DE2325737A1 - Gipsmassen - Google Patents
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Description
HENKEL & CIE GMBH ^ Düsseldorf, den 18. Mal 1973
Patentabteilung Henkelstraße 67
Dr, Ar/Ge 2325737
Patentanmeldung D 4687
"Gipsmassen"
Gegenstand der Erfindung sind Gipsmassen mit verzögerter Abbindezeit, die einen Zusatz an bestimmten Phosphonocarbonsäuren,
gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze enthalten.
Im Baugewerbe und in der Bildhauerei werden Gipsmassen in Form von gebranntem Gips oder Stuckgips allein oder in
Mischung mit Kalk, Sand und Leichtzuschlagstoffen wie Perlit
und Cellulosederivate in größerem Umfang verwendet. Die Abbindezeit nach dem Anrühren der genannten Produkte mit
Wasser ist jedoch relativ kurz, so daß eine schnelle Verarbeitung erfolgen muß. In vielen Fällen ist jedoch eine
Verlängerung der Abbindezelt sehr erwünscht. Man hat daher schon vorgeschlagen, zur Verlängerung der Abbindezeit
Weinsäure zuzusetzen. Der damit erzielbare Effekt ist jedoch nicht sehr groß. Bessere Ergebnisse erhält man, wenn man
den Gipsmassen bestimmte Aminophosphonsäuren, die eine oder mehrere Phosphonsäuregruppen im Molekül aufweisen, hinzufügt.
Hierdurch kann die Abbindezeit erheblich verlängert werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß man bei diesen Verfahren
relativ weiche fließende Massen erhält, die sich zunächst schlecht anwenden und sich beispielsweise nur
schwierig anbringen lassen. Es wurde nun gefunden, daß man diese Mängel vermeiden kann und ganz erheblich verlängerte
Abbindezeiten erhält, wenn man die nachstehend beschriebenen
Mittel verwendet.
409851/0924
****■ c. ™
Die neuen Gipsmassen mit verzögerter Abbindezeit sind gekennzeichnet durch einen Gehalt an Phosphonocarbonsäuren,
welche die Gruppe
H9O,P - (C) - C - COOH
< j η
<- j ι η t
- C - COOH
η = 0 oder 1 im Molekül aufweisen, gegebenenfalls in Form
der wasserlöslichen Salze.In der Formel I können die freien
Valenzen an den beiden Kohlenstoffatomen, die den Carboxylgruppen benachbart sind, gegebenenfalls auch eine Doppelbindung
bilden.
Geeignete Phosphonocarbonsäuren sind insbesondere Verbindungen der nachstehenden Formeln II - IV
H2O3P - C - COOH (II)
R1-C- COOH
' ■ R2
wobei R1, R2 und R1, gleich oder verschieden sind und ein
Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten.
CH - CHR2
H2O3P - C - COOH (III)
R3-C - COOH
wobei R ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit
1 bis 4 C-Atomen oder eine Carboxylgruppe; R2 = H oder -COOH und
R^ , R1,. und Rj. gleich oder verschieden sind und ein
Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten.
— 3 — 409851/0924
j q O JZ H O 7
HENKEL & CIE GMBH Solle 3 zur Patentanmoldune D 4687
CO2H CO2H
H C C X - PO,H0 (IV)
f ι ■> d
H H
wobei X die Gruppe
CO9H CO0H PO^Hn
r ^ ι d ι >
έ
-C- (CH2) - oder - C - oder -C-
H R R (R = H oder CH3)
bedeutet.
Anstelle der beschriebenen Phosphonocarbonsäuren kennen
auch die entsprechenden wasser lös liehen Salze wie insbesondere Lithium-, Natrium-, Kalium-, Ammonium-, Magnesium- oder Zinksalze
eingesetzt werden.
