DE862750C

DE862750C - Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsaeure aus ihrem Dizinksalz

Info

Publication number: DE862750C
Application number: DEB12419A
Authority: DE
Inventors: Alfons Dr Janson
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1950-11-08
Filing date: 1950-11-08
Publication date: 1953-01-12

Description

Verfahren zur Herstellung des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz Für die Herstellung des in Wasser leicht löslichen Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure, das ein, wichtiges Färbereihilfsmittel ist, wurde beispielsweise vorgeschlagen, Zinkhyposulfitlösungen mit Formaldehyd umzusetzen, wobei man die leicht löslichem Zinksalze der Oxymethansulfinsäure und der Oxymethansulfonsäure erhält. Da das oxymetliansulfinsaure Zink in Wasser etwas schwerer löslich ist als das oxymethansulfonsaure Zinkkahn man das erstere durch teilweises Eindampfen der Lösung erhalten. Das in, der Mutterlauge verbleibende Zinksalz der Oxymethansulfonsäure läßt sich mit Zinkstaub zu oxymethansulfinsaurem Salz reduzieren; dabei erhält man aber das in Wasser schwer lösliche Dizinksalz der Oxymethansulfinsäure. Dieses Salz läßt sich mit Säuren zum leicht löslichen Monozinksalz umsetzen. Verwendet man hierzu Säuren, wie Salz- oder Schwefelsäure, deren Zinksalze in Wasser leicht löslich sind, so ist eine Trennung dieser Salze von dem Monozinksalz der Oxymet@hansulfinsäure nur sehr schwierig durchführbar. Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, hat man die Umsetzung mit Kohlensäure unter erhöhtem Druck, z. B. unter einem Druck zwischen io und 6o Atm., gegebenenfalls unter Zusatz von Ammoniak oder Aminen, vorgenommen, wobei neben dem Monozinksalz Zinkcarbonat erhalten wird. Neben seinen Vorzügen weist jedoch .dieses Verfahren den( Nachteil- auf, daß man, abgesehen von der Er.sch werung durch die Anwendung erhöhter Drucke, bei Verwendung von Ammoniak oder Aminen keine r inen Produkte erhält, sondern Kondensationsprodukte des Monozinksalzes mit Ammoniak oder den verwendeten Aminen.
Es wurde nun gefunden, daß man auf die Anwendung von Druck oder der Zusatz von Ammoniak und Aminen nicht angewiesen ist, wenn. man die Umsetzung des Dizinksalzes mit schwefliger Säure vornimmt. Dabei entsteht neben dem Monozinksalz der Oxymethansulfinsäure das in Wasser sehr schwer lösliche Zinksulfit, das sich leicht abtrennen läßt.
Die Umsetzung mit schwefliger Säure wird zweckmäßig so vorgenommen, daß man in eine wäßrige Suspension,des Dizinksalzes bei gewöhnlicher Temperatur, jedenfalls, vorteilhaft nicht oberhalb 25°, so viel Schwefeloxyd unter kräftigem Rühren einleitet, bis das Reduktionsvermögen der klar filtrierten Lösung nicht mehr zunimmt.
Das abgetrennte Zinksulfit kann beispielsweise mit Formaldehyd in, seine Formaldehydverbindung übergeführt und diese mit Zinkstaub reduziert werden, oder man führt es in Zinkbisulfit über und reduziert dieses- mit Zinkstaub zu Zinkhyposulfit. Auch kann man das Zinkbisulfit nach Patent 656 147 als Puffersubstanz zur Herstellung von Natriumhyposulfit nach dem Amalgamverfahren benützen.
Das Monozinksalz der Oxymethan.sulfinsäure läßt sich aus der Lösung leicht durch Eindampfen und Trocknen des erhaltenen Rückstandes im Vakuum in reiner Form gewinnen.
Beispiel In eine Suspension von 16o Teilen Dizinksalz der Oxymethansulfinsäure oder der äquivalenten Menge seines Hydrates in q.oo Teilen Wasser leitet man unter lebhaftem Rühren langsam 33 Teile Schwefeldioxyd ein, wobei die Temperatur der Flüssigkeit unterhalb 259 gehalten, wird.
Durch Abtrennen und Trocknen der festen Anteile erhält man 71 Teile Zinksulfit. Die Lösung wird im Vakuum bis zur Bildung eines Breies eingedampft. Durch Abfiltrieren und Trocknen der festen Anteile erhält man 123 Teile des Monozinksalzes der Oxymethansulfinsäure. Die Mutterlauge wird bei weiteren Umsetzungen zur Bereitung der umzusetzenden Suspension mitverwendet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung ,des Monozinksalies der Oxymethansulfinsäure aus ihrem Dizinksalz, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Dizinksalz, vorzugsweise in wäißriger Suspension, schweflige Säure einwirken läßt, das entstandene Zinksulfit abtrennt und .das Monozinksalz aus der Lösung für sich gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Einwirkung der schwefligen Säure Temperaturen unterhalb 25" einhält.