DE1667705B2 - Verfahren zum gelieren von alkalisilicaten - Google Patents
Verfahren zum gelieren von alkalisilicatenInfo
- Publication number
- DE1667705B2 DE1667705B2 DE19671667705 DE1667705A DE1667705B2 DE 1667705 B2 DE1667705 B2 DE 1667705B2 DE 19671667705 DE19671667705 DE 19671667705 DE 1667705 A DE1667705 A DE 1667705A DE 1667705 B2 DE1667705 B2 DE 1667705B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- weight
- percent
- gel
- methyl
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/08—Fats; Fatty oils; Ester type waxes; Higher fatty acids, i.e. having at least seven carbon atoms in an unbroken chain bound to a carboxyl group; Oxidised oils or fats
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/0052—Preparation of gels
- B01J13/0065—Preparation of gels containing an organic phase
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/06—Solidifying liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/04—Carboxylic acids; Salts, anhydrides or esters thereof
- C04B24/045—Esters, e.g. lactones
-
- H—ELECTRICITY
- H04—ELECTRIC COMMUNICATION TECHNIQUE
- H04L—TRANSMISSION OF DIGITAL INFORMATION, e.g. TELEGRAPHIC COMMUNICATION
- H04L7/00—Arrangements for synchronising receiver with transmitter
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Computer Networks & Wireless Communication (AREA)
- Signal Processing (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Soil Conditioners And Soil-Stabilizing Materials (AREA)
- Measuring Phase Differences (AREA)
- Stabilization Of Oscillater, Synchronisation, Frequency Synthesizers (AREA)
- Manipulation Of Pulses (AREA)
- Logic Circuits (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch 25 sehen der Bestandteile in den entsprechenden Mengengekennzeichnet, daß man als gelbildendes Mittel Verhältnissen erhalten. Es hat sich jedoch aus wirtein
Gemisch von 11 bis 14 Gewichtsprozent schaftlichen Gründen als vorteilhaft erwiesen, un-Methylformiat,
60 bis 65 Gewichtsprozent Methyl- mittelbar das rohe Reaktionsprodukt der Veresterung
acc at, 5 bis 7 Gewichtsprozent Methylpropionat eines Säuregemisches mit Methanol, das z.B. durch
und 24 bis 14 Gewichtsprozent Methanol, bezogen 30 Oxydation von Erdölkohlenwasserstoffen erhalten
auf das Gesamtgewicht des Gemisches, verwendet. wurde, anzuwenden.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch Es hat sich in der Tat gezeigt, daß die Anwesenheit
gekennzeichnet, daß man ein Alkalisilicat mit von überschüssigem Methanol in den erfindungsgeeinem
Molverhältnis SiO2/M,O von 2,0 bis 5,0, mäßen Gelbildungsmitteln in keiner Weise störend auf
vorzugsweise von 3,4 bis 5,0 verwendet (M = Al- 35 die Gelbildungsreaktion einwirkt, wenn der Mengenkalimetall).
anteil dieses Alkohols 25 Gewichtsprozent, bezogen
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch auf das Gesamtgewicht an Gelbildungsmittel, nicht
gekennzeichent, daß man 5 bis 50 Gewichtsteile überschreitet. Außerdem enthält das bei der Oxydation
gelbildendes Gemisch auf 100 Gewichtsteile Alkali- im allgemeinen erhaltene Säuregemisch die einzelnen
silicat, berechnet als Feststoff zusetzt. 40 Säuren in Mengenanteilen, die den gewünschten Anteilen
an Ester entsprechen.
