DE358700C

DE358700C - Verfahren zur Herstellung von kolloidalem Schwefel

Info

Publication number: DE358700C
Application number: DEB95398D
Authority: DE
Inventors: Dr A Mittasch; Dr Fr Winkler
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1920-08-02
Filing date: 1920-08-03
Publication date: 1922-09-16

Description

Verfahren zur Herstellung von kolloidalem Schwefel. E, s wurde gefunden, daß in bequemer und vorteilhafter Weise hochdisperser oder kolloidaler Schwefel, der sehr beständige Lösungen zu liefern vermag, in der Weise gewonnen werden kann, daß man Arnmoniumpolysulfidlösungen in Gegenwart eines Schutzkolloides in der Art eindampft, daß Aimnoniak und Schwefelwasserstoff völlig oder großenteils entfernt werden. Man kann dabei die verschiedenartigsten Schutzkolloide oder Gemische solcher oder auch Schutzkolloide enthaltende Abfallstoffe verwenden; beispielsweise seien genannt: Saponin, Gelatine, Kasein, lysalbinsaures Natrium, Zellpech, Naphtholpech, Glyzerinpech usw. Das Eindampfen kann gegebenenfalls unter vermindertem Druck und zweckmäßig in indifferenter oder reduzierender Atmosphäre, unter Umständen auch unter Durchleiten von Gasen, ausgeführt werden; die Konzentration der Lösung kann in weiten Grenzen schwanken. Man erhält auf diese Weise einen sehr fein verteilten, reinweißen Schwefel, der ein äußerst beständiges Sol bildet; dabei hat man es in der Hand, durch Wahl und entsprechende Bemessting des Schutzkolloides die besonderen Eigenschaften des Schwefels noch weitgehend zu bestimmen und abzustufen.
Bei der Verwendung konzentrierterer Lösungen schlägt sich in der Regel ein Teil des fein verteilten Schwefels nach kürzerer oder längerer Zeit als weißer, rahmiger Bodensatz nieder, doch kann man diesen durch bloßes Schütteln oder Rühren mit Wasser wieder in ein beständiges Sol überführen; das- gleiche gilt für denjenigen Schwefel, den man aus der erhaltenen kolloidalen Lösung durch Einwirkung von Elektrolyten oder durch mechanische Mittel, wie Durchblasen eines Gasstromes oder auch beides gleichzeitig zu fällen vermag.
Das gleiche Resultat wird erhalten, wenn man das Ammoniak nur unvollständig durch Verdampfen aus der Lösung entfernt und den Rest durch Säuren neutralisiert, und ferner den Schwefelwasserstoff, anstatt ihn durch Eindampfen oder Durchleiten eines Gasstromes zu beseitigen, durch Oxvdationsmittel, z. B. Luft oder Salpetersäure, zu Sch-wefel oxydiert, der dann die gleiche kolloidale Form annimmt. Bei sehr verdünnten Lösuilgen kann man die Schutzkolloidmenge sehr weit einschränken.
Beispiel i.
In kochendes Wasser mit o,5 Prozent Seife, in einem Aluininiumgefäß# befindlich, läßt man eine konzentrierte Ammoniumpolysulfidlösung langsam einfließen, so daß dauernd Ammoniak und Schwefelwasserstoff abdampfen. Es bildet sich eine dicke, zunächst gelblichweiße Schwefelmilch, die rein weiß wird, wenn Ammoniak und Schwefelwasserstoff vollständig entfernt sind. Wird eine Probe dieser milchigen Flüssigkeit mit reichlich Wasser (etwa d(#r-1, iooo- bis io ooofachen Menge) verdünnt, so entsteht ein hochdisperses, bläuliches Schwefelsol, dessen Teilchen im Dunkelfeld z. B. die GrUe von o,ooi mm oder noch darunter zeigen.
Beispiel 2.
Man arbeitet wie nach Beispiel i, verwendet aber Wasser mitZusatz von etwa 5 Prozent neutralem Zellpech (eingedampfte und evtl. oxydierte Sulfitzelluloseablauge). Aus der so erhaltenen Schwefelmilch scheidet sich beim Stehen der Schwefel in Form äußerst feiner Fäden oder Nadeln aus, die einen durch Verunreinigungen des Zellpechs bräunlich gefärbten Niederschlag bilden. Dieser Niederschlag kann abgesaugt, gewaschen und in Pastenform gebracht oder auch getrocknet werden. Man kann diesen Schwefel beliebig später, und zwar auch ohne erneute Zugabe von Schutzkolloid durch bloßes Verreiben oder Schütteln mit Wasser von neuem in die Form einer Schwefelmilch oder eines Soles bringen.
Der gewonnene Schwefel ist für die verschiedensten Zwecke sowohl auf pharmazeutischem Gebiet wie zur Bekämpfung von Pflanzenkrankheiten usw. verwendbar. Dabei ist es vielfach von Vorteil, den Schwefel zunächst wie angegeben durch Fällung mit Elektrolyten oder son#twie in die Form von Brei oder Paste zu bring'en, die dann im Gebrauchsfalle durch Rühren oder Schütteln mit Wasser in die gewünschte Milch- oder Solform übergeführt wird,

Claims

PATENT-ANSFRÜCHE: i.
Verfahren zur Herstellung von hochdispersem oder kolloidalem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man Ammoniumpolysulfidlösungen in Gegenwart eines Schutzkolloides durch Eindampfen zersetzt. :2.
Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung durch Eindampfen nur so weit erfolgt, daß Ammoniak und Schwefelwasserstoff großenteils entfernt sind und das restliche Ammoniak durch Zugabe von Säure neutralisiert wird, der Schwefelwasserstoff aber ausgetrieben oder zu gleichfalls kolloidalem Schwefel oxydiert wird. 3. Ausführungsforrn nach Ansprüchen i und 2, darin bestehend, daß durch Zugabe von Elektrolyten oder auf andere Weise der hochdisperse oder kolloidale Schwefel in peptisierbarer Form abgeschieden wird.