DE509151C - Darstellung von Metazirkonsaeure - Google Patents

Darstellung von Metazirkonsaeure

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DE509151C
DE509151C DESCH76035D DESC076035D DE509151C DE 509151 C DE509151 C DE 509151C DE SCH76035 D DESCH76035 D DE SCH76035D DE SC076035 D DESC076035 D DE SC076035D DE 509151 C DE509151 C DE 509151C
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metazirconic
zirconium
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ammonia
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
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    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

  • Darstellung von Metazirkonsäure Es wurde gefunden, .rdaß man den Säurelest bzw. die Säure aus Zirkonvlsal7en so entfernen kann. daß .man auf die in fester Form angewandten Salze Ammoniak in der Weise einwirken läßt, daß eine Lösung des Zirkonsalzes nicht oder nur in ganz urtergeordnetem Maße eintreten kann. Dieses läßt sich erreichen durch Überleiten von gasförmigem Ammoniak oder indem man das feste Zirkonsalz in konzentriertes Ammoniakwasser, gegebenenfalls solches einträgt, das durch Sättigen unter Druck zubereitet ist, wobei die entsprechenden Ammoniumsalze und kristalline, in Wasser völlig unlösliche, in verdünnten Säuren und Alkalien sehr schwer lösliche wasserhaltige Zirkonoxvde entstehen. Liegen der Schwerlöslichkeit ,des Produktes läßt sich auf diesem Wege eine auffällige Trennung von den die Ausgangsstoffe etwa begleitenden Verunreinigungen herbeiführen, indem man es z. B. mit Salzsäure oder Schwefelsäure oder Gemischen beider oder sauren Zirkonlösungen behandelt, die die Verunreinigungen aufnehmen, ohne Zirkon in Lösung zu bringen.
  • Ausführungsbeispiele i. Über ioo g kristallisiertes Zirkonoxychlorid wurde gasförmiges Ammoniak unter Kühlung geleitet und die Gewichtszunahme l:@ufend kontrolliert. Nachdem Gewichtskonstanz eingetreten war, wurde die Substanz mit Wasser aufgenommen und der unlösliche Rückstand von der Lösung abfiltriert, ausgewaschen und an der Luft getrocknet. Es wurden d.3,3 g Rückstand erhalten. Der Rückstand hatte folgende Zusammensetzung: 87,89 "/" Zr O@. 12,00 °'" U,0 und enthielt kein Ammoniak und nur Spuren von Chlor. Seiner Zusammensetzung nach entsprach er dem basischen Oxyd von der Formel Zr0 , H2 O (Metazirkonsäure).
  • Der erhaltene Rückstand zeigte im Gegensatz zu dein nach anderen Verfahren aus Zirkonoxychlorid hergestellten gelatinösen Zirkonhydroxyd eine kristalline Struktur.
  • 2. In ioo:g konzentriertes -Ammoniakwasser mit 2.4 "/" NH3 wurden ioo g kristallisiertes Zirkonoxvchlorid unter Rühren eingetragen, wobei Erwärmung der Lösung eintrat. Man erhielt einen weißen kristallinen Rückstand, der auf einer \ utsche abfiltriert, gewaschen und nach dem Trocknen an der Luft .43 g eines weißen kristallinen Produktes folgender Zusammensetzung ergab: 87,70 "1" Zr0z, i2,io "/" H@O, ,das kein Ammoniak und nur Spuren von Chlor enthielt.
  • Dasselbe läßt sich mit Zirkonsulfaten ausführen. Es ist nicht erforderlich, daß die angewandten Salze bezüglich des Wassergehaltes völlig stöchiornetrisch bestimmt sind. Man kann sie gegebenenfalls auch feucht verwenden. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Darstellung von Metazirkonsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Zirkonsalze in fester Form so mit Ammoniak behandelt werden, daß eine Lösung nicht eintreten kann.

Claims (1)

  1. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gelcennzeichnet, daß das entstehende Gemenge von Metazirkonsäure, Salzen und gegebenenfalls Verunreinigungen gewaschen und mit Säuren zwecks Entfernung derVerunreinigungen behandelt wird.
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