So weist ein wie oben angegebenes Veresterungs-
produkt im allgemeinen folgende Zusammensetzung
auf: 45
Methylformiat 11 bis 14 Gewichtsprozent
Die vorliegende Erfindung betrifft ei.i neues Ver- Methylaceta: 60 bis 65 Gewichtsprozent
fahren zum Gelieren von Alkalisilicaten, die nach Methylpropionat .... 5 bis 7 Gewichtsprozent
diesem Verfahren erhaltenen Zubereitungen auf der
Basis von Kieselgelen, die in eine zusammenhängende 50 Methanol 24 bis 14 Gewichtsprozent
und harte Masse überführt werden können, sowie die
Verwendung dieser Gele zum Stabilisieren und Ver- In zahlreichen Versuchen wurde festgestellt, daß
festigen von Böden. diese Estergemische als Gelbildungsmittel im Rahmen
Es ist bekannt, daß durch Zusatz bestimmter or- der vorliegenden Erfindung besonders gut geeignet
ganischer Verbindungen zu Alkalisilicaten Kieselgele 55 sind.
erhalten werden, die sich in eine harte Masse um- Erfindungsgemäß werden als gelierbare Alkalisilicate
wandeln können, die die Eigenschaften eines Zementes Silicate oder Polysilicate des Natriums, Kaliums oder
aufweist. Unter den zahlreichen bereits bekannt- Lithiums mit einem Molverhältnis SiO2ZM2O von
gewordenen Verbindungen seine vor allem genannt: 2,5 bis 5,0 vorzugsweise von 3,4 bis 5 verwendet
Fettsäuren, Phenole, aliphatische Säureamide wie 60 (M = Alkalimetall). Sie sind im Handel als wäßrige
Formamid, Ester organischer Monocarbonsäuren wie Lösungen mit 25 bis 40°/o Feststoff gehalt erhältlich,
Methylacetat oder Athylacetat, Ester von Poiyolen so z. B. die Natriumsilicatlösuiigen mit 31 bis 34°B6
wie Diacetin oder Triacetin sowie schließlich die bei 200C.
Gemische von mehreren dieser Verbindungen. Es Das Mengenverhältnis der beschriebenen Methylwurden
jedoch bisher noch niemals Gemische von 65 estergemische zu Alkalisilicat kann innerhalb weiter
mehreren Estern verwendet, die jeweils einen ver- Grenzen schwanken. Der bevorzugte Bereich liegt bei
schiedenen Monocarbonsäurerest, aber denselben 5 bis 50 Gewichtsteilen Methylestergemisch (Feststoff)
Alkvlrest aufweisen. auf 100 Gewichtsteile Alkalisilicat (Feststoff).
Die Mengenverhältnisse der Bestandteile der erfindungsgcmäßen
Zubereitungen aus Alkalisilicaten und gelbildendem Gemisch lassen sich auf einfache
Weise unter Verwendung folgender Beziehungen angeben:
a =
b =
Gewicht des gelbildenden Mittels
Volumen der Silicatlösung
Volumen der Silicatlösung
Wasservolumen
Volumen der Silicatlösung
Volumen der Silicatlösung
Jede Veränderung von »α« und »6« beeinflußt selbstverständlich
die Eigenschaften der gewünschten Gele. Als wichtigste Merkmale werden im allgemeinen angesehen
: Die Abbinde- oder Erstarrungszeit des Gels, seine Druckfestigkeit und Wasserempfindlichkeit, sowie
die Viskosität des Gemisches aus Silicat und gelbildendem Mittel und ihre Zeitbeständigkeit. In der ao
Praxis werden je nach der vorgesehenen Anwendung der Gele andere Werte für diese Merkmale gefordert.
Das beschriebene erfindungsgemäße Methylestergemisch
genügt allen Anforderungen bei der Anwendung wenn »α« 0,04 bis 0,20 und »b« 0,6 bis 2 beträgt.
