DE2242713B2 - Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boden mit Hilfe einer waßngen Sihcatlosung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saure als gelbildendes Mittel - Google Patents

Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boden mit Hilfe einer waßngen Sihcatlosung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saure als gelbildendes Mittel

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DE2242713B2 DE19722242713 DE2242713A DE2242713B2 DE 2242713 B2 DE2242713 B2 DE 2242713B2 DE 19722242713 DE19722242713 DE 19722242713 DE 2242713 A DE2242713 A DE 2242713A DE 2242713 B2 DE2242713 B2 DE 2242713B2
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Description

Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel, bei welchem man als Ester einer organischen Säure einen Bernsteinsäuredialkylester verwendet, dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und ein Verhältnis a) von Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b) von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 einhält.
Weitere Arbeiten der Anmelderin haben nun gezeigt, daß man den Bernsteinsäuredialkylester im Gemisch mit Dialkylestern homologer höherer Carbonsäuren, wie Glutarsäure und Adipinsäure, verwenden kann, und daß dieses Estergemisch überraschenderweise zu wesentlich besseren mechanischen Festigkeitswerten führt.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel, wobei als Ester einer organischen Säure ein Bernsteinsäuredialkylester verwendet wird, dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und ein Verhältnis a) von Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b) von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 eingehalten wird, nach Patent 1 567 776, und ist dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich einen oder mehrere Dialkylester der Glutarsäure und/oder Adipinsäure als gelbildendes Mittel verwendet.
Die Mengenverhältnisse der verschiedenen Ester im einzusetzenden Gemisch sind nicht kritisch. Es wird jedoch ein Überschuß der Diester der Glutarsäure und der Bernsteinsäure gegenüber den Diestern der Adipinsäure bevorzugt, weil hierbei Bodenverfestigungsmittel erhalten wellen, deren Abbindezeit eine besonders einfache Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung gc-iatten.
Das Gemisch der Ester der drei Säuren kann durch
ίο unmittelbares Vermischen der getrennt voneinander hergestellten einzelnen Ester oder durch Veresterung eines Gemisches dieser Säuren erhalten werden. Hierbei stellt das als Rückstand in den be; der Kristallisation von Adipinsäure anfallenden Mutterlaugen enthaltene Ge -.ch aus Adipinsäure, Glutarsäure und Bernsteinsäure ein besonders geeignete? Ausgangsmaterial dar.
Bekanntlich sind nach der Kristallisation von Adipinsäure, welche durch Oxydation von Cyclohexanon mit Salpetersäure erhalten wird, noch beträchtliche Mengen Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure in den Mutterlaugen enthalten. Infolge ihrer nahebeieinanderliegenden physikalischen Konstanten ließen sich diese Säur-.-n bisher nicht unter wirtschaftlich annehmbaren Bedingungen auftrennen. Die Mutterlaugen werden daher noch immer meist verworfen. Abgesehen von der Gefahr der Abwasserverunreinigung steigen infolge des Verlustes dieser verwertbaren Säuren die Herstellungskosten nicht unerheblich an, zumal die Konzentration des Gemisches dieser drei Säuren in den Mutterlaugen bis zu 30 Gewichtsprozent ausmachen kann.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß dieses Säuregemisch, das bisher nur äußerst begrenzt verwertbar war, ein hervorragendes Ausgangsmaterial ist für die Herstellung eines für Alkalisilicate ausgezeichnet geeigneten Geliermittels.
Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform zur Veresterung des Säuregemisches werden die Mutterlaugen zunächst durch Erhitzen auf einen Wassergehalt von etwa 20 Gewichtsprozent konzentriert. Darauf wird ein saurer Veresterungskatalysator und dann allmählich der dem gewünschten Diester entsprechende Alkohol zugesetzt, wobei die Temperatür des Gemisches bei etwa 115aC gehalten wird.
Unter diesen Bedingungen wird das abgedampfte Wasser-Alkohol-Gemisch in einer kolonne üblicher Bauart destilliert; das Wasser wird abgeführt und der Alkohol nach Kondensation in das Reaktionsgefäß zurückgeführt. Nach beendeter Reaktion verbleibt im Diestergemisch nur eine geringe Menge Alkohol. Die Gegenwart des Alkohols beeinträchtigt in keiner Weise die End-Eigcnschaften der Bodenstabilisierungsund Bodenverfestigungsmittel auf der Basis von Alkalisilicaten und Alkylestern (Patentanmeldung P 16 67 705).
Selbstverständlich kommen auch andere Veresterungsverfahren in Frage, beispielsweise die Einwirkung von Alkylenoxiden. Die erfindungsgemäß verwendeten Diester sind Dialkylester, deren Alkylreste 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten, beispielsweise Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutylreste usw.