Als Beispiele für Verbindungen der Formel II sind 1-Phosphonobernsteinsäure, 1-Phosphono-l-alky!bernsteinsäure
(Alkylrest 1 bis 4 C-Atome), l-Phosphono-2-alky!bernsteinsäure
(Alkylrest 1 bis 4 C-Atome) zu nennen. Von den genannten Phosphonocarbonsäuren haben sich die 1-Phosphonobernsteinsäure
und die 1-Phosphono-l-methy!bernsteinsäure als besonders
wirksam erwiesen.
Beispiele für Verbindungen der Formel III sind: · 2-Phosphonobutan-l,2,4-tricarbonsäure, 2-Phosphono-3-xnethylbutan-1,2,4-tricarbonsäure,
2-Phosphonopentan-l, 2,4-tricarbonsäure,
2-Phosphonobutan-l,2,3,4-tetracarbonsäure, 3-Phosphonopentan-2,3,5-tricarbonsäure.
Von den genannten Phosphonocarbonsäuren hat sich die 2-Phosphonobutan-l,2,4-tricarbonsäure
als besonders wirksam erwiesen.
409851 /0924
HENKEL & CIE GMBH S(lI,. 1I m falen,anmMuna ο 1I687
Beispiele für Verbindungen der Formel IV sind:
1,l-Diphosphonopropan-2,3-dicarbonsäure3
2,2-Diphosphonobutan-3,4-dicarbonsäure, 1-Phosphonopropan-lj 2,3-tricarbonsäure,
2-Phosphonobutan-2,3,4-tricarbonsäure und
l-Phosphonobutan-2,3,4-tr!carbonsäure.
Von den genannten Phosphonsäuren haben sich die 1-Phosphonopropan-1,2,3-tricarbonsäure
und die 2-Phosphonobutan-2,3,iJ-tricarbonsäure
als besonders wirksam erwiesen.
Weiterhin kommen auch Verbindungen wie 1,2-Diphosphonobernsteinsäure
der Formel
COOH COOH
H - C C - H (V)
PO3H2 PO3H2
sowie ferner 1-PhosphonomaleinsSure, 1-Phosphonofumarsäure,
1,2-Diphosphonomaleinsäure sowie 1,2-Diphosphonofumarsäure
in Betracht.
Die genannten Phosphonocarbonsauren oder deren wasserlösliche
Salze können auf verschiedene Weise den Gipsmassen zugesetzt werden. Es kann ein Zusatz in fester Form erfolgen. Man kann
jedoch auch die Carboxyphosphonsäuren oder deren wasserlösliche Salze dem Wasser bei dem Anrühren des Gipses zufügen. Bei
der zuletzt genannten Arbeitsweise ist es zweckmäßig, eine wäßrige Lösung der Phosphonocarbonsauren oder deren wasserlösliche
Salze zu verwenden. Die Zusatzmenge beträgt im allgemeinen 0,01 bis 3,0 Gew.-Ji", vorzugsweise 0,05 bis 0,5
Gew..-58, bezogen auf den Feststoff gehalt der Gipsmasse. Sie
richtet sich auch danach, welche Verzögerung im einzelnen erwünscht ist.
_ 5 _ 409851/0924
HENKEL & ClE GMBH Salto 5 zur Patonlanmoldung O I| 6 8 7
Die Wirksamkeit der genannten Phosphonocarbonsäuren bzw. deren Salze ist unterschiedlich. Es wird jedoch in allen
Fällen eine wesentliche Erhöhmng der Abbindezeit erreicht.
Diese kann gewünschtenfalls bis auf 2k Stunden ausgedehnt
werden. Eine erhebliche Erhöhung der Abbindezeit tritt auch ein, wenn der Stuckgips noch an sich bekannte Zusätze wie
beispielsweise Kalkhydrat enthält. Man erhält nach dem Anmischen relativ zähe, streichfähige Massen, die über den
gesamten angegebenen Zeitraum gut verarbeitbar sind.
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In der nachstehenden Tabelle sind Vergleichsversuche angeführt, die mit Gipsmassen durchgeführt wurden. Für die einzelnen
Versuche wurden jeweils 22 g Gips und 10 ml HpO verwendet.