Unter diesen Bedingungen beträgt die Erstarrungszeit 4 bis 65 Min., die Druckfestigkeit liegt bei
3 bis 14 kg/cm- und die Viskosität, die unmittelbar nach dem Zusatz des gelbild^nden Mittels zu dem
Silicat 2 bis 6 cP beträgi, nimmt zunächst langsam zu, um unmittelbar vor der Gc.bildung hohe Werte
anzunehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in Übereinstimmung mit den für das Gelieren von Alkalisalicaten
gebräuchlichen und bekannten Arbeitsweisen angewandt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise
wird die wäßrige Lösung des gelbildenden Gemisches im Verlauf von I bis 2 Min. der bei Raumtemperatur
(2O0C) gehaltenen wäßrigen Alkalisilicatlösung
zugesetzt.
Die hierbei erhaltenen Zubereitungen können unmittelbar in die abzudichtenden und/oder zu verfestigenden
Böden eingespritzt werden. Sie können leicht gehandhabt werden und können auch dank
ihrer geringen, dem Wasser nahekommenden Anfangsviskosität in besonders dichte Böden eingespritzt
werden. Sie führen zur Bildung von hervorragend wasserfesten Gelen, deren Druckfestigkeit häufig über
10 kg/cm2 liegt und die sich in eine dem Zement vergleichbare harte und zusammenhängende Masse umwandeln.
Die berechnet auf den zu behandelnden Boden einzusetzende Menge an Gemischen von Silicat und gelbildendem
Mittel richtet sich selbstverständlich nach der Art des Bodens (tonig, sandig usw.). Im allgemeinen
beträgt die Menge 10 bis 60°/0 gelbildende Masse bezogen auf das Gewicht des Bodens, entsprechend
etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent Feststoff der erfindungsgemäßen Bestandteile.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Es wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem wäßrige Natriumsilicatlösungen von 31°Βέ auf der
Stelle mit wäßrigen 10%igen Lösungen erfindungügemäßer und bekannter Gelbüdungsmittel vermischt
wurden, wobei »α« und »6« variiert wurden. Aus dem Vergleich der Resultate ergibt sich die überlegene
Wirkung der erfindungsgemäßen Gemische. Es wurden folgende verschiedene Gelbildungsmittel angewandt:
Gewichtsprozent
A Äthylacetat —
B Methylacetat —
C Methylformiat 15,9
Methylacetat 74,8
Methylpropionat 9,3
D Methylformiat 12,4
Methylacetat 64,3
Methylpropionat 5,5
Methanol 17,8
E Methylformiat 12,1
Methylacetat 61,7
Methylpropionat 6,2
Methanol 20,0
F Methylformiat 13,9
Methylacetat 68,0
Methylpropionat 4,0
Methanol 14,1
Das verwendete Silicat wies ein Molverhältnis SiCyNa2O von 3,92 auf.
Darauf wurden folgende Hauptmerkmale der erhaltenen Gele gemessen:
a) Die Erstarrungszeit in Minuten, d. h., die Zeit die verstreicht, bis die Oberfläche eines mit dem
gelbildenden Gemisch gefüllten und zur Horizontale geneigten Gefäßes keine Formveränderung
mehr zeigt.
b) Die Druckfestigkeit in kg/cm2, gemessen als der Widerstand des Gels gegenüber dem Eindringen
einer Nadel vom Querschnitt 1,18 cm2, die mit einem ringförmigen Kraftmesser ä 100 kg verbunden
ist; es wurden Gele geprüft, die 24 Stunden gealtert und unter einer 5 mm starken Wasserschicht
gehalten worden waren. Die Versuchsdauer betrug 1 Min.
c) Die Viskosität, gemessen bei 200C mit dem
Epprecht-Viskosimeter Typ Rheomat 15.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Bei den in der Tabelle aufgeführten Gemischen betrug die Anfangsviskosität der gelierten Silicatlösung
zwischen 1,5 bis 5 cP. Die Viskosität einer Zubereitung vom Molverhältnis SiO2ZNa2O 3,92 mit »α« =
0,06 und »6« 0,8 betrug 6 cP nach 10 Min. und 10 cP nach 16 Min.; die Erstarrungszeit betrug etwa 23 Min.
