DE1493799C3 - Verfahren zur Herstellung von Silikaten organischer Basen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Silikaten organischer BasenInfo
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Description
Alkalimetallsilikate, insbesondere in wasserlöslicher Form, haben in der Technik im erheblichen Umfang
Anwendung gefunden, so z. B. für die Herstellung von Kitten, schnell abbindenden Zementen, als anorganische
Überzüge sowie in Klebemitteln. In einer Reihe von Fällen weisen jedoch diese Mittel Nachteile auf, welche
auf die Anwesenheit von Alkalimetallionen zurückzuführen sind.
Es ist bereits bekannt, Kieselsäurehydrat mit Tetraäthylammoniumhydroxid
umzusetzen (vgl. Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, Silicium, Teil C; 8.
Auflage 1958, S. 399). Ebenfalls ist die Veresterung freier
Kieselsäure mit aliphatischen Alkoholen von H u η y a r,
Chemie der Silikone, 2. Auflage 1959, S. 63/64 beschrieben. Hierbei handelt es sich um andere
Reaktionen, da eine Veresterung im vorliegenden Fall nicht erfolgt
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Silikaten organischer Basen, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man entweder 1. quaternäre organische Basen in der allgemeinen Formel
(NR1R^R3R4JOH
in der R1, R2, R3 und R4 mit dem Stickstoffatom
verbundene gleiche oder verschiedene Ci- bis C20-Alkanolgruppen bedeuten, mit Kieselsäure umsetzt, oder 2.
ein Gemisch aus a) primären, sekundären oder tertiären Aminen, in denen mit dem Stickstoffatom gleiche oder
verschiedene Alkyl- oder Alkanolgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen verbunden sind, oder aus Ammoniak, Morpholin, Piperazin oder Tetrahydroxyäthyl-äthylendiamin, und b) Kieselsäure in einem
solchen Verhältnis, daß in den als Endprodukt resultierenden Ammoniumsilikaten mindestens zwei
Alkanolgruppen enthalten sind, mit Äthylenoxid oder Propylenoxyd umsetzt, wobei die Kieselsäure jedesmal
in fein verteilter kolloidaler oder Gelform und in einer Menge eingesetzt wird, die einem Molverhältnis von
SiO2 zu quaternärem Ion im Endprodukt von 0,5 zu 1 bis
15 zu 1 entspricht.
Dabei können die vorliegenden Alkanolgruppen eine endständige OH-Gruppe aufweisen.
Die auf diese Weise erhaltenen Produkte entsprechen der allgemeinen Formel
XiNR1R2R3R4J2O · /SiO2 · zH2O
wobei x, y und ζ die sich ergebenden relativen Mengen
der einzelnen Teilkomponenten sind und R1 bis R4
gleiche oder verschiedene Alkanolradikale, enthaltend 1 bis 20 Kohlenstoffatome, darstellen.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, Ammoniak bzw. Amine mit Äthylenoxid
oder Propylenoxid in Gegenwart von Kieselsäure in feinverteilter, kolloidaler oder Gel-Form umzusetzen,
wobei die Menge an Alkylenoxid so zu bemessen ist, daß sie mindestens der Bildung von zwei Alkanolgruppen
enthaltenden quaternären Basen entspricht.
Als Kieselsäuresol oder -gel können die handelsüblichen
Produkte Anwendung finden. Unter feinverteilter Kieselsäure werden solche Produkte verstanden, die
eine besonders große Oberfläche aufweisen und beispielsweise in der Firmenschrift »Aerosil« der
Degussa beschrieben sind.
Als Amine kommen primäre, sekundäre oder tertiäre Amine in Betracht, wobei mit dem Stickstoffatom
gleiche oder verschiedene Alkyl- bzw. Alkanolgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen verbunden sein können.
Ebenso sind Verbindungen wie Morpholin oder Piperazin geeignet. Diese Verbindungen können weiterhin
Alkanolgruppen enthalten. Die Umsetzung kann bei Temperaturen von 0 bis 100° C, vorzugsweise 20 bis
40° C, erfolgen.
Das molare Verhältnis von SiO2 zu quaternärem Ion
liegt im Bereich von 0,5 :1 bis 15 :1. Dehnt man diesen
Bereich aus, erhält man Produkte von geringer Brauchbarkeit. Die reinen Produkte stellen ölige,
teilweise viskose Flüssigkeiten dar, insbesondere bei den niederen molaren Verhältnissen der genannten
Komponenten, und gehen in feste Produkte in den höheren Bereichen über. Bei einem Molverhältnis von
quaternärem Ion : SiO2 wie 1:21 erhält man bereits
unlösliche Produkte. Unterhalb eines Verhältnisses von 1 :15 sind die Verbindungen in allen Verhältnissen mit
Wasser mischbar. So lassen sich beispielsweise aus Tetraäthanolammoniumsilikaten wäßrige Lösungen mit
einem Feststoffgehalt von über 50% darstellen.