Die in Spalte 1 angegebenen Zusätze wurden dem Wasser vor dem Anmischen des Gipses hinzugefügt. Als Abbindezeit
wird der Zeitraum angegeben, in dem der Gips gut streichfähig und leicht zu verarbeiten war. Vergleichbare Ergebnisse
erhält man, wenn man anstelle der in der Tabelle angeführten Phosphonocarbonsäuren deren Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze
verwendet.
— 7 —
409851/0924
| Substanz | Menge (mg) | Abbinde ze it. (Min.) ' |
| — · | 15 ; | |
| HO-CH-COOH | . 50 | 55 |
| HO-CH-COOH | 200 | 25 |
| 500 | 25 . | |
| 1) COOH COOH Il H-C —— C-H I I -. poyi2 Po^h2 |
10 | 50 . \ |
| 2> ψ, H2O^P - C - COOH |
25 | 200 |
| -..:. CH2 - coon | 50 | 6OO |
| 2) CH0 · CH0 · COOH . ι *■ - HgO,P - C - COOH . - . CH2 · COOH |
10 | 90 |
| ^ CH, PO^H2 ^N-CH . . .. |
25 | 260 |
| 5) . * H ' ' H2O5P - C - COOH CH2 - COOH |
.50 .. | 540 |
| 10 | > .270 | |
| 25 | 1400 | |
| 50 , ■ | ( > 24 Std. ) | |
| .: 25 '"' | 200 | |
| .50. | 450 | |
| 25 - | 400 | |
| 50 | 1 020 |
409851/0924
Seite 8 iur Patentanmeldung D τ D ö (
In der Tabelle 2 sind die Ergebnisse mit weiteren Phosphono carbonsäuren wiedergegeben, die unter gleichen Versuchsbedingungen, wie im Beispiel 1 angegeben, erhalten wurden.
Im Falle der unter Nr. 3 bzw. Nr. 4 angegebenen Phosphonocarbonsäure
wurde jeweils das entsprechende Natrium- bzw. Kaliumsalz verwendet.
| Substanz | Menge (mg) | Abbindezeit (Min.) |
| 1) COOII COOH PO ,H0 t * · J c. H-C -C -C- POxH0 HHH |
25 50 100 |
60 ■· 370 i}20 |
| 2) COOH COOH PO3Ii2 H-C- C -C- POxH5 H H CH5 |
25 50 100 |
60 200 366 |
| 3) COOH COOH COOH H-C-C -C- POxH0 ι » 1 JC-- HHH |
25 50 100 |
75 360 1 1^0 |
| k) COOH COOH COOH H-C -C -C- POxH3 H H CH3 |
25 50 100 |
200 1 020 1 200 |
| 5) COOH COOH COOH H-C -C -C- CH0POxH. 1 ! I C ■> * HHH |
25 50 100 |
360 600 780 |
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HENKEL & CIE GMBH
Saite
J zur
J{687
Die in der Tabelle 3 wiedergegebenen Versuchsergebnisses
die unter den Bedingungen., wie im Beispiel 1 angegeben.»
erhalten wurden 3 zeigen 3 daß man auch mit Zinksalzen,
Magnesiumsalzen oder Lithiumsalzen von Phosphonocarbonsäuren der oben beschriebenen Art gute Ergebnisse bei der Verzögerung
der Abbindezeit erhält. Die verwendeten Mengen entsprechen 50 mg freier Säure,
| Substanz | I | a) | I | a) | i2o. | CH | Salz | CH0 | Salz | - COOH | Menge (mg) | Abbindezeit (Min.) |
| D | b) | b) | P P j V |
Salz | ι P C S , |
Salz | - COOH | |||||
| c) | c) | Zn | CH2 | Salz | CH2 | Salz | ||||||
| 2) | Mg | |||||||||||
| Li | 65S3 | 270 | ||||||||||
| -CH2 · COOH | 55,6 | 27Ο | ||||||||||
| I2O- | COOH | 53,3 | 27Ο | |||||||||
| - COOH | ||||||||||||
| Zn | ||||||||||||
| Mg | ||||||||||||
| Li | ' - - - | 62,0 | 1 200 | |||||||||
| 5*5,5 | 1 200 | |||||||||||
| .52,5.._...; | 720 |
- 10 -
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Claims (11)
1) Gipsmassen mit verzögerter Abbindezeit, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Phosphonocarbonsäuren, welche die
Gruppe
H2O3P - (C)n -C- COOH (I)
- C - COOE
η = 0 oder 1 im Molekül aufweisen, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
2) Gipsmassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Phosphonocai'bonsäuren der allgemeinen
Formel
H2O3P -C- COOH (II)
R1-C- COOH
R2
R2
wobei R1, Rp und R, gleich oder verschieden sind und ein
Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis *i C-Atomen
bedeuten, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
3) Gipsmassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Phosphonocarbonsäuren der allgemeinen Formel
xi n*
I 1
CH - CHR^
-COOH (III)
R-C - COOH
- 11 409851/0924
HENKEL & ClE GMBH Seite H zurPalentonmolduna D 4θθ7
wobei R ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit
1 bis k C-Atomen oder eine Carboxylgruppe]
R2 = H oder -COOH und
R^, R-, und R1, gleich oder verschieden sind und ein
Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis
4 C-Atomen bedeuten, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
Gipsmassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an Phosphonocarbonsäuren der allgemeinen Formel IV
CO9H CO5
H ______ ri ______ π γ nn TJ { T\f\
______ ^ L< Λ — rU-viln \A.V J
H H
wobei X die Gruppe
CO9H CO5H PCUH0
- C - (CH2) - oder - C - oder -C-
H R R (R = H oder CH3)
bedeutet, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
5) Gipsmassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an Phosphonocarbonsäure der Formel
COOH COOH
H - C C - H
PO3H2 PO3Ii2
gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
- 12 -
409851/0924
ο ο ο γ "7 q "7
HENKEL & CIE GMBH Salto 12 zur Po.enlann,.ldung D ^ 6 8 7 ^ '
6) Gipsmassen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
Gehalt an Phosphonocarbonsäuren der Formel
CH2 ' CH2 · COOH
H2O5P -C- COOH (VI)
CHo · COOH
7) Verfahren zur Erhöhung der Abbindezeit von Gipsmassen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gipsmassen Phosphonocarbonsäuren,
welche die Gruppe . '
H2O3P - (C)n -C- COOH (I)
-C- COOH 1
η = 0 oder 1 im Molekül aufweisen, in Mengen von 0,01
bis 3 Gew.-% zusetzt, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen
Salze.
8) Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gipsmassen mindestens eine Phosphonocarbonsäure
der allgemeinen Formel
?3
H2O P - C - COOH (II)
R1-C- COOH
1 t
R2
R2
wobei Ri, R2 und R^ gleich oder verschieden sind und ein
Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen
bedeuten, zusetzt, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen
Salze.
- 13 -
Λ09851/0924
HENKEL & CIE GMBH SoIIa 13 zur Patentanmeldung D Mo87
9) Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gipsmassen mindestens eine Phosphonocarbonsäure
der allgemeinen Formel
(III)
wobei R ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit
1 bis k C-Atomen oder eine Carboxylgruppe; R2 = H oder -COOH und
R^, R^ und Rj, gleich oder verschieden sind und ein
Wa.sserstoffatom oder einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen
bedeuten, zusetzt, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen
Salze.
10) Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man den G-ipsmassen mindestens eine Phosphonocarbonsäure
der allgemeinen Formel
CO2H CO2
H C C X - PO-,Hp (IV)
HH
wobei X die Gruppe
CQ5H CO0H PO^H0
- C - (CH2) - oder -C- oder -C--
H R R (R = H oder CH3)
bedeutet, zusetzt, gegebenenfalls in Form der wasserlöslichen Salze.
409851/0924 - iü -
HENKEL & CIE GMBH
Sell» 1 ι zur Patontanmaldung D 4687
11) Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Gipsmassen 1,2-Dlphosphonobernstelnsäure
oder deren wasserlösliche Salze zusetzt.
409851/0924
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