DE863052C - Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsaeure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsaeure

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DE863052C
DE863052C DEB12475A DEB0012475A DE863052C DE 863052 C DE863052 C DE 863052C DE B12475 A DEB12475 A DE B12475A DE B0012475 A DEB0012475 A DE B0012475A DE 863052 C DE863052 C DE 863052C
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DE
Germany
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salt
acid
dizinc
preparation
oxymethanesulfinic
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Expired
Application number
DEB12475A
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English (en)
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Alfons Dr Janson
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BASF SE
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BASF SE
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C313/00—Sulfinic acids; Sulfenic acids; Halides, esters or anhydrides thereof; Amides of sulfinic or sulfenic acids, i.e. compounds having singly-bound oxygen atoms of sulfinic or sulfenic groups replaced by nitrogen atoms, not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C313/02—Sulfinic acids; Derivatives thereof
    • C07C313/04—Sulfinic acids; Esters thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsäure Das in Wasser schwer lösliche Dizinksalz der Oxymethansulfinsäure, das ein wichtiges Färbereihilfsmittel ist, hat man bisher durch Reduktion von Zinkformaldehydbisulfit mit Zinkstaub hergestellt. Da man auf diese Weise nur zu einem mit Zinkoxyd, Verunreinigungen des Zinkstaubes und ar#-deren Beimengungen vermischten Rohprodukt gelangt, imuß man durch Auflösen in Säuren, Filtrieren der erhaltenen Lösung und Wiederausfällen des D.izinksalzes mit Basen :eine Reinigung vornehmen. Dias im Filtrat vorhandene Zinksalz wird in Zinkoxyd übergeführt und nach der Umsetzung mit Schwefeldioxyd und Formaldehyd wieder als Ausgangsstoff verwendet. Da die Reduktion mit Zinkstaub sehr langsam verläuft, muß mit einem Üb.erschuß an Reduktionsmittel und bei Siedetemperatur gearbeitet werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß man in einfacherer Weise das reine Dizinks:ali der Oxymethansulfin,-säure herstellen kann, wenn man -das N,atriumsalz dieser Säure mit der äquivalenten Menge eines Zinksalzes umsetzt und durch Basen das Dizinksalz der Oxymethansulfinsäure ausfällt.
  • Der Zusatz der Basen soll langsam und unter kräftigem Rühren vorgenommen werden, so daß kein Zinkoxyd ausfällt, das nur sehr langsam reagieren würde. Durch Filtrieren, Auswaschen und Trocknen im Vakuum erhält man das Dizinks.alz in guter Ausbeute und hoher Reinheit.
  • Dias vorliegende Verfahren ist dann von hesonderer Bedeutung, wenn das Natriumsalz .der Oxyiet insäure unabhängig von dem oben bem hansulf schriebenen Zinkstaubverfahren durch katalytische Reduktion von Natriurnfo@rmaldehydbisulfit oder durch Umsetzen von Natreumhyp-osulfit, das z. B. auf elektrolytischem Wege oder mit Hilfe von Natriumamalgam .aus Bisulfiben erhalten werden kann, mit Formaldehyd und Natronlauge gewonnen wurde. B,eispi,el 3oo Gewichtsteile einer wäßrig @en Lösung von 154 Gewichtsteilen oxyrnethansulfinsaurem Natrium werden mit 137 Gewichtsteilen Zinkchlorid versetzt und der Lösung unter kräftigem Rühren langsam r oo Gewichtsteile q.0 %ige Natronlauge zugegeben. Durch Kühlen hält man die Temperatur unterhalb 30°. Nach einstündigem Rühren wird die Kristallmasse von ,der Flüssigkeit ab-filtriert, mit etwas Wasser und anschließend mit Alkohol gewaschen und im Vakuum bei 9o° ;getrocknet. Man ierhält 177 Gewichtsteile eines Salzes, das zu 8o% aus dem Dizinksalz der Oxymethan,sulfinsäure besteht, was einer Ausbeute von 89% entspricht.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das Natriumsalz der Oxymethansulfinsäure in wäßriger Lösung miteinem Zinksalz und seiner Base umsetzt und-das entstandene Dizinksalz der Oxymethansulfinsä@ure abtrennt.
DEB12475A 1950-11-12 1950-11-12 Verfahren zur Herstellung des Dizinksalzes der Oxymethansulfinsaeure Expired DE863052C (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4446224A (en) * 1982-06-28 1984-05-01 Energy Conversion Devices, Inc. Tellurium imaging composition including alcohol
US4535055A (en) * 1982-07-26 1985-08-13 Energy Conversion Devices, Inc. Self-fixing imaging film containing reductant precursor

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