Die wäßrigen Lösungen der erfindungsgemäßen alkalifreien Silikate organischer Basen sind stark
alkalisch, und die Viskosität der Lösungen kann in erheblichem Maße schwanken. So hat z. B. eine Lösung
von 74% Tetraäthanolammonium-silikat bei einem Molverhältnis von 0,53 SiO2 zu quaternärem Ion einen
pH-Wert von 12,8 und eine Viskosität von 8 Poise bei 200C. Bei 500C sinkt die Viskosität auf 1,1 P herab.
Eine Lösung, deren Feststoffgehalt 70% betrug, zeigte bei einem Molverhältnis von 8.7 (SiO2 zu
quaternärem Ammoniumion) eine Viskosität von 14,1 P bei 200C und von 6 P bei 500C. Der ρ H-Wert der
Lösung betrug 11,1.
Wie bereits eingangs aufgeführt, können derartige
Produkte zur Herstellung von Kitten, schnell abbindenden Zementen und ebenso als Überzugsmaterialien
verwendet werden. In letzterem Falle ist es zweckmäßig, mit Lösungen zu arbeiten, wobei gewünschtenfalls
der Film auch bei höheren Temperaturen bis zu etwa 400°C getrocknet werden kann. Weiterhin können sie
als Klebemittel, insbesondere zum Verkleben von Papier, sowie in Wasch- und Reinigungsmitteln
Anwendung finden.
Eine besonders vorteilhafte Verwendung der Silikate organischer Basen, wie sie gemäß der Erfindung
hergestellt werden können, betrifft die Wasserbehandlung.
Es wurde nämlich gefunden, daß die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Verbindüngen
besonders gut geeignet sind für die Bildung von Kieselsäuresolen, wie sie als Koagulationshilfsmittel bei
der Wasseraufbereitung Anwendung finden. Es ist dabei im vorliegenden Fall insbesondere möglich, feste
Gemische der Silikate organischer Basen mit den für diese Zwecke bekannten Mitteln, wie sauren Salzen,
z. B. des Aluminiums, sowie mit Ton herzustellen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
24 Teile konzentrierter Ammoniaklösung (29 Gew.-% NH3) wurden mit 300 Teilen Wasser sowie 10 Teilen
Natriumsilikatlösung (Gewichtsverhältnis Na2O : SiO2
wie 1 :3,22; 63,6 Gew.-% H2O), welche als Katalysator
dient, vermischt und unter Rühren bei einer Temperatur von 24 bis 30° C innerhalb und unter Rühren bei einer
Temperatur von 24 bis 30°C innerhalb von 45 Minuten 74 Teile Äthylenoxid eingeleitet. Das Reaktionsgemisch
wurde dann stehen gelassen; nach 6 Stunden wurde im Vakuum das Wasser abdestilliert. Durch Behandeln mit
Methanol und Abfiltration wurden die vorhandene Soda und Kieselsäure abgetrennt. Schließlich wurde das
Tetraäthanolammonium-hydroxyd von dem noch im Reaktionsgemisch gleichzeitig vorhandenen Triäthanolamin
in bekannter Weise abgetrennt.
In das so erhaltene Tetraäthanolammonium-hydroxid wurde natriumfreies, feinverteiltes SiO2 eingerührt,
welches sich zu Tetraäthanolammonium-silikat umsetzte. Dabei können Mengen von bis zu 15 Mol SiO2 pro
Mol quaternäres Ion verwendet werden.
550 g Wasser wurden mit 79 g feinverteiltem SiO2 mit
einer Oberfläche von etwa 280 m2/g sowie 24 g wäßrigem Ammoniak (29 Gew.-% NH3) gemischt.
Innerhalb von !'/2 Stunden wurden bei einer Temperatur
zwischen 25 und 30° C 74 g Äthylenoxid eingeleitet. Danach wurde der Ansatz noch 4 Tage gerührt und
anschließend die ungelöste Kieselsäure unter Zusatz von Aktivkohle abgesaugt Nach Abtrennung von
141,5 g Wasser im Vakuum bei etwa 40° C blieben 7,3 g hochviskoses, klares öl zurück. Das Molverhältnis von
quaternärem Ion zu SiO2 bei dem erhaltenen Produkt
wurde zu 1 :1,22 ermittelt.
222 g handelsübliches Kieselsäuresol mit einem Feststoffgehalt von etwa 30% kolloidaler Kieselsäure
und einer Viskosität von 13 P wurden mit 24 g Ammoniaklösung (29 Gew.-% NH3) gemischt und im
Laufe einer Stunde 74 g Äthylenoxid eingeleitet. Anschließend wurde noch 7 Stunden gerührt und über
Nacht stehen gelassen. Die erhaltene Lösung enthielt 21% quaternäres Ion, 21,6% SiO2 und 57,5% H2O. Das
quaternäre Ion wurde als N(C2H-(OH)4 berechnet. Nach
Abdestillieren des Wassers im Vakuum bei 40°C erhielt man ein viskoses öl.
