DE533040C - Verfahren zur Herstellung eines explosiven Oxydationsproduktes aus Hexamethylentetramin - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines explosiven Oxydationsproduktes aus HexamethylentetraminInfo
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Description
Es ist bekannt, daß man durch Oxydation von Hexamethylentetramin mit einer Lösung
von Wasserstoffsuperoxyd, durch Behandlung des entstandenen Erzeugnisses mit Salpetersäure
und durch weitere Oxydation dieses Produktes mit Wasserstoffsuperoxyd eine explosive
Verbindung erhalten kann (vgl. Leulier, Journ. de Pharm. et Chirnie 7. s6r. 15
[1917] S. 222 ff.; referiert im Chem.Zentralblatt
1917 II S. 102).
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Verbesserung dieses bekannten Verfahrens,
wobei eine hohe Ausbeute der explosiven Verbindung erhalten wird. Die Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, daß nach der zweiten Zugabe des Wasserstoffsuperoxyds
die gesamte Lösung hermetisch verschlossen wird, um Luft keinen Zutritt zu geben, beispielsweise durch Bildung einer
Schicht einer inerten Flüssigkeit geringeren spezifischen Gewichtes als Wasser, z. B.
Methylalkohol oder Benzin, auf der Oberfläche der Lösung oder durch Verschluß des Gefäßes.
Die Oxydation und Nitrierung des Hexamethylentetramins
kann wie folgt durchgeführt werden, wobei die Mengen in Abhängigkeit von den Konzentrationen des
Wasserstoff super oxydes stehen:
ι Gewichtsteil Hexamethylentetramin wird m 3)77 Volumteilen Wasserstoffsuperoxyd
(30 Volumprozent) gelöst. Es ist von Wichtigkeit, daß die Konzentration des Wasserstoffsuperoxydes
nicht geringer ist als 30 Volumprozent, da geringere Konzentrationen die Ausbeute des Endproduktes beeinflussen.
Die Lösung wird gut gerührt und Salpetersäure von Zeit zu Zeit in kleinen Mengen zugegeben,
bis ein reichlicher weißer Niederschlag entstanden ist. Die Stärke der .SaI-petersäure
kann wechseln, jedoch wurde gefunden, daß die besten Ergebnisse durch Verwendung
einer Säure vom spezifischen Gewicht i,4S oder aufwärts erhalten wurden.
Die Lösung wird gut gekühlt; ihre Temperatür soll zweckmäßig in keinem Fall 15° übersteigen.
Nach !Ausfällung des' Niederschlages 1WlUr d, er~;
neut Wasserstoffsuperoxyd (30 Volumprozent) zu der Lösung zugesetzt, bis der Niederschlag
gelöst ist. Die Bemerkungen, die oben bezüglich des ersten Zusatzes von Wasserstoffsuperoxyd
in Hinsicht auf die Konzentrationen gemacht worden sind, gelten auch in gleicher
Weise für diesen zweiten Zusatz.
Die .gesamte Lösung wird dann hermetisch verschlossen, um einen Zutritt von Luft zu
verhindern. Zum Beispiel kann die Lösung mit einer inerten Flüssigkeit geringeren spezifischen
Gewichtes als Wasser, z. B. Methyl-
53SÖ4Ö
alkohol oder Benzin, üb er schichtet oder das
Gefäß verschlossen werden. Dadurch wird der Verlauf der Umsetzung in der Lösung
gewährleistet, ohne daß-ein* Verlust an Sauerstoff eintritt, den zu verhindern von besonderer
Wichtigkeit ist; man erhält eine gesteigerte Ausbeute an Endprodukt, die wenigstens
io °/o mehr beträgt, als sie ohne Arbeiten unter Luftabschluß erhalten würde,
Die Lösung wird an der Berührungsfläche ■der beiden Flüssigkeiten wolkig, wobei nach
einigen Minuten ein Niederschlag langsam ausfällt; nach einer oder zwei Stunden ist
die Ausfällung praktisch beendet. Der Niederschlag wird abfiltriert und gut mit Wasser gewaschen, bis er frei von Säure
ist. Darauf wird er getrocknet. Das Waschen des Niederschlages ist besonders wichtig,
weil im anderen Falle eine Neigung'zur Zersetzung des Erzeugnisses vorhanden ist,
und zwar infolge der Einwirkung der zurückgebliebenen Säure. Falls gewünscht, kann
man den Niederschlag auch in feuchter Form aufbewahren, was mit Rücksicht auf die explosiven
Eigenschaften des trockenen Erzeugnisses vorteilhaft bei der Lagerung oder dem
Transport der Verbindung geschieht.
Claims (3)
- Patentansprüche:ι. Verfahren zur Herstellung eines explosiven Oxydationsproduktes aus Hexamethylentetramin durch Oxydation mit Wasserstoffsuperoxyd, Behandlung des Erzeugnisses mit Salpetersäure und Oxydation dieses Produktes mit Wasserstoffsuperoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß nach der zweiten Zugabe des Wasserstoffsuperoxyds der Zutritt von Luft zur Lösung abgeschlossen wird, beispielsweise durch Bildung einer Schicht einer inerten Flüssigkeit geringeren spezifischen Gewichtes als Wasser, z. B. Methylalkohol oder Benzin, auf der Oberfläche der Lösung oder durch Verschluß des Gefäßes.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung während der Umsetzungen auf einer 150 nicht übersteigenden Temperatur gehalten wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß nach erfolgter Erzeugung des Niederschlages durch Salpetersäure so viel Wasserstoffsuperoxyd erneut zugesetzt wird, daß der Niederschlag gelöst wird.BEt(LtN. GEDRUCKT lfr DKR RE
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB533040X | 1929-09-20 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE533040C true DE533040C (de) | 1931-09-07 |
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|---|---|---|---|
| DE1930533040D Expired DE533040C (de) | 1929-09-20 | 1930-01-08 | Verfahren zur Herstellung eines explosiven Oxydationsproduktes aus Hexamethylentetramin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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1930
- 1930-01-08 DE DE1930533040D patent/DE533040C/de not_active Expired
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