DE542934C - Herstellung von hochprozentigen Kieselsaeuresolen - Google Patents

Description

• Herstellung von hochprozentigen Kieselsäuresolen Kieselsäuresole stellt man bekanntlich so her, daß man durch Zersetzen von Wasserglas mit Säure oder von Siliciumhalogeniden mit Wasser ein Sol herstellt und dieses durch Dialyse reinigt. Hierbei diffundieren die wasserlöslichen Salze und geringe Anteile der Kieselsäure durch die Membran, und man erhält nach genügend langer Dialyse kolloide Kieselsäurelösungen. Das Verfahren eignet sich jedoch nicht zur technischen Ausführung, da die Dialyse umständlich und langwierig ist. Reine und haltbare Sole lassen sich überhaupt nur bis zu einem Gehalt von 2 bis 3°10 S10. herstellen. Höherprozentige Sole ko-@ agulieren bald un sirr hälthä.r; -wenn sie -dürch Säüre oder Alkaliionen stabilisiert sind. Es ist ferner bekannt, Kieselsäuregallerten in .den flüssigen Zustand überzuführen, Nach K ü h n (Journ. f. prakt. Chemie, 1853, S. i) sind gereinigte, sehr wasserhaltige Gallerten in kochendem Wasser ganz oder teilweise, leichter noch in wäßrigem Ammoniak löslich. Verwendet werden hierbei Wasserglaslösungen mit höchstens 3°/o S102, was nur zu sehr verdünnten Solen führt. Um stärkere Sole zu bekommen, muß man die Sole eindampfen, wobei sich aber mehr oder weniger viel Kieselsäure unlöslich abscheidet. Ferner hat S c h w a r z (Kolloidztg. 1924, S. 23) festgestellt, daß Kieselsäuregallerten durch wäßriges Ammoniak peptisiert und teilweise gelöst werden. Er fand, daß die stärkste Wirkung der Peptisation in 3 bis q. n-Ammoniak nach etwa ioo Stunden stattfindet. Zum Lösen von -0,q.9 S10, waren Zoo ccm 3 bis 5 n-Ammoniak nötig, also auf i Mol. SiO@ etwa 6o Mol. N H, Nach diesen Literaturangaben ist es bisher nicht möglich, auf einfache Weise in größeren Mengen reine und haltbare Kieselsäuresole hoher Konzentrationen herzustellen.
• Es wurde gefunden, daß man leicht zu hochprozentigen Solen gelangt, wenn man die Peptisation ohne weitere Verdünnung mit Wasser ausführt. Dabei kommt man mit ganz geringen Mengen Ammoniak aus. Zweckmäßig stellt man zunächst eine kieselsäurereich.e Gallerte aus Wasserglas und Säure oder aus Siliciumhalogeniden her und reinigt sie nach dem Zerkleinern auf bekannte Weise von löslichen Anteilen. Die so gereinigte Gallerte behandelt man sodann mit geringen Mengen Ammoniak. Man kann die Gallerte z. B. einige Zeit lang in 0,5- bis i°,/oiges Ammoniak legen, dann wieder herausnehmen oder aber die Gallerte kurze Zeit mit Ammoniakgas behandeln, oder man kann die ungereinigte Gallerte mit ammoniakhaltigem Wasser reinigen. Wird die so vorbehandelte Gallerte sodann in einem Gefäß so erhitzt, daß eine Wasserverdampfung vermieden wird, so ist sie nach etwa 24 bis 48 Stunden vollständig verflüssigt. Man erhält unmittelbar ein Sol von demselben Kieselsäuregehalt wie die Gallerte, z. B. aus einer Gallerte mit rö°fa " SiO@ ein Sol mit io°jo Si0z: Es ist au@'fa1-lend, wie leicht sich die Gallerte in Abwestn- . heit eines Verdünnungsmittels löst, besonders wenn sie in Stücken, ohne weiter zerkleinert zu werden, der Peptisation unterworfen wird. Zweckmäßig verwendet man die Gallerte in Stücken von etwa i bis 6 cm Durchmesser, wie sie dem Wässerungsprozeß unterworfen wurde. Das so erhaltene Sol enthält noch geringe Mengen Ammoniak, die sich durch Ausblasen mit Luft nahezu entfernen lassen. Es lassen sich auf diese Weise Sole bis i 5°Jo Si O,, herstellen; diese haben schon eine sehr viskose und ölige Konsistenz. Der Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß man bei einem äußerst geringen Ammoniakbedarf unmittelbar zu hochprozentigen, sehr stabilen Solen gelangt. Der Ammoniakbedar f ist nur ein Bruchteil der üblichen Menge. Eine Konzentration des verdünnten Sols, die immer mit Verlusten verknüpft ist, fällt somit weg. Die Sole, die natürlich auf jede beliebige Stärke eingestellt werden können, sind besonders zum Imprägnieren und als Bindemittel geeignet. Diese hochprozentigen Sole bieten ferner besondere Vorteile zur Herstellung von porösen aktiven Massen und als Träger für Katalysatoren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von hochprozentigen Kieselsäuresolen, dadurch gekennzeichnet, daß man Kieselsäuregallerten nach Entfernung der löslichen Anteile mit geringen Mengen Ammoniak behandelt und ohne weitere Verdünnung mit Wasser etwa 2q. bis 48 Stunden erhöhter Temperatur unter Vermeidung der Verdampfung von Wasser aussetzt, bis Lösung erfolgt ist.