DE393535C - Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden

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DE393535C
DE393535C DEB101693D DEB0101693D DE393535C DE 393535 C DE393535 C DE 393535C DE B101693 D DEB101693 D DE B101693D DE B0101693 D DEB0101693 D DE B0101693D DE 393535 C DE393535 C DE 393535C
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DE
Germany
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alkali
nitrates
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chlorides
nitric acid
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DEB101693D
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English (en)
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Dr Robert Griessbach
Dr Alwin Mittasch
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D9/00Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D9/06Preparation with gaseous nitric acid or nitrogen oxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden. Es hat sich gezeigt, daß man Alkalinitrate aus Alkalichloriden mit Vorteil in der Weise herstellen kann, daß man diese in Gegenwart von Lösungen gegen nitrose Gase beständiger Nitrate, wie Calcium- oder Magnesiumnitrat, mit freier Salpetersäure, zweckmäßig in der Wärme, behandelt, die dabei entstehende Salzsäure mehr oder weniger vollständig übertreibt und hierauf durch Kühlung das gebildete Alkalinifrat zur Abücheidung bringt. Die nach der Abscheidung. des Alkalinitrates zurückbleibende Mutterlauge sowie die Waschwässer, welche das Metall des Ausgangsnitrates an Salpeter- und Salzsäure gebunden enthalten, werden unter Hinzufügung neuer Mengen Alkalichlorid und Salpetersäure erneut verwendet. An Stelle von Salpetersäure können mit Vorteil nitrose Gase in die wäßrige Lösung eingeführt werden. Durch Regelung cler Siedetemperatur, die durch gleichzeitiges E=inblasen von Luft oder Dampf oder durch Arbeiten im Vakuum in mannigfaltiger Weise geändert werden kann, hat man es in der Hand, dem Gehalt der Lösung an freier Säure während des Arbeitens innerhalb gewisser Grenzen jeden beliebigen Wert zu gehen. Am besten wird das Verfahren in der Weise durchgeführt, daß bei einer nur «°enig unter dein Siedepunkt der konzentrierten Lösung liegen-,-leti Temperatur und bei einem verhältnistitiißig niedrigen Gehalt der Lösung an freier Säure gearbeitet wird', der unterhalb etwa io Ge«-ichtsprozenten liegt. Die übergehende-Salzsäure ist in der Regel durch überschüssige Salpetersäure verunreinigt, von welcher sie leicht getrennt werden kann.
  • Beispiel. , iooo kg kristallisiertes Calciumnitrat Ca (N 03); # 4 H,0 werden in 200 kg Wasser gelöst, 700 bis 8oo kg einer 15 bis 2oprozentigen Salpetersäure zugegeben und etwa :2751c9 festes Steinsalz eingetragen. Hierauf werden etwa 6oo 1 der Flüssigkeit abdestilliert, wobei ein Gemisch von Salz- und Salpetersäure etwa im Verhältnis 4. : i übergeht. Die Temperatur läßt man schließlich auf etwa 125° ansteigen. Die erhaltene schwach saure Lösung, welche nur noch ungefähr '/2 bis 1 Prozent freie Säure enthält, wird von den etwa vorhandenen geringen Resten ungelösten Salzes getrennt und auf ungefähr 20° gekühlt, wobei sich etwa Zoo kg reiner Natronsalpeter abscheiden, die abgenutsrht und mit wenig Natriumnitratlösung gedeckt werden.
  • Das Verfahren läßt sich in mannigfaltiger Weise abändern, z. B. kann man von vornherein einen @@U'berschuß von festem Alkalichlorid anwenden, und die Auflösung durch Rührung mit Luft unterstützen, so daß die Zerkleinerung des festen Salzes nicht besonders weit getrieben zu werden braucht. Ferner kann man auch das Alkalichlorid, und zwar dann am besten in gesättigter wäßriger Lösung und ebenso die verdünnte Salpetersäure allmählich in die siedende, schwach sauer gehaltene Kalksalpeterlösung einfließen lassen. Die Unterstützung des Siedevorganges durch Luft, Dampf oder Vaktttnn wirkt günstig auch in dem Sinne, daß ein plötzliches Aufschäumen der Flüssigkeit und die damit meist Hand in FIand gehende Zersetzung des Reaktionsgeinisches unter Chlorentwickhtng praktisch vollständig vermieden wird. Inshesonrlere kann alsdann die Umsetzung, ohne daß die erw * linte Störtin- k# erheblich wird, bei verhiiltriismäßig hoher Temperatur durchgeführt werden, was die Salpeterausbeute günstig lx--eittflußt. .Tuch Rückflußkühlung kann \-(-)n Vorteil sein. .An Stelle voll Caleiumnitrat können auch anfiere gegen nitrose Gase beständige, insl:esondere leicht lösliche Nitrate wie \Iagnesiumnitrat oder -Mischungen solcher Salze angewenciet «erden. Von Vorteil ist es, wenn sie wie die genannten Salze zugleich stark wasserhimlend wirken.

Claims (1)

  1. PATLNT-ANSrrocit: Verfahren zur Herstellung von Alkalinitraten aus Alkalichloriden, dadurch gekennzeichnet, daß letztere in Gegenwart von Lösungen gegen nitrose Gase heständiger Nitrate mit freier Salpetersäure (Oer nitrosen Gasen zusammengebracht werden nn4 die entstehende Salzsäure ganz oder zurrt Teil al>destilliert wird.
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