Die erhaltenen Gele waren außerordentlich beständig gegenüber der Einwirkung von Wasser. Einige
der Gele konnten länger als 1 Mionat vollständg in Wasser eingetaucht gehalten werden, und der Abbau
betrug nach dieser Zeit weniger als 1 Gewichtsprozent.
a | A | Min. | kg/cm1 | B | Min. | kg/cm* | Gelbildungsmittel | Min. | kg/cm* | t | Min. | > | kg/cm« | E | Min. | kg/cm« | Min. | F | kg/cm1 | |
b | 150 | 2,75 | 96 | 4,4 | C | 66 | 4,2 | 60 | 5,95 | 48 | 5,45 | |||||||||
0,04 | 40 | 11,2 | 27 | 11,9 | 8 | 11,2 | 10 | 10,9 | 9 | 13,6 | ||||||||||
0,6 | 0,06 | 104 | 5,5 | 95 | 4,85 | 55 | 6,2 | 51 | 5,7 | 51 | 5,5 | 33 | 7,7 | |||||||
0,05 | 77 | 6,3 | 35 | 9,5 | 23 | 8,9 | 23 | 9,8 | ||||||||||||
0,8 | 0,06 | 188 | 2,3 | 117 | 3,35 | 86 | 3,65 | 61 | 3,85 | |||||||||||
0,05 | 28 | 7,3 | 25 | 7,5 | 12 | 10,8 | 7 | 9,9 | 8 | 9,45 | 5 | 10,5 | ||||||||
1 | 0,1 | 120 | 2,6 | 100 | 3,2 | 50 | 3,9 | 38 | 3,85 | |||||||||||
1,2 | 0,075 | 36 | 5,3 | 28 | 5,2 | 8 | 7,55 | 7 | 8,5 | 4 | 9,1 | |||||||||
1,5 | 0,12 | 47 | 2,8 | 52 | 3,2 | 50 | 3,1 | 37 | 3,25 | |||||||||||
0,15 | 15 | 3,0 | 15 | 4,2 | V | 5,5 | 6 | 5,9 | ||||||||||||
2 | 0,20 | |||||||||||||||||||
Claims (3)
1. Verfahren zum Gelieren von Alkalisilicaten, stellen, und daß ihre Wirksamkeit die der bereits beinsbesondere zum Stabilisieren und Verfestigen 5 kannten Alkylmonoester übertrifft, die einzeln oder
von Böden durch Zusatz von Monocarbonsäure- in Gemischen mit anderen organischen Reaktionsestern als gelbildendes Mittel zu einer wäßrigen partnera verwendet werden, die von Estern verschie-Silicatlösung,
dadurch gekennzeichnet, dene Funktionen aufweisen.
daß man als gelbfldendes Mittel ein Gemisch der Die erfindungsgemäß anzuwendenden Gemische
Methylester der Ameisensäure, Essigsäure und io enthalten die Methylester der Ameisensäure, der
Propionsäure verwendet, das gegebenenfalls noch Essigsäure und der Propionsäure,
unverestertes Methanol enthalt Die jeweiligen Mengenanteile der drei Bestandteile
unverestertes Methanol enthalt Die jeweiligen Mengenanteile der drei Bestandteile
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- können innerhalb weiter Grenzen schwanken. Die
zeichnet, daß man als gelbildendes Mittel ein besten Ergebnisse werden jedoch mit Gemischen fol-Gemisch
von 10 bis 25 Gewichtsprozent Methyl- 15 gender Zusammensetzung erzielt:
formiat, 86 bis 60 Gewichtsprozent Methylacetat
und 4 bis 15 Gewichtsprozent Propionat, bezogen Methylformiat 10 bis 25 Gewichtsprozent
auf das Gesamtgewicht des Gemisches, verwendet. Methylacetat 86 bis 60 Gewichtsprozent
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Methylpropionat .... 4 bis 15 Gewichtsprozent
zeichnet, daß man als gelbildendes Mittel das 20
zeichnet, daß man als gelbildendes Mittel das 20
Produkt der Veresterung eines geeignet η Säuregemisches mit Methanol verwendet, das noch Die Herstellung der erfindungsgemäßen Gelbil·
einen gewissen Anteil an unverestertem Methanol dungsmittel weist keinerlei Schwierigkeiten auf. Man
enthält. kann sie selbstverständlich durch einfaches Vermi-
