CH133467A - Verfahren zur Herstellung von hochprozentigen Kieselsäuresolen. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Verstellung von hochprozentigen     Kieselsäuresolen.            Kieselsäuresole    stellt man bekanntlich so  her, dass man durch Zersetzen von Wasser  glas mit Säure oder von     Siliciumhalogeniden     mit Wasser ein     Sol    herstellt und dieses durch  Dialyse reinigt. Hierbei diffundieren die was  serlöslichen Salze und geringe Anteile der  Kieselsäure durch die Membran und man er  hält nach genügend langer Dialyse kolloide       Kieselsäurelösungen.    Das Verfahren eignet sich  jedoch nicht zur technischen Ausführung, da  die Dialyse sehr umständlich und langwierig  ist.

   Reine und haltbare Sole lassen sich über  haupt nur bis zu einem Gehalt von 2 bis 3       Si02    herstellen. Höher     prozentige    Sole koagu  lieren bald und sind nur haltbar, wenn sie  durch Säure oder     Alkaliionen    stabilisiert sind.  Es ist ferner bekannt,     Kieselsäuregallerten    in  den flüssigen Zustand überzuführen. Nach  Kühn     (Journ.    f.     prakt.    Chemie, 1853, S. 1)  sind gereinigte, sehr wasserhaltige Gallerten  in kochendem Wasser ganz oder teilweise,  leichter noch in wässerigem Ammoniak löslich.

      Verwendet werden hierbei     Wasserglaslösungen     mit höchstens 3      /o        Si02,    was nur zu sehr ver  dünnten Solen führt. Um stärkere Sole zu  bekommen, muss man die Sole eindampfen,  wobei aber mehr oder weniger viel Kiesel  säure sich unlöslich abscheidet. Ferner hat  Schwarz     (Kolloidztg.    1924, S. 23) festgestellt,  dass     Kieselsäuregallerten    durch wässeriges  Ammoniak     peptisiert    und teilweise gelöst  werden. Er fand, dass die stärkste Wirkung  der     Peptisation    in 3 bis 4 n Ammoniak nach  ca. 100 Stunden stattfindet.

   Zum Lösen von  0,4     gr        Si02    waren 100     cmg    3 bis 5 n Ammo  niak nötig, also auf 1     Mol.        Si02    zirka 60     Mol.     N     Hä.     



  Nach diesen Literaturangaben ist es bis  her nicht möglich, auf einfache Weise in  grösseren Mengen reine und haltbare Kiesel  säuresole hoher Konzentrationen herzustellen.  



  Es wurde nun überraschenderweise ge  funden, dass man leicht zu hochprozentigen  Solen gelangt, wenn man die     Peptisation    ohne      weitere Verdünnung mit Wasser ausführt.  Dabei kommt man mit ganz geringen Mengen  Ammoniak aus. Zweckmässig stellt man zu  nächst eine     kieselsäurereiche    Gallerte aus  Wasserglas oder Säure oder aus Silicium  halogeniden her und reinigt sie nach dem  Zerkleinern auf bekannte Weise von löslichen  Anteilen. Die so gereinigte Gallerte behandelt  man sodann mit geringen Mengen Ammoniak.

    Man kann diese Gallerte zum Beispiel einige  Zeit lang in 0,5 bis     10%        iges    Ammoniak legen,  dann wieder herausnehmen oder aber die  Gallerte kurze Zeit mit     Ammoniakgas    be  handeln, oder man kann die ungereinigte  Gallerte mit ammoniakhaltigem Wasser rei  nigen. Wird die so vorbehandelte Gallerte  sodann in einem Gefäss zweckmässig auf 90 bis  100 0 so erhitzt, dass eine Wasserverdampfung  vermieden wird, so ist sie nach etwa 24 bis 48  Stunden vollständig verflüssigt. Man erhält  unmittelbar ein     Sol    von demselben Kiesel  säuregehalt wie die Gallerte, z.

   B. aus einer       Gallerte        mit        10'/o        Si02        ein        Sol        mit        10%          Si02.    Es ist auffallend, wie leicht sich die  Gallerte in Abwesenheit eines Verdünnungs  mittels löst, besonders wenn sie in Stücken,  ohne weiter zerkleinert zu werden, der     Pep-          tisation    unterworfen wird. Zweckmässig ver  wendet man die Gallerte in Stücken von 1 bis  6 cm Durchmesser, wie sie dem     Wässerungs-          prozess    unterworfen wurde.

   Das so erhaltene       Sol    enthält noch geringe Mengen Ammoniak,         die    sich durch Ausblasen mit Luft nahezu       \entfernen    lassen. Es lassen sich auf diese       Weise        Sole        bis        15        %        Si02        herstellen.        Der        Vor-          teil    des Verfahrens besteht darin, dass man  bei einem äusserst geringen     Ammoniakbedarf     unmittelbar zu hochprozentigen, sehr stabilen  Solen gelangt.

   Der     Ammoniakbedarf    ist nur  ein Bruchteil der üblichen Menge. Eine Kon  zentration des verdünnten     Sols,    die immer  mit Verlusten verknüpft ist, fällt somit weg.  Die Sole, die natürlich auf jede beliebige  Stärke eingestellt werden können, sind be  sonders zum     Imprägnieren    und als Binde  mittel geeignet. Diese hochprozentigen Sole  bieten ferner besondere Vorteile zur     Eerstel-          lung    von porösen aktiven Massen und als  Träger für Katalysatoren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von hochpro zentigen Kieselsäuresolen, dadurch gekenn zeichnet, dass man Kieselsäuregallerten nach Entfernung der löslichen Anteile mit geringen Mengen Ammoniak behandelt und ohne wei tere Verdünnung mit Wasser einige Zeit er höhter Temperatur unter Vermeidung von Wasserverdampfung aussetzt, bis Lösung er folgt ist.