DE2151232A1 - Verfahren zur herstellung eines wasserhaltigen produkts auf mischsilikaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines wasserhaltigen produkts auf mischsilikatenInfo
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Description
WASAGCHEMIE München, den H. Oktober 1971
Gesellschaft m.b.H. Pat/Dr.D/My
Fall 968
■ Verfahren zur Herstellung eines wasserhaltigen Produkts
aus Mischsilikaten.
Die Erfindung "bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines wasserhaltigen Produkts aus Mischsilikaten.
Aus der deutschen Patentschrift 1 154 752 und der deutschen Auslegeschrift 1 671 266 ist bekannt, fasrige oder pulvrige
silikatische und/oder alkalilösliche oxidische Stoffe mit oder
ohne wasserlösliche(n), organische(n) Verbindungen unter Rühren
und/oder Umpumpen und/oder Naßmahlen in wäßriger Alkalisilikatlösung
bei (Temperaturen zwischen 80 und 1000C zu lösen.
Die bei ca. 200O durch die Verdünnung bewirkte geringe Dissoziation
der Alkalisilikatlösung in NaOH und Kieselsäure wird
bei den höheren ÜJemperaturen wesentlich verstärkt und so die
Voraussetzung für den löseprozeß geschaffen. Dieser Prozeß ist aufwendig, teuer und zeitraubend. Zuerst wird das durch Schmelze
hergestellte Alkalisilikat als sogenanntes Stückenglas bei erhöhter Temperatur und Wasserdampfüberdruck gelöst und anschließend
mit Wasser verdünnt, um die Dissoziation der Wasserglaslösung einzuleiten, dann in einem umständlichen Aufschlußprozeß
oxidisohes und/oder silikatisches Material gelöst, gleichzeitig oder anschließend auf einen Wassergehalt von
60 - 5# eingedampft und schließlich zu einem Mischsilikat mit
einem Wassergehalt von ca. 5 bis 20$ getrocknet·
Im Gegensatz zu den bisherigen löseverfahren wurde überraschenderweise
gefunden, daß Wasserglaslösung in statu nascendi, d.h.
Stückenglas im Augenblick des Inlösunggehens, eine höhere und
schnellere Lösefähigkeit für oxidische oder silikatische Stoffe besitzt als verdünnte Wasserglaslösung nach dem bisherigen Ver-
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fahren "bzw. daß eine zwischen ungelöstem Stückenglas und verdünnter
lösung liegende Konzentration besonders schnell löst. Der ganze, bisher übliche getrennte Aufschlußprozeß läßt sich
also mit dem Wasserglaslöseprozeß kombinieren und somit erheblich vereinfachen.
Erfindungsgemäß werden durch Schmelze hergestelltes, stückiges Alkalisilikat zusammen mit Wasser und pulvrigen und/oder fasrigen
alkalilöslichen oxidischen und/oder silikatischen Stoffen im Gewichtsverhältnis der Peststoffe von 1:0,02 bis 0,8 sowie
wahlweise wasserlöslichen organischen Verbindungen in einen Rollautoklaven eingefüllt und durch Einleiten von Wasserdampf
bei Dampfdrücken zwischen 1 und 5 atü, vornehmlich zwischen 2 und 4 atü, in statu nascendi der Wasserglaslösung auch die oxidischen
und/oder silikatischen Stoffe gelöst und die erhaltenen Lösungen in bekannter Weise bei Atmosphärendruck mittels
üblicher Irocknungstechniken und, wenn notwendig, Mahltechniken
zu einem Pulver mit einem Wassergehalt zwischen 1 und 25$ getrocknet,
das drei oder mehr verschiedene, zur Glasbildung befähigte metall- oder metalloidoxidische Verbindungen und - wenn
gewünscht - organische Verbindungen in molekularer Verteilung enthält.
Als durch Schmelze hergestelltes Alkalisilikat, in Fachkreisen
Stückenglas genannt, werden vorzugsweise hochkieselhaltige Gläser mit einem NagOiSiOp-Verhältnis von mehr als 1:3»2 eingesetzt·
Im Hollautoklaven wird dieses Stückenglas mit einer genügenden Menge Wasser vorgelegt. Für den Aufschluß können folgende
oxidische Stoffe verwandt werden: Zinkoxid, Borax, Aluminiumoxidhydrat, Bleioxid sowie andere alkalilösliche Oxide.
Als silikatische Materialien kommen in erster linie solche von
faeriger oder pulvriger Beschaffenheit in Betracht, wie z.B. Steinwolle, Basaltwolle, Glaswolle, Schlackenwolle, Schlackenmehl,
Gesteinsmehl, Glaspulver u.a. Je höher der Gehalt an
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oxidischen und/oder silikatischen Stoffen ist, umso "besser
wird die Wasserbeständigkeit der aus dem durch den Aufschlußprozeß gewonnenen Produkt hergestellten späteren Endprodukte.
Brauchbare organische Verbindungen, die vor allem zum Zweck des Blähens von Schaumglas verwendet werden, sind Zucker,
Glycerin, Glykol, Melasse und ähnliche. Die Lösetemperatur im Rollautoklaven entspricht nach dem Aufheizen der Füllung dem
angelegten Dampfdruck. Aus dem Stückenglas geht anfangs vor allem Alkali in Lösung, das wiederum alle eingesetzten Peststoffe
angreift, wobei durch den Rollprozeß des Stückenglases eine dauernde Oberflächenerneuerung bewirkt wird. Die erhaltene,
meist getrübte Lösung mit ca. 35 bis 4O0Be wird vornehmlich
durch Sprühtrocknung zu einem feinen Pulver mit einem einzustellenden
gewünschten Wassergehalt getrocknet. Bei Verwendung anderer Trocknungsmethoden, z.B. Walzentrockner, muß das Produkt
gemahlen werden, um ein pulvriges Vorprodukt zu erhalten. Bei dem so hergestellten Pulver handelt es sich um ein wasserhaltiges
Mischsilikat, das beim Erhitzen auf Schmelztemperatur aufgrund der molekularen Verteilung der glasbildenden Oxide innerhalb
weniger Minuten homogene Glaszusammensetzungen ergibt.
Das erhaltene Pulver kann z.B. als Füllstoff für Flammschutzanstriche
oder als Rohstoff zur Herstellung von Schaumglas in Platten- oder Granulatform verwendet werden. Es ist weniger
wasserlöslich als reines Wasserglaspulver gleichen Wassergehalts. Viele Eigenschaften dieses Pulvers können bei seiner
Herstellung durch Art und Menge der eingesetzten oxidischen Komponenten in weiten Grenzen variiert werden. Beispielsweise
lassen sich der Schmelzpunkt des Schaumglases, die Beständigkeit gegen Wasser und Atmosphärilien und die Bindemittelverträglichkeit
steuern. Die Fülle der Variationsmöglichkeiten gestattet,für jede Verwendung optimierte Produkte herzustellen.
Die Saugfähigkeit für Flüssigkeiten, die Beladbarkeit mit irgendwelchen Stoffen ist in weitem Umfang variabel.
- 4 309807/0738
Der löseprozeß gemäß der vorliegenden Erfindung läßt sich, in
allen Fällen, "bei denen "bisher nach den - eingangs geschilderten
- aufwendigen, teuren und zeitraubenden Verfahren gearbeitet wurde, sehr vorteilhaft einsetzen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele erläutert.
In einen 20 m -Rollautoklaven werden 6 t Stückenglas in einer Körnung bis zu 100 mm 0, 600 kg Schlackenmehl, 100 kg Zinkoxid,
w 400 kg Borax und 70 kg Zucker nach Vorlage von ca. 9m Wasser
eingefüllt. Unter stetiger Rotation des verschlossenen Rollautoklaven wird Sattdampf von 2,8 atü eingeleitet und so während
3 Stunden bei ca. 1400O Innentemperatur die lösung vollzogen.
Nach Abstellen der Dampfzufuhr wird die lösung in einen geheizten und mit Rührer versehenen Vorratskessel abgelassen.
Von dem Vorratskessel wird die lösung auf den Schleuderteller
eines Sprühturms gepumpt und bei einer Ablufttemperatur von O getrocknet. Es resultiert ein sehr leichtes Pulver mit
Wassergehalt.
Die Beispiele 2 bis 6 sind in der folgenden Tabelle enthalten.
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Tabelle Beispiele 2 bis
Beisp. Stücken- Paserstoff Pulver Pulver Treib- Wasser Dampf- Löse- Y/asser- Abgas- Verhält-
Kr · glas silikat« silikat, oxid, mittel <
druck zeit gehalt temp. nis Stük-
kg kg kg kg kg kg atü Std. Trocken- Sprüh- kenglas
prod. # trockn. zu übrig. 0O Feststoffe
Steinwolle Gesteins- Zinkoxid Glycerin 5.000 400 mehl 200 200 50 11.000
11,5
150 1:0,16
ω
ο
co
co
5.200
Basalt- Borax Glykol mehl (10H2O)
700 300 40 11.000
Bleioxid . 150
7,5
230 1:0,21
4.000
Schlacken- Zinkoxid Melasse mehl
600 300 60 12.000 3,2
Rasorit (5H2O)
500
4,5 13,5
160 1:0,32
3.000
Elektrofil- Borax Zucker terasche (10H2O)
1.000 200 Tonerdehydrat __^_ 100
10.000 2,5 19
105 1:0,42
2.500
Elektrofil- Kernit
terasche (4HP0)
1.500 300
10.500 16
145 1:0,7 ω
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung eines wasserhaltigen Produkts aus Mischsilikaten,dadurch gekennzeichnet, daß durch Schmelze hergestelltes, stückiges Alkalisilikat zusammen mit Wasser und pulvrigen und/oder fasrigen alkalilöslichen oxidischen und/oder silikatischen Stoffen im Gewichtsverhältnis der feststoffe von 1:0,02 "bis 0,8 sowie wahlweise wasserlöslichen, organischen Verbindungen in einen Rollautoklaven eingefüllt und durch Einleiten von Viasserdampf "bei Dampfdrücken zwischen 1 und 5 atü, vornehmlich 2. und 4 atü, in statu nascendi der Wasserglaslb'sung· auch die oxidischen und/oder silikatischen Stoffe gelöst und die erhaltenen lösungen in "bekannter Weise "bei Atmosphärendruck mittels üblicher Irocknungstechniken und wenn notwendig - Mahltechniken zu einem Pulver mit einem Wassergehalt zwischen 1 und 25$ getrocknet werden, das drei oder mehr verschiedene, zur Glasbildung "befähigte, metall- oder metalloidoxiäische Verbindungen und - wenn gewünscht -organische Verbindungen in molekularer Verteilung enthält·309807/0738
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