DE1667705C - Verfahren zum Gelieren von Alkali silicaten - Google Patents
Verfahren zum Gelieren von Alkali silicatenInfo
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Description
* Methylformiat 11 bis 14 Gewichtsprozent
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Ver- Methylacetat 60 bis 65 Gewichtsprozent
fahren zum Gelieren von Alkalisilicaten, die nach Methylpropionat .... 5 bis 7 Gewichtsprozent
diesem Verfahren erhaltenen Zubereitungen auf der j r r „„,·.,, ~ ·.,
Basis von Kieselgelen, die in eine zusammenhängende 50 Methano1
24 bls 14 Gewichtsprozent
und harte Masse überführt werden können, sowie die
Verwendung dieser Gele zum Stabilisieren und Ver- In zahlreichen Versuchen wurde festgestellt, daß
festigen von Böden. diese Estergemische als Gelbildungsmittel im Rahmen
Es ist bekannt, daß durch Zusatz bestimmter or- der vorliegenden Erfindung besonders gut geeignet
ganischer Verbindungen zu Alkalisilicaten Kieselgele 55 sind.
erhalten werden, die sich in eine harte Masse um- Erfindungsgemäß werden als gelierbare Alkalisilicate
wandeln können, die die Eigenschaften eines Zementes Silicate oder Polysilicate des Natriums, Kaliums oder
aufweist. Unter den zahlreichen bereits bekannt- Lithiums mit einem Molverhältnis SiO2/M2O von
gewordenen Verbindungen seine vor allem genannt: 2,5 bis 5,0 vorzugsweise von 3,4 bis 5 verwendet
Fettsäuren, Phenole, aliphatische Säureamide wie 60 (M = Alkalimetall). Sie sind im Handel als wäßrige
Formamid, Ester organischer Monocarbonsäuren wie Lösungen mit 25 bis 40% Feststoff gehalt erhältlich,
Methylacetat oder Athylacetat, Ester von Polyolen so z. B. die Natriumsilicatlösungen mit 31 bis 34° B6
wie Diacetin oder Triacetin sowie schließlich die bei 200C.
Gemische von mehreren dieser Verbindungen. Es Das Mengenverhältnis der beschriebenen Methylwurden
jedoch bisher noch niemals Gemische von 65 estergemische zu Alkalisilicat kann innerhalb weiter
mehreren Estern verwendet, die jeweils einen ver- Grenzen schwanken. Der bevorzugte Bereich liegt bei
schiedenen Monocarbonsäurerest, aber denselben 5 bis 50 Gewichtsteilen Methylestergemisch (Feststoff)
Alkylrest aufweisen. auf 100 Gewichtsteile Alkalisilicat (Feststoff).
i 667
Die Mengenverhältnisse der Bestandteile der erfindungsgemäßen Zubereitungen aus Alkalisilicaten
und gelbildendem Gemisch lassen sich auf einfache Weise unter Verwendung folgender Beziehungen angeben
:
a =
Gewicht des gelbildenden Mittels
Volumen der Silicatlösung
Volumen der Silicatlösung
Wasservolumen
Volumen der Silicatlösung
Jede Veränderung von »α« und »ό« beeinflußt selbstverständlich
die Eigenschaften der gewünschten Gele. Als wichtigste Merkmale werden im allgemeinen angesehen:
Die Abbinde- oder Erstarrungszeit des Gels, seine Druckfestigkeit und Wasserempfindlichkeit, sowie
die Viskosität des Gemisches aus Silicat und gelbildendem Mittel und ihre Zeitbeständigkeit. In der
Praxi» werden je nach der vorgesehenen Anwendung
der Gele andere Werte für diese Merkmale gefordert.
Das beschriebene erfindungsgemäße Methylestergemisch
genügt allen Anforderungen bei der Anwendung wenn »α« 0,04 bis 0,20 und »Λ« 0,6 bis 2 beträgt.
Unter diesen Bedingungen beträgt die Erstarrungszeit 4 bis 65 Min., die Druckfestigkeit liegt bei
3 bis 14 kg/cm2 und die Viskosität, die unmittelbar nach dem Zusatz des gelbildenden Mittels zu dem
Silicat 2 bis 6 cP beträgt, nimmt zunächst langsam zu, um unmittelbar vor der Gelbildung hohe Werte
anzunehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Übereinstimmung mit den für das Gelieren von Alkalisalicaten
gebräuchlichen und bekannten Arbeitsweisen angewandt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise
wird die wäßrige Lösung des gelbildenden Gemisches im Verlauf von 1 bis 2 Min. der bei Raumtemperatur
(200C) gehaltenen wäßrigen Alkalisilicatlösung
zugesetzt.
Die hierbei erhaltenen Zubereitungen können unmittelbar in die abzudichtenden und/oder zu verfestigenden
Böden eingespritzt werden. Sie können leicht gehandhabt werden und können auch dank
ihrer geringen, dem Wasser nahekommenden Anfangsviskosität in besonders dichte Böden eingespritzt
werden. Sie führen zur Bildung von hervorragend wasserfesten Gelen, deren Druckfestigkeit häufig über
10 kg/cm2 liegt und die sich in eine dem Zement vergleichbare harte und zusammenhängende Masse umwandeln.
Die berechnet auf den zu behandelnden Boden einzusetzende Menge an Gemischen von Silicat und gelbildendem
Mittel richtet sich selbstverständlich nach der Art des Bodens (tonig, sandig usw.). Im allgemeinen
beträgt die Menge 10 bis 60% gelbildende Masse bezogen auf das Gewicht des Bodens, entsprechend
etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent Feststoff der erfindungsgemäßen Bestandteile.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert.
gemäßer und bekannter Gelbildungsmittel vermischt wurden, wobei »α« und »6« variiert wurden. Aus dem
Vergleich der Resultate ergibt sich die überlegene Wirkung der erfindungsgemäßen Gemische. Es wurden
folgende verschiedene Gelbildungsmittel angewandt:
Gewichtsprozent
A Äthylacetat —
B Methylacetat - —
C Methylformiat 15,9
Methylacetat 74,8
Methylpropionat 9,3
D Methylformiat 12,4
Methylacetat ·. 64,3
Methylpropionat 5,5
Methanol 17,8
E Methylformiat 12,1
Methylacetat 61,7
Methylpropionat 6,2
Methanol 20,0
F Methylformiat 13,9
Methylacetat 68,0
Methylpropionat 4,0
Methanol 14,1
Es wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem wäßrige Natriumsilicatlösungen von 31° Be auf der
Stelle mit wäßrigen 10°/0igen Lösungen erfindungs-
65 Das verwendete Silicat wies ein Molverhältnis SiOJNa2O von 3,92 auf.
Darauf wurden folgende Hauptmerkmale der erhaltenen Gele gemessen:
a) Die Erstarrungszeit in Minuten, d. h., die Zeit die verstreicht, bis die Oberfläche eines mit dem
gelbildenden Gemisch gefüllten und zur Horizontale geneigten Gefäßes keine Forniveränderung
mehr zeigt.
b) Die Druckfestigkeit in kg/cm2, gemessen als der
Widerstand des Gels gegenüber dem Eindringen einer Nadel vom Querschnitt 1,18 cm2, die mit
einem ringförmigen Kraftmesser ä 100 kg verbunden ist; es wurden Gele geprüft, die 24 Stunden
gealtert und unter einer 5 mm starken Wasserschicht gehalten worden waren. Die Versuchsdauer betrug 1 Min.
c) Die Viskosität, gemessen bei 200C mit dem
Epprecht-Viskosimeter Typ Rheomat 15.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Bei den in der Tabelle aufgeführten Gemischen betrug die Anfangsviskosität der gelierten Silicatlösung
zwischen 1,5 bis 5 cP. Die Viskosität einer Zubereitung vom Molverhältnis SiO2/Na2O 3,92 mit »α« =
0,06 und »ύ« 0,8 betrug 6 cP nach 10 Min. und 10 cP
nach 16 Min.; die Erstarrungszeit betrug etwa 23 Min.
Die erhaltenen Gele waren außerordentlich beständig gegenüber der Einwirkung von Wasser. Einige
der Gele konnten länger als 1 Mionat vollständg in Wasser eingetaucht gehalten werden, und der Abbau
be'rug nach dieser Zeit weniger als 1 Gewichtsprozent.
| a | Min. | A | kg/cm2 | Min. | B | kg/cm5 | Min. | Gelbildungsmittel | kg/cm: | Min. | D | kg/cm1 | E | Mm. | |
| & | 150 | 2,75 | 96 | 4,4 | C | 66 | 4,2 | 60 | |||||||
| 0,04 | 40 | 11,2 | 27 | 11,9 | 8 | 11,2 | 10 | 10,9 | 9 | ||||||
| 0,6 | 0,06 | 104 | 5,5 | 95 | 4,85 | 55 | 6,2 | 51 | 5,7 | 51 | |||||
| 0,05 | 77 | 6,3 | 35 | 9,5 | 23 | 8,9 | 23 | ||||||||
| 0.8 | 0,06 | 188 | 2,3 | 117 | 3,35 | 86 | 3,65 | ||||||||
| 0,05 | 28 | 7,3 | 25 | 7,5 | 12 | 10,8 | 7 | 9,9 | 8 | ||||||
| 1 | 0,1 | 120 | 2,6 | 100 | 3,2 | 50 | |||||||||
| 1,2 | 0,075 | 36 | 5,3 | 28 | 5,2 | 8 | 7,55 | 7 | |||||||
| 1,5 | 0,12 | 47 | 2,8 | 52 | 3,2 | 50 | |||||||||
| 0,15 | 15 | 3,0 | 15 | 4,2 | 12 | ||||||||||
| 2 | 0,20 | ||||||||||||||
Claims (6)
1. Verfahren zum Gelieren von Alkalisilicate^ stellen, und daß ihre Wirksamkeit die der bereits beinsbesondere
zum Stabilisieren und Verfestigen 5 kannten Alkylmonoester übertrifft, die einzeln oder
von Böden durch Zusatz von Monocarbonsäure- in Gemischen mit anderen organischen Reaktionsestern als gelbildendes Mittel zu einer wäßrigen partnern verwendet werden, die von Estern verschie-Silicatlösung,
dadurch gekennzeichnet, dene Funktionen aufweisen.
daß man als gelbildendes Mittel ein Gemisch der Die erfindungsgemäß anzuwendenden Gemische
Methylester der Ameisensäure, Essigsäure und io enthalten die Methylester der Ameisensaure, der
Propionsäure verwendet, das gegebenenfalls noch Essigsäure und der Propionsäure,
unverestertes Methanol enthält. Die jeweiligen Mengenanteile der drei Bestandteile
unverestertes Methanol enthält. Die jeweiligen Mengenanteile der drei Bestandteile
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- können innerhalb weiter Grenzen schwanken. Die
zeichnet, daß man als gelbildendes Mittel ein besten Ergebnisse werden jedoch mit Gemischen fol-Gemisch
von 10 bis 25 Gewichtsprozent Methyl- 15 gender Zusammensetzung erzielt:
formiat, 86 bis 60 Gewichtsprozent Methylacetat
und 4 bis 15 Gewichtsprozent Propionat, bezogen Methylformiat 10 bis 25 Gewichtsprozent
auf das Gesamtgewicht des Gemisches, verwendet. Methylacetat 86 bis 60 Gewichtsprozent
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Methylpropionat 4 bis 15 Gewichtsprozent
zeichnet, daß man als gelbildendes Mittel das 20
Produkt der Veresterung eines geeigneten Säuregemisches mit Methanol verwendet, das noch Die Herstellung der erfindungsgemäßen Gelbileinen
gewissen Anteil an unverestertem Methanol dungsmittel weist keinerlei Schwierigkeiten auf. Man
enthält. kann sie selbstverständlich durch einfaches Vermi-
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch 25 sehen der Bestandteile in den entsprechenden Mengengekennzeichnet, daß man als gelbildendes Mittel Verhältnissen erhalten. Es hat sich jedoch aus wirtein
Gemisch von 11 bis 14 Gewichtsprozent schaftlichen Gründen als vorteilhaft erwiesen, un-Methylformiat,
60 bis 65 Gewichtsprozent Methyl- mittelbar das rohe Reaktionsprodukt der Veresterung
acetat, 5 bis 7 Gewichtsprozent Methylpropionat eines Säuregemisches mit Methanol, das z. B. durch
und 24 bis 14 Gewichtsprozent Methanol, bezogen 30 Oxydation von Erdölkohlenwasserstoffen erhalten
auf das Gesamtgewicht des Gemisches, verwendet. wurde, anzuwenden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Es hat sich in der Tat gezeigt, daß die Anwesenheit
gekennzeichnet, daß man ein Alkalisilicat mit von überschüssigem Methanol in den erfindungsgeeinem
Molverhältnis SiCyM2O von 2,0 bis 5,0, mäßen Gelbildungsmitteln in keiner Weise störend auf
vorzugsweise von 3,4 bis 5,0 verwendet (M = Al- 35 die Gelbildungsreaktion einwirkt, wenn der Mengenkai
imetall). anteil dieses Alkohols 25 Gewichtsprozent, bezogen
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch auf das Gesamtgewicht an Gelbildungsmittel, nicht
gekennzeichent, daß man 5 bis 50 Gewichtsteile überschreitet. Außerdem enthält das bei der Oxydation
gelbildendes Gemisch auf 100 Gewichtsteile Alkali- im allgemeinen erhaltene Säuregemisch die einzelnen
silicat, berechnet als Feststoff zusetzt. 40 Säuren in Mengenanteilen, die den gewünschten Anteilen
an Ester entsprechen.
N So weist ein wie oben angegebenes Veresterungs-
produkt im allgemeinen folgende Zusammensetzung
auf:
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR47083 | 1966-03-24 | ||
| FR47083A FR1502645A (fr) | 1966-03-24 | 1966-03-24 | Mélanges gélifiants pour silicates solubles |
| DES0109006 | 1967-03-23 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1667705A1 DE1667705A1 (de) | 1972-08-24 |
| DE1667705B2 DE1667705B2 (de) | 1973-01-11 |
| DE1667705C true DE1667705C (de) | 1973-08-09 |
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