergibt sich z. B., dass er nach dem Brennen sehr spröde ist, vermutlich zufolge einer ungleichmässigen Kristallisation. Zufolge dieser verringerten mechanischen Festigkeit ist der Draht viel weniger den Stössen gewachsen, die beim Einschalten der Lampe entstehen, wodurch die Lebensdauer ungünstig beeinflusst wird. Zwecks Vermeidung dieser Fehler hat man bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen, wie z. B. den Zusatz von Silikaten (brit. Patentschrift Nr. 155851). Bei dem Verfahren gemäss genannter Patentschrift wird dem Alkali-Wolframat oder dessen Lösung eine Lösung zugesetzt, die ein Silikat, ein Tantalat oder ein Niobat enthält, oder eine Mischung dieser Körper mit Borsäure oder Borsäure allein ; hiebei soll sich nach der britischen Patentschrift Nr. 155851 z. B. ein Doppelsilikat von Wolfram und einem Alkalimetall bilden. Gemäss der Erfindung können viel günstigere Ergebnisse erzielt werden, indem man statt von einer einfachen Wolframsäure, von einer komplexen Wolframsäure ausgeht, z. B. Siliko-Wolframsäure, BoroWolframsäure od. dgl., oder geeigneten Salzen dieser Säuren, welche Verbindungen reduziert werden ; das dabei erhaltene Pulver wird dann in bekannter Weise weiter verarbeitet, wobei die Beimischungen entfernt werden. Es gibt verschiedene Verfahren zur Herstellung dieser Verbindungen und zur Herstellung pulverförmigen Wolframs daraus, Von denen im folgenden einige angegeben sind ; jedoch sind zahlreiche Abweichungen Von diesen Vorschriften möglich, ohne dass das Wesen der Erfindung davon berührt wird. 1. OOOyNagWO werden in 4000cm3 Wasser aufgelöst und mit starker Salzsäure neutralisiert, worauf 48 g Wasserglas und 100 cm"Essigsäure (98%) zugesetzt werden und gekocht wird bis starke Salzsäure keine Wolframsäure mehr ausscheidet. Nach Abkühlung wird unter Rühren starke Salzsäure hinzugefügt, wieder abgekühlt, darauf 50 g NaF zugesetzt und darauf mit Äther die gebildete SilikoWolframsäure ausgezogen. Aus dieser ätherischen Lösung kann dann in bekannter Weise die SilikoWolframsäure abgeschieden werden. Die erhaltenen schwachgelben Kristalle werden erst sechs Stunden auf 150 C und darnach drei Stunden auf 250 C erhitzt. Alsdann werden sie gepulvert und eine Stunde auf 136 C erhitzt. Hienach wird das Pulver mit Wasserstoff zu Metall reduziert. II. 1200 g Ammonium-Wolframat werden mit 600 g gelatinöser Kieselsäure so lange gekocht, bis starke Salzsäure keine Wolframsäure mehr ausscheidet. Darnach wird der Überschuss von Kieselsäure abfiltriert und das Filtrat, so weit als möglich eingedampft. Die weisse kristallinische Masse wird 12 Stunden auf 150 C erhitzt, darnach grob gepulvert und drei Stunden auf 450 C erhitzt. Das schwach- EMI1.1 <Desc/Clms Page number 2> anfängt, wonach sie unter starkem Rühren in l ! starke Salzsäure gegossen wird. Die erhaltenen weissen Kristalle werden trocken gesaugt, bei 1000 C getrocknet, gepulvert und zu Metall reduziert. Mit den Verfahren II und III ist noch der Vorteil verbunden, dass das Siliko-Wolframat sofort reduziert werden kann und also nicht, wie es bisher der Fall war, die Wolframsalze zur Erhaltung reiner Wolframsäure mit einer Säure zerlegt werden müssen. IV. 1000 g Natrium-Wolframat und 1500 g Borsäure werden in ungefähr 4l Wasser gelöst und so lange gekocht, bis starke Salzsäure keine Wolframsäure mehr ausscheidet. Hienach wird abgekühlt, die Kristalle werden abgesaugt und das Filtrat wird aufs neue mit 700 g Borsäure gekocht und stark eingedampft. Nach Abkühlung wird die gebildete Kristallmasse abgesaugt und das Filtrat mit Äther gesättigt. Dann wird ein gleiches Volumen starker Salzsäure hinzugefügt und die gebildete Ölschichte abgehebert. MiteinemgleichenVolumenWasserwirdhieraus dieBoro-Wolframsäure ausgeschieden und der Äther durch einen Luftstrom vertrieben. Die Flüssigkeit wird bis zur beginnenden Kristallisation ein- gedampft, die ausgeschiedenen Kristalle werden auf 150 C erhitzt und das erhaltene Pulver wird mit Wasserstoff reduziert. Das gemäss diesem Verfahren erhaltene Wolframpulver kann man gewünschtenfalls noch einer Behandlung mit Fluorwasserstoffsäure unterwerfen, um das etwa im Überschuss vorhandene Si02 zu entfernen. Hienach wird das Wolframpulver zu Stäben gepresst und nach Erhitzung und weiterer Vorbehandlung auf bekannte Weise zu Draht verarbeitet, wobei während des sogenannten Sinterns die Kieselsäure oder das entsprechende Oxyd verdampft. Der in dieser Weise erhaltene Stab zeichnet sich durch eine sehr feine Struktur aus. Es wurden 5. 000-10. 000 Teilchen auf 1 mm2 gefunden. Der Draht, der hieraus hergestellt wird, kennzeichnet sich durch eine sehr gleichmässige Kristallstruktur und grosse Biegsamkeit, während der Widerstand gegen mechanische Einflüsse bedeutend höher ist, als bei gemäss dem früheren Verfahren hergestellten Drähten. So widerstand der Draht 250 Stössen auf einer bestimmten Vorrichtung, während der gewöhnlich verwendete Draht nur 100 Stössen widerstand. Auch die Lebensdauer von Glühlampen mit einem Glüh- faden, welcher aus erfindungsgemäss hergestelltem Wolfram erzeugt ist, ist grösser als diejenige von Glüh- lampen, deren Glühfaden aus Wolfram hergestellt ist, welches gemäss der britischen Patentschrift Nr. 55851 erzeugt wurde. Spiralisierte Glühfäden aus erfindungsgemäss hergestelltem Wolfram sind weniger dem Ausbauchen (Einsinken) unterworfen als diejenigen, welche aus Wolfram, gemäss der britischen Patentschrift, hergestellt sind. Es ist möglich, dass die molekular verteilte Kieselsäure bzw. Borsäure die Ursache dieser besonderen guten Eigenschaften ist, indem sie während der Vorbehandlung eine Vereinigung der Wolframteilchen verhindert und dadurch das Einschliessen von Unreinheiten hindert. Möglicherweise sind es auch die physikalischen Eigenschaften des in dieser Weise erhaltenen Wolframs, die zu diesen Vorzügen Anlass geben. Dies sind aber rein theoretische Erklärungen, von denen die Erfindung nicht abhängt. Schliesslich ist zu bemerken, dass das erhaltene Wolframpulver nicht ausschliesslich auf Draht verarbeitet zu werden braucht ; es kann für alle anderen Zwecke verwendet werden.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver, dadurch gekennzeichnet, dass man von einer kom- plexen Wolframsäure (Siliko-Wolframsäare, Boro-Wolframsäure u. dgl. ) oder Salzen einer solchen Säure EMI2.1
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