Das Geliermittel kann ein Gemisch aus Diestern der Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure mit jeweils gleichen Alkylresten oder ein Gemisch aus Diestern mit unterschiedlichen Alkylresten sein.
Das erfindungsgemäß anzuwendende Diestergemisch
3 ~ 4
kann einzeln oder im Gemisch mit anderen Gelier- leicht handhaben und können infolge ihrer geringen mitteln bekannter Art zur Anwendung kommen. Anfangsviskosität, welche derjenigen \ :i Wasser beispielsweise im Gemisch mit Äthylacetat. Äthyl- gleichkommt, auch in wenig durchlassige Boden einohkolacetat. Diacetin. Triacetin u. a. m. sespritz! werden. .
" Vm die Dispersion der Diester zu becünstisen. kann 5 In welchem Verhältnis zum Boden das Gemiscn gegebenenfalls noch ein Emulator /useceben werden. einsesprit/.t wird, hängt selbstverständlich von der welche;· mit dem alkäischen Milieu" verträdich ist. Bodenbeschaffenheit ab (tonige, sandige Boden usw.). beispielsweise ein KondeiiMitionsprodukt aus Athvlen- -Mlscmein läßt sich sagen, daß 10 bis Λ0_0 Gelieroxid und einem Alkylphenol. «remisch entsprechend 1 bis 10J „ Feststoff der Be-
Die erlindungsgemäß gelierbaren Alkalisilicate sind io standteile, bezogen auf das Bodengewicht, aus-
Silicatc oder Polysilicate von Natrium. Kalium oder reichen.
Lithium, bei welchen das Molverhältnis SiO, M,0 Die folgenden Beispiele dienen zur näheren tr-
(M - Alkalimetall) 2.0 bi, 5.0. vorzugsweise 3.4 bis 5 läuterung der Erfincung.
beträft. Üblicherweise werden sie in Form ihrer
wäßrigen Lösungen, die 25 bis 40% Feststoff ent- 15 Beispiel 1
halten, verwendet, beispielsweise Natriumsilicatlösun-
.- ■ ν on 30 bis 40: Be (bei 20 C). Zur Herstellung eines Gemisches der Methyldiestcr
Das Mengern erhältnis von Dialkylester und Alkali- von Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure
silicat kann nnerhalb weiter Grenzen schwanken. wurden die bei der Herstellung von Adipinsäure an-
All"emein wird jedoch ein Verhältnis von 5 bis 50 Ge- 20 fallenden Mutterlaugen verwertet. Diese Mutterlaugen
wichtsteilen Dialkylester zu 100 Gewichtsteilen Alkali- enthielten, bezogen auf das Gewicht:
silicat, jeweils als Feststoff gerechnet, bevorzugt.
Werden die Dialkylester zusammen mit einem
anderen Geliermittel bekannter Art eingesetzt, so kann . „ 6o/
das Verhältnis der beiden Geliermittel im Gemisch 25 Bernsteinsaure mi
ebenfalls innerhalb weiter Grenzen schwanken und Glutarsäure ·α
beispielsweise 100 bis 60 Gewichtsteile Diester auf 0 bis Adipinsäure <0 5°»/
40 Gewichtsteile des anderen Geliermittels betragen. Salpetersaure ^^
Wie bereits im Hauptpatent angegeben, werden die Metallspuren -^ ^ .0
relativen Mengen der Bestandteile der crfindungs- 30 Wasser 0
gemäß vorgesehenen Bodenve./estigungs- und Bodenstabilisiermittel durch folgende Beziehungen ausge-
21 kg dieser Mutterlaugen wurden in einen Kocher 35 gegeben und 18 Stunden auf 12O0C erhitzt, so daß
Gewicht des gelbildenden Mittels ein großer Teil des Wassers abdampfte. Nach 18 Stun-
-, :-,·.- ■- . den besaß das Gemisch fol^nde Zusammensetzung,
Volumen der Silicatlösung bezogen auf das Gewicht:
_ Wasservolumen 4°
Volumen der Silicatlösung ' Bernsteinsäure 16%
Glutarsäure 4S %
Adipinsäure 16 %
Wasser 20%
Es ist interessant festzustellen, daß die Abbindezeit
eines Mittels bei gegebenen Werten (α, /;) abhängt von
dem Mengenverhältnis der Diester mit unterschied- Das wäßrige Säuregemisch wurde mit 50 g konzen-
lichen Alkylgruppen. Beispielsweise läßt sich durch trierter Schwefelsäure und darauf allmählich mit 4 kg
Veränderung des Gewichtsverhältnisses von Dimethyl- 50 Methanol versetzt, wobei die Temperatur b.-i 115°C
ester die Abbindezeit eines erfindungsgemäß vorge- gehalten wurde,
schencn Mittels nach Belieben steuern. Das abdampfende Wasser-Alkohol-Gemisch wurde
Die Druckfestigkeit hängt nicht von den relativen in einer Destillationskolonne aufgetrennt, das Wasser Mengen der Diester mit unterschiedlichen Alkyl- am Boden der Kolonne abgezogen und die Alkoholgruppen ab, sondern ausschließlich von den Werten a 55 dämpfe am Kopf der Kolonne kondensiert und in den und b. Reaktionsbehälter zurückgeleitet. Dieser Arbeitsgang
Zur Herstellung der erfindungsgemäß vorgesehenen wurde 12 Stunden fortgesetzt, wobei die Säurezahl
Mittel werden die üblichen Arbeitsweisen beim Ge- laufend abnahm und sich schließlich bei etwa 5 stabili-
lieren von Alkalisilicaten angewandt. Gemäß einer sierte.