79 g feinverteiltes SiO2 mit einer Oberfläche von
ungefähr 280 m2/g wurden mit 550 g Wasser gemischt und 24 g Ammoniaklösung (29 Gew.-% NH3) hinzugegeben.
Danach wurden bei 24 bis 30°C innerhalb einer Stunden 74 g Äthylenoxid eingeleitet. Anschließend
wurde 7 Stunden gerührt und der Ansatz über Nacht stehengelassen. Die Lösung enthielt 5,66% quaternäres
Ion sowie 0,84% SiO2; Rest Wasser.
30 g wäßrige Ammoniaklösung (29 Gew.-% NH3) wurden mit 1100 g Kieselsäuresol mit einem Feststoffgehalt
von 30% und einer Viskosität von 13 P bei 25° C vermischt. Unter kräftigem Rühren wurden innerhalb
einer Stunde 92,5 g Äthylenoxid eingeleitet und die Temperatur zwischen 24 und 26,5° C gehalten. Es wurde
noch 6 Stunden nachgerührt und der Ansatz über Nacht stehengelassen. Anschließend wurde im Vakuum zur
Trockene eingedampft Das Molverhältnis von SiO2 zu quaternärem Ion betrug in der Lösung sowie im
Endprodukt 11,8:1. Das Produkt war in Wasser gut löslich.
Vergleichsbeispiel
Bei gleicher Arbeitsweise wurde unter Verwendung von 444 g eines handelsüblichen Kieselsäuresol mit
einem Feststoffgehalt von 30% und einer Viskosität von 3,6 P bei 25° C, 6 g Ammoniaklösung (29 Gew.-% NH3)
sowie 18 g Äthylenoxid eine Substanz hergestellt, deren Molverhältnis SiO2 zu quaternärem Ion 21 :1 betrug.
Das erhaltene Produkt war in Wasser unlöslich.
Zur Herstellung von N,N-Bis-(/?-hydroxyäthyl)-morpholiniumsilikat
wurden 29 g Morpholin mit 534 g eines handelsüblichen Kieselsäuresole (Feststoffgehalt 30%)
vermischt und unter Rühren im Laufe von 19 Minuten bei einer Temperatur von 25 bis 3O0C 29,4 g
Äthylenoxid eingeleitet Anschließend wurde noch 3 Stunden nachgerührt und der Ansatz über Nacht
stehengelassen. Nach Abdestillation wurde im Vakuum bei Temperaturen unterhalb von 40° C zur Trockene
eingedampft. Es wurde eine trockene weiße, sehr spröde Masse erhalten, die leicht löslich in Wasser war. Die
Analyse ergab 29,81% quaternäres Ion und 69,44% SiO2, entsprechend einem Molverhältnis von quaternärem
Ion : SiO2 wie 1 :6,84.
Die Reaktion wurde wie in Beispiel 6 beschrieben durchgeführt. Dabei wurden 70 g Tetrahydroxyäthyläthylendiamin,
475 g handelsübliches Kieselsäuresol (Feststoffgehalt 30%) und 26,1 g Äthylenoxid umgesetzt.
Der Rückstand bestand aus einer durchsichtigen, etwas zähen Masse, enthielt 38,86% quaternäres Ion
und 56,41% SiO2 und hatte somit ein Molverhältnis von SiO2 zu quaternärem Ion wie 7,9 :1. Die Substanz war
ebenfalls leicht löslich in Wasser.
Claims (2)
1. quaternäre organische Basen der allgemeinen Formel
^ (NR1R2R3R4JOH
in der R1, R2, R3 und R4 mit dem Stickstoffatom
verbundene gleiche oder verschiedene Ci- bis Qo-Alkanolgruppen bedeuten, mit Kieselsäure
umsetzt, oder
2. ein Gemisch aus
a) primären, sekundären oder tertiären Aminen, in denen mit dem Stickstoffatom
gleiche oder verschiedene Alkyl- oder Alkanolgruppen mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen
verbunden sind, oder aus Ammoniak, Morpholin, Piperazin oder Tetrahydroxyäthyläthylendiamin,
und
b) Kieselsäure in einem solchen Verhältnis, daß in den als Endprodukt resultierenden Ammoniumsilikaten
mindestens zwei Alkanolgruppen enthalten sind, mit Äthylenoxid oder Propylenoxid umsetzt,
wobei die Kieselsäure jedesmal in fein verteilter kolloidaler oder Gelform und in einer Menge
eingesetzt wird, die einem Molverhältnis von SiO; zu quaternärem Ion im Endprodukt von 0,5 zu 1 bis 15
zu 1 entspricht.
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