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR47083 | 1966-03-24 | ||
FR47083A FR1502645A (fr) | 1966-03-24 | 1966-03-24 | Mélanges gélifiants pour silicates solubles |
DES0109006 | 1967-03-23 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1667705A1 DE1667705A1 (de) | 1972-08-24 |
DE1667705B2 true DE1667705B2 (de) | 1973-01-11 |
DE1667705C DE1667705C (de) | 1973-08-09 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3558506A (en) | 1971-01-26 |
DE1667705A1 (de) | 1972-08-24 |
DE1512149A1 (de) | 1969-05-22 |
FR1502645A (fr) | 1967-11-24 |
NL6703847A (de) | 1967-09-25 |
GB1162903A (en) | 1969-09-04 |
CH464158A (fr) | 1968-10-31 |
AT277933B (de) | 1970-01-12 |
DE1512149C3 (de) | 1980-06-12 |
GB1164269A (en) | 1969-09-17 |
BE695939A (de) | 1967-09-01 |
DE1512149B2 (de) | 1973-11-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1567776B1 (de) | Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boeden mit Hilfe einer waessrigen Silicatloesung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saeure als gelbildendes Mittel | |
DE1471024A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hartgips | |
CH394017A (de) | Asphaltbitumenemulsion vom Öl-in-Wasser-Typ | |
DE2242713C3 (de) | Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel | |
DE1667705C (de) | Verfahren zum Gelieren von Alkali silicaten | |
DE1618322B2 (de) | ||
DE1667705B2 (de) | Verfahren zum gelieren von alkalisilicaten | |
DE475114C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Zahnputzmittels | |
DE2055263A1 (de) | Verfahren zum Verflüssigen von Stärke | |
DE1567776C (de) | Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wässrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel | |
DE1617222A1 (de) | Toiletteseifenstueck | |
DE877613C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylderivaten der ª-[2-Oxynaphthyl-(6)]-propionsaeure mit Eierstockhormonwirkung | |
AT137650B (de) | Verfahren zur Veredelung von aus Zellulose hergestellten oder diese enthaltenden, zusammenhängenden Textilien. | |
DE2325737A1 (de) | Gipsmassen | |
DE634597C (de) | Verfahren zur Gewinnung von faserigem Fuellmaterial fuer Polsterzwecke | |
AT221013B (de) | Asphaltische Bitumenemulsionen vom Öl-in-Wasser-Typ | |
DE505106C (de) | Verfahren zum Herstellen von Emulsionen bituminoeser Stoffe | |
DE592539C (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyanameisensaeureester | |
DE2325739A1 (de) | Gipsmassen | |
DE567402C (de) | Verfahren zum Verfestigen von Schwfelkohlenstoff oder Tetrachlorkohlenstoff | |
DE578212C (de) | Verfahren zum Stabilisieren von Estern von Polysachariden, insbesondere von primaerenCelluloseacetaten | |
DE472870C (de) | Verfahren zur Herstellung von Glyzerin durch Gaerung | |
AT235316B (de) | Ätzbad zur Herstellung von Photogravuren | |
DE2340914C2 (de) | Verfahren zur Herstellung haltbarer 2,2-Dimethyl-4-oxymethyl-1,3-dioxolanhaltiger Drogenextrakte aus proazulenhaltigen Drogen | |
AT156812B (de) | Verfahren zur Herstellung von leichtlöslichen Formaldehydpräparaten. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |