DE977382C

DE977382C - Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln fuer feuerfeste und keramische Produkte in Form waessriger Loesungen von Silikaten

Info

Publication number: DE977382C
Application number: DER9541A
Authority: DE
Original assignee: Renault SAS
Current assignee: Renault SAS
Priority date: 1951-09-04
Filing date: 1952-07-24
Publication date: 1966-04-07

Description

Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für feuerfeste und keramische Produkte in Form wäßriger Lösungen von Silikaten Die Alkalisilikate werden infolge ihrer Löslichkeit in Wasser und wegen der Leichtigkeit, mit welcher sie Kieselsäuregele ergeben, als Bindemittel für feuerfeste oder keramische Produkte verwendet. Jedoch wirken die dabei gebildeten Natriumsalze bei erhöhter Temperatur als Flußmittel, indem sie mit dem Siliciumdioxyd eine Reaktion eingehen und ein schmelzbares Alkalisilikat ergeben. Die Sole - Hydrosole und Alkohosole -des Siliciumdioxyds besitzen diesen letzteren Übelstand nicht, sind dafür aber weniger stabil.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für feuerfeste und keramische Produkte in Form wäßriger Lösungen von Silikaten. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Elektrolyse der verdünnten Lösung eines Alkalisilikates mit einer kontinuierlich regenerierten Quecksilberkathode in an sich bekannter Weise erhaltenes saures und praktisch natriumfreies Silicasol allmählich unter Rühren in eine im Überschuß vorliegende organische Stickstoffbase, und zwar Äthylendiamin, Äthanolamin oder Piperidin, eingegossen wird, worauf diese Lösung nach Zusatz von 2 bis 200/0 Glycerin bis zu einer Sio.-Konzentration von 18 bis 22% in an sich bekannter Weise im Vakuum aufkonzentriert wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zweckmäßig ein Silicasol verwendet, das durch Elektrolyse einer verdünnten Natriumsilikatlösung mit einer kontinuierlich regenerierten Quecksilberkathode erhalten wird, beispielsweise mit einem Gehalt von 6 bis 9%, im allgemeinen 8% Siliciumdioxyd, wie solche in der französischen Patentschrift 968 361 betreffend »Herstellung von Kieselsäurelösungen« erwähnt werden. Der Arbeitsgang wird bis zur völligen Entfernung des Natriums durchgeführt. Man erhält ein saures Silicasol, welches man allmählich in die Stickstoffbase eingießt, und zwar unter dauerndem Rühren, um in jedem Augenblick die Homogenität zu sichern. Die Stickstoffbase wird im Überschuß verwendet, so daß der endgültige pH-Wert hoch ist - gleich oder mehr als 12 - und damit die Stabilität der Lösung gesichert ist. Zu dieser Lösung werden 2 bis 2o% Glycerin hinzugefügt, und die erhaltene Lösung wird unter vermindertem Druck in an sich bekannter Weise vorzugsweise bei 5o bis 70° C und dem Vakuum der Wasserstrahlpumpe bis zu einer Si0.-Konzentration von 18 bis 22% eingeengt.
Es ist zwar bekannt, frisch gefälltes Kieselsäuregel zur Entfernung von Säureresten mit sehr verdünnter Ammoniaklösung zu waschen und anschließend durch eine Wärmebehandlung zu peptisieren. Bei diesem Verfahren entstehen jedoch nur ganz geringfügige Mengen an Ammoniumsilikat, und das verflüssigte Gel ist für die erfindungsgemäßen Zwecke nicht geeignet, insbesondere weil es keine ausreichende Stabilität zeigt.
Außerdem hat man bereits versucht, durch Behandeln von festem Kieselsäuregel mit Stickstoffbasen die entsprechenden Salze herzustellen. Infolge der ungünstigen Löslichkeitsverhältnisse wirken die so herstellbaren hochverdünnten Lösungen bezüglich ihrer Bindungsfähigkeit jedoch praktisch nicht besser als reines Wasser. Dagegen gelingt es mittels des neuen Verfahrens, Silikate von Stickstoffbasen in wäßriger Lösung herzustellen, die allen technischen Anforderungen hinsichtlich Bindungsfähigkeit und Stabilität entsprechen und welche auf diese Weise leicht und billig sowie in jeder beliebigen Menge zugänglich sind.
Gegenüber den nicht mit Stickstoffbasen behandelten Ausgangssolen, wie sie nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 986 361 erhalten werden, weisen die erfindungsgemäß hergestellten Lösungen bei ihrer Verwendung als Bindemittel in der keramischen Industrie den Vorteil einer verbesserten Stabilität und Bindekraft auf und übertreffen darin auch die aus Industrial and Engineering Chemistry, Bd.36 (i944), S. 821 bis 823, bekannten Silicasole.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Bindemitteln für feuerfeste und keramische Produkte in Form wäßriger Lösungen von Silikaten, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Elektrolyse der verdünnten Lösung eines Alkalisilikates mit einer kontinuierlich regenerierten Quecksilberkathode in an sich bekannter Weise erhaltenes saures und praktisch natriumfreies Silicasol allmählich unter Rühren in eine im Überschuß vorliegende organische Stickstoffbase, und zwar Äthylendiamin, Äthanolamin oder Piperidin, eingegossen wird, worauf diese Lösung nach Zusatz von 2 bis 2o% Glycerin bis zu einer Si0,-Konzentration von 1$ bis 22°/o in an sich bekannter Weise im Vakuum aufkonzentriert wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 542 934; französische Patentschrift Nr. 968361; schweizerische Patentschrift Nr. 133 467; USA.-Patentschriften Nr. 2 244 325, 2 276 315, 2 392 767, 2 457 9,71; Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft, 49 (I916), II, S. 2358 ff.; Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 36 (1944), S.821 bis 823; Journ. physic. Colloid Chem., 55, S. 187; Chemisches Zentralblatt, 1952, S. 342.