DE1567776B1 - Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boeden mit Hilfe einer waessrigen Silicatloesung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saeure als gelbildendes Mittel - Google Patents

Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boeden mit Hilfe einer waessrigen Silicatloesung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saeure als gelbildendes Mittel

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DE1567776B1 DE1966P0041063 DEP0041063A DE1567776B1 DE 1567776 B1 DE1567776 B1 DE 1567776B1 DE 1966P0041063 DE1966P0041063 DE 1966P0041063 DE P0041063 A DEP0041063 A DE P0041063A DE 1567776 B1 DE1567776 B1 DE 1567776B1
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Description

1 2
Die Erfindung betrifft das Stabilisieren und Ver- organischen Säure als gelbildendes Mittel und ist da-
festigen von Böden mit Hilfe von Kieselgelen, die in durch .gekennzeichnet, daß man als Ester einer or-
eine zusammenhängende und harte Masse überführt ganischen Säure einen Bernsteinsäuredialkylester ver-
werden können. wendet, dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlen-
Es ist bekannt, daß durch Zusatz bestimmter or- 5 Stoffatome enthalten und daß man ein Verhältnis α von
ganischer Verbindungen zu Alkalisilicaten Kieselgele Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der
erhalten werden, die sich in eine harte Masse um- Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b
wandeln können, die die Eigenschaften eines Zementes von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von
aufweist. Zu den zahlreichen bereits bekanntgewor- 0,4 bis 2 einhält.
denen Verbindungen gehören vor allem Fettsäuren, io Die Bernsteinsäuredialkylester werden allein oder
Phenole, Ester von Monocarbonsäuren wie Äthyl- gegebenenfalls im Gemisch mit anderen gelbildenden
acetat, aliphatische Säureamide wie Formamid, Alkali- Mitteln bekannter Art, z. B. Äthylacetat, Äthylglykol-
bicarbonate, Ester von Polyolen wie Diacetin oder acetat, Diacetin, Triacetin usw. verwendet. Diese Ge-
Triacetin sowie schließlich Gemische aus mehreren mische enthalten mindestens 60 Gewichtsprozent Bern-
dieser Verbindungen. Auch Säureanhydride, Säure- 15 steinsäureester und bis zu 40 Gewichtsprozent be-
halogenide oder* Sulfonsäurehalogenide wirken gel- kanntes Gehermittel.
bildend und wurden bereits zusammen, mit Alkali- Die erfindungsgemäß anzuwendenden Diester der
silicaten zur Bodenverfestigung eingesetzt. Bernsteinsäure leiten sich von aliphatischen Alkoholen
Bei einem bekannten Verfahren zum Abdichten mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ab. Die entsprechenden
durchlässiger Gebirgsschichten werden als Ester or- 20 Alkylgruppen sind z. B. die Methyl-, Äthyl-, Propyl-,
ganischer Säuren Äthylacetat und Isopropylacetat, Butyl- und Isobutylgruppen usw. Bernsteinsäure-
d. h. Ester einer einbasischen Garbonsäure verwendet. dimethylester wird wegen seiner guten Wasserlöslich-
Vorteühafterweise wird hierbei ein Teil der Ester vor keit bevorzugt.
dem Einbringen der Alkalisilicate in das Gebirge ein- Das Mengenverhältnis von Bernsteinsäurediester zu
gepreßt und die Silicatlösung vor dem Einpressen mit 25 Alkalisilicat kann in weiten Grenzen schwanken. Der
nur soviel Ester versetzt, daß sie auch nach dessen voll- bevorzugte Bereich liegt bei 5 bis 50 Gewichtsteilen
ständiger Hydrolyse noch nicht erstarrt. . Diester (Trockensubstanz) auf 100 Teile Alkalisilicat
Es hat sich nun überraschend gezeigt, daß.Dialkyl- (Trockensubstanz).
ester der Bernsteinsäure mit 1 bis 5 Kohlenstoff- Die erfindungsgemäß gelierbaren Alkalisilicate sind
atomen in den Alkylgruppen ausgezeichnete Gel- 30 Silicate oder Polysilicate von Natrium, Kalium oder
bildungsmittel für die Alkalisilicate darstellen und hin- Lithium mit einem Molverhältnis SiO2/M2O von 2,0
sichtlich der Gelbildungszeit sowie-der-Drackfestigkeit . ,bis550,.vorzugsweise.von3,4bis5 (M ==. Alkalimetall),
der erstarrten Gele sowohl den bekannten Alkylmono- Sie sind im Handel in Form von wäßrigen Lösungen
estern als auch den Polyolestern, die mindestens noch mit 25 bis 40% Feststoffgehalt erhältlich, so z. B. die
eine freie Hydroxylgruppe-enthalten,·.z..B; von Di- 35.Natriumsilicatlösungenvon31bis34°Baumebei20°C.
acetin, überlegen sind. Die Mengenverhältnisse der Bestandteile in den her-
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Sta- gestellten Zubereitungen können auf einfache Weise
bilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer unter Verwendung folgender Beziehungen ausgedrückt
wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer werden:
Gewicht des gelbildenden Mittels Wasservolumen
a — — fr = .
Volumen der Silicatlösung Volumen der Silicatlösung
Jede Veränderung von α und b beeinflußt selbst- säuredimethylester verwendet wird. Es wurde festverständlich die Eigenschaften der gewünschten Gele. 45 -gestellt, daß die genannten drei Hauptmerkmale des
Im allgemeinen werden folgende" Merkmale als charak- Gels ihre optimalen Werte annahmen, wenn b 0,6 bis 1
teristisch'angesehen und bestimmt: die Abbindezeit betrug (wenig verdünntes Silicat) während gleichzeitig
des Gels, die Druckfestigkeit, die Wasserempfindlich- α zwischen 0s04 und 0,12 gehalten wurde. Unter diesen
keit und die Viskosität des Gemisches aus Silicat und Bedingungen kann die Abbindezeit zwischen 5 und
gelbildendem Mittel sowie die Veränderung-der Vis- 50 125 Minuten schwanken, die Druckfestigkeit liegt
kosität mit der Zeit. Im allgemeinen wird gewünscht, oberhalb 10 kg/cm2, und die Viskosität, die unmittelbar
daß die Abbindezeit, d. h. die Gelbildungszeit nicht nach dem Zusatz des oder der Gelbildungsmittel zu
weniger als 10 bis 15 Minuten und nicht mehr als dem Silicat 2 bis 6 cP beträgt, nimmt zunächst langsam
1 Stunde beträgt; eine Zeit von etwa 30 bis 50Mi- zu, um unmittelbar vor der Gelbildung hohe Werte
nuten gilt als guter Durchschnittswert. Für die" Druck- 55 ,anzunehmen.
festigkeit gelten die Werte von 10 bis 30 kg/cm2 als Das erfindungsgemäße Verfahren wird gemäß den
gute Mittelwerte. Schließlich soll die Anfangsviskosität beim Gelieren von Alkalisilicaten gebräuchlichen
des Gemisches aus Silicat und gelbildendem Mittel Arbeitsweise durchgeführt. Gemäß einer besonders
gering sein und vorzugsweise weniger als 5 cP bei vorteilhaften Arbeitsweise wird die wäßrige Lösung
20° C betragen, d. h. der Viskosität von Wasser nahe- 60 des gelbildenden Mittels im Verlauf von 1 bis 2 Mi-
kofflmen. Außerdem soll sie mit der Zeit genügend nuten bei Raumtemperatur von 20° C gehaltenen
langsam zunehmen, um bei Bodenverfestigungs- wäßrigen Lösung des Alkalisilicates zugesetzt,
arbeiten die erforderlichen Arbeitsschritte der In- Die so erhaltenen Zubereitungen können unmittelbar
jektion und des Reinigens der Vorrichtung zu ermög- in die Böden eingespritzt werden, die abgedichtet
liehen, bevor das Gel irreversibel abgebunden hat. 65 und/oder verfestigt werden sollen. Sie können leicht
Unter Beachtung dieser optimalen Eigenschaften gehandhabt werden und können auch dank ihrer
läßt sich sagen, daß im allgemeinen a 0,02 bis 0,18 und geringen Anfangsviskosität, die der des Wassers
b 0,4 bis 2 betragen soll, wenn als Diester der Bernstein- nahekommt, in besonders dichte Böden eingespritzt
,ORIGINAL INSPECTED
werden. Es werden außerordentlich wasserfeste Gele erhalten, deren Druckfestigkeit häufig über 15 kg/cm2 liegt und die sich in eine dem Zement vergleichbare harte und zusammenhängende Masse umwandeln.
Die berechnet auf den zu behandelnden Boden einzusetzenden Mengen der Gemische von Silicat und gelbildendem Mittel schwanken selbstverständlich je nach Art des Bodens (Tone, Sande usw.). Im allgemeinen beträgt die Menge 10 bis 60% gelbildende Masse, bezogen auf das Gewicht des Bodens, entsprechend etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent Trockenmasse der erfindungsgemäßen Bestandteile.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiell
Es wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem auf der Stelle, wie weiter oben erläutert, wäßrige Natriumsilicatlösungen (SiO2/Na2O = 3,92,31° Baume) mit wäßrigen 10%igen Lösungen von Bernsteinsäuredimethylester in wechselnden Verhältnissen a und b miteinander vermischt wurden.
Darauf wurden die Hauptmerkmale der erhaltenen Gemische gemessen, d. h.:
a) Die Gelbildungszeit, als die Zeit, die verstreicht, bis die Oberfläche eines mit dem gelbildenden Gemisch gefüllten und zur Horizontalen hin geneigten Gefäßes keine Formänderung mehr zeigt;
b) die Druckfestigkeit, gemessen als der Widerstand des Gels gegenüber dem Eindringen einer Nadel vom Querschnitt 1,18 cma, die mit einem ringförmigen Kraftmesser ä 100 kg verbunden ist; es wurden Gele geprüft, die 48 Stunden gealtert und unter 5 mm Wasser gehalten worden waren;
c) die Viskosität, gemessen bei einer Temperatur von 2O0C mit Hilfe des Epprecht-Viskosimeters vom Typ Rheomat 15.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I wiedergegeben.
Tabelle I
L a Zeit, Druckfestikeit
O 0,05 Minuten kg/cm2
1,5 0,06 178 1,5
0,075 90 3
0,1 56 5,2
0,12 34 7,3
0,14 25 8,0
0,16 17 7,3
0,18 14 7,3
10 7,0
Q. Zeit, Druckfestigkeit
υ 0,04 Minuten kg/cm2
0,6 0,05 78 11,3
0,06 45 17,8
0,08 29 18,5
0,1 12 20,8
0,035 6 27,5
0,8 0,05 132 4,4
0,06 67 10,9
0,075 45 14,5
0,1 24 15,0
0,12 10 15,0
0,04 6 15,0
I 0,05 125 2,4
0,075 72 5,9
0,1 30 11,6
0,12 16 13,6
0,15 8 13,6
0,045 5 13,6
1,2 1 0,05 210 1,2
0,075 86 3,8
0,1 41 8,5
0,12 21 10,8
0,14 15 11,1
ii · . . 11
45 Die Anfangsviskosität der gelierten Silicatlösung schwankte bei den in Tabelle I wiedergegebenen Gemischen zwischen 1,5 und 5 cP. Die Viskosität einer Zubereitung vom Molverhältnis SiO2/Na2O = 3,92 mit α gleich 0,06 und b gleich 0,8 betrug 6 cP nach 15 Minuten und 10 cP nach 34 Minuten, die Gelbildungszeit betrug etwa 45 Minuten.
Wie die Tabelle lehrt, werden die besten Ergebnisse erzielt, wenn als Ausgangsmaterial ein Natriumsilicat mit hohem Molverhältnis SiO2/Na2O (^ 3,90) verwendet wird und b (Wasservolumen/Sihcatvolumen) g 1 gewählt wird. In diesem Falle erreicht die Druckfestigkeit Werte bis zu 28 kg/cma. Außerdem sind die erhaltenen Gele außerordentlich beständig gegenüber der Einwirkung von Wasser. Einige Gele konnten länger als 1 Monat vollständig in Wasser eingetaucht gehalten werden, wobei der Abbau weniger als 1 Gewichtsprozent betrug.
55
60
Beispiel 2
Um das Verfestigungsvermögen der Zubereitungen aus Silicat und Bernsteinsäurediester für nicht zusammenhängende Materialien zu zeigen, wurden Versuche mit trockenem Sand aus Fontainebleau durchgeführt.
Es wurden Prüfkörper vom Durchmesser 37,5 mm und der Höhe 75 mm mit diesem Sand gefüllt. Sie wurden leicht gerüttelt, aber nicht zusammengedrückt; darauf wurde der Sand durch Kapillarwirkung mit gemäß Beispiel 1 erhaltenen gelbildenden Gemischen imprägniert. Die Menge der zugesetzten Gemische schwankte zwischen 1 und 10 Gewichtsprozent Trokkenmasse, bezogen auf das Gewicht des Sandes.
Darauf wurden die Prüfkörper luftdicht abgeschlossen, um die Gemische vor der Einwirkung der Luft zu schützen. Die Druckfestigkeit wurde 24 bzw. 48 bzw. 72 Stunden nach der Behandlung bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt.
Tabelle II
b Mittlere Druckfestigkeit kg/cm2 24 h 48 h 72 h
a nach 11,8 11,5 11,5
0,8 7,6 7 7,5
0,06 1 5,5 5,6 5,7
0,06 1,2 4,5 4,8 4,8
0,06 1,35 3,6 3,8 3,8
0,06 1,5
0,06

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß man als Ester einer organischen Säure einen Bernsteinsäuredialkylester