besonders vorteilhaften Arbeitsweise wird die wäßrige 60 Aus dem Kocher wurden 7600 kg flüssiges Gemisch
Lösung oder Dispersion des Geliermittels unter Rühren abgezogen, das, bezogen auf das Gewicht, folgende
im Verlauf von 1 bis 2 Minuten in die bei Raumtem- Zusammensetzung besaß:
pcratur gehaltene wäßrige Alkalisilicatlösung eingebracht.
Die auf diese Weise erhaltenen Gemische können 65 Methylsuccinat 19%
unmittelbar in die Böden injiziert bzw. eingespritzt Methylglutarat 54,6%
werden, welche abgedichtet und/oder verfestigt oder Methyladipat 26,3%
stabilisiert werden sollen. Die Gemische lassen sich Wasser 0,1%
Das Gemisch war orangenfarben, besaß die Dichte 1,086 bei 20C und schmolz bei -351C.
Beispiel 2
Mutterlaugen aus der Herstellung von Adipinsäure mit der gleichen Zusammensetzung, wie im Beispiel 1 angegeben, wurden zur Herstellung eines Gemisches der Äth\lester von Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure verwendet.
2c' kg Mutterlaugen wurden in einen Kocher gegeben und 20 Stunden am Sieden gehalten. Darauf wurden SOg konzertierte Schwefelsäure zugegeben und anschließend allmählich 8.°·ιΟ kg Äthanol zugesetzt, wobei die Temperatur bei 115:C gehalten wurde.
Das abdestillierende azeotrope Gemisch aus Wasser und Alkohol wurde in einer Destillationskolonne aufgetrennt und der Alkohol nach dem Kondensieren in den Reaktionsbehälter zurückgeleitet. Dieser Arbeitsgang wurde 20 Stunden lang fortgesetzt; am Ende dieser Zeit hatte sich die Säurezahl bei 15 stabilisiert. Darauf wurden 10,900 kg Gemisch abgezogen, das, bezogen auf das Gewicht, folgende Zusammensetzung besaß:
Äthylsuccinat 19,0%
Äthylgluiarat 55,6 °/„
Äthyladipat 23,3 %
Äthylalkohol 1,7 %
Wasser 0,4 °/0
0,8 Tabelle Reihe B Viskosität
1 : 1 81 c P
1,2 Tn in Minuten 101 5,7
0,06 1,35 Reihe A 127 5.6
1,50 45 170 5.4
O.S 63 241 5,2
1 84 60 5,0
1,2 110 64 5.7
0,08 1.35 MS 71 5,6
1,50 27 81 5.4
0,8 36 97 5.2
1 4S 53 5^0
1,2 58 54 5.7
0,1 1,35 72 57 5,6
1,50 20 60 5,4
24 67 5,2
31 5.0
36
45
Tn gleicher Weise wurden mit einer Wasserglaslösung von 39° Be und einem Molverhältnis SiO2/ Na2O = 3,34 zwei Versuchsreihen A und B mit dem Geliermittel gemäß Beispiel! bzw. einem 50:50-Gemisch der Geliermittel aus Beispie! 1 und 2 durchgeführt.
Tabelle 2
Das wäßrige flüssige Gemisch war orange-gelbfarben, besaß die Dichte 1,013 und schmolz bei -42°C.
In den nachfolgenden Versuchen wurde die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Geliermittel untersucht.
Zunächst wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem wie im Hauptpatent unmittelbar vor der Verwendung wäßrige Natriumsilicatlösungen mit wäßrigen Lösungen oder Dispersionen vermischt wurden, die unterschiedliche Mengen Geliermittel enthielten. Die Zusammensetzungen der dabei erhaltenen gelierten Gemische sind durch die oben definierten Verhältnisse a) und b) fixiert.
Darauf wurden die Hauptmerkmale der erhaltenen Gemische gemessen, nämlich:
b T„ in Minuten Reihe B Viskosität
Reihe A 162 cP
0,06 0,8 87 204 7,3
1 128 246 6,7
1,2 172 311 6,3
1,35 233 411 6,0
1,50 325 112 5,8
0,08 0,8 50 126 7,3
1 64 144 6,7
1,2 83 163 6,3
1,35 101 190 6,0
1,50 126 92 5,8
1 0,8 37 97 7,3
1 43 107 6,7
1,2 50 115 6,3
1,35 56 131 6,0
1,50 68 5,8
1. Die Abbindezeit Tp, das ist die Zeit, welche erforderlich ist, damit die Oberfläche eines mit dem gelierenden Gemisch gefüllten und zur Horizontale geneigten Behälters keine Deformation mehr aufweist;
2. die Viskosität V, gemessen bei 2O0C mit dem Viskosimeter Epprecht, Type »Rhiomat 15«.
Die Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt.
Zunächst wurden mit einer Wasserglaslösung von 31° Βέ, Moherhältniu SiCyNa2O = 3,84, eine Versuchsreihe A mit dem Geliermittel gemäß Beispiel 1 sowie eine Versuchsreihe B mit einem 5O:5O-Gemisch aus Geliermittel gemäß Beispiel 1 und Geliermittel gemäß Beispiel 2 durchgeführt.
Nachfolgend wird die Anwendung der erfindungsgemäßen Geliermittel bei der Bodenverfestigung beschrieben.
c) Eine zyl:ndri3che Form, Innendurchmesser 40mm und Länge 1500 mm, wurde mit trockenem Sand aus Fontainebleau gefüllt und gerüttelt. Darauf wurde vom Boden der Form her ein errindungsgemäßes Geliermittel, hergestellt aus Wasserglaslösung und einem Gemisch der Methyl- und/oder Äthyldiester in unterschiedlichen Konzentrationen, injiziert.
Nachdem das Mittel im Sand abgebunden hatte, wurde die Form zu zylindrischen, 80 mm hohen Prüfkörpern zerteilt, die 7 Tage lang bei 200C in einem geschlossenen Raum gehalten wurden.
Darauf wurden die Prüfkörper entformt und einem einfachen Zusammendrückversuch unterworfen mit
Hilfe einer Presse, deren Vorschub auf 20 mm/min eingestellt wurde. Notiert wurde die zum Zerdrücken der Prüfkörper notwendige Kraft und auf den Grundquerschnitt bezogen; hieraus ergibt sich die Druckfestigkeit R, ausgedrückt in kg/cm*.
Zur Herstellung der Prüfkörper wurden Mittel der in den Tabellen 1 und 2 gegebenen Zusammensetzung verwendet.
Die Druckfestigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
b Λ/ίη kg/cm* 39° Βέ
(Ur Na-Silikatlösung SiO^Na1O
a 31°B4 = 3,34
0,8 SiO,/NatO 14,66
1 = 3,84 11,00
0,06 1,2 14,04 8,47
1,35 11,19 6,38
1,50 9,15 4,19
0,8 7,83 20,06
1 6,56 14,98
0,08 1,2 14,45 11,61
1,35 11,35 9,67
1,50 9,17 7.93
0,8 7,88 23,18
1 6,76 17,22
0,1 1,2 14,34 13,17
1,35 10,96 11,08
1,50 O C£
U) «/V		 9.38
7,14
6,11
Der Vergleich zeigt, daß die Druckfestigkeitswerte wesentlich höher liegen, als im Hauptpatent angegeben. Dies beruht darauf, daß die Prüfkörper im vorliegenden Falle durch Einspritzen der erfindungsgemäßen Mittel und nicht durch Kapillar-Impräfinierung hergestellt wurden.
Die technische Bedeutung des neuen Geliermittels
für die Bodenverfestigung liegt darin, daß die Abbindezeit langer ist als bei den im Hauptpatent beschriebenen Mitteln, so daß nun Mittel eingespritzt werden können, welche mehr gelierenden Reaktionspartner und mehl Silicat enthalten; dies führt zu wesentlich verbesserten mechanischen Festigkeiten infolge der Erhöhung dei Konzentration der eingespritzten Produkte.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure, wobei als Ester einer organischen Säure ein Bernsteinsäuredialkylester mit jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatomen in den Alkylgruppen verwendet und ein Verhältnis a) von Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0.02 bis 0,18 und ein Verhältnis b) von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 eingehalten wird, nach Patent 1 567 776. dadurch gekennzeichnet, daß man als gelbildendes Mittel zusätzlich einen oder mehrere Dialkylester von Glutarsäure und. oder Adipinsäure verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ester verwendet, I welche man durch Veresterung des Gemisches aus Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure erhält, das in den bei der Kristallisation von Adipinsäure anfallenden Mutterlaugen enthalten ist, die durch Oxydation von Cyclohexanon hergestellt wurde.
DE19722242713 1971-09-01 1972-08-30 Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel Expired DE2242713C3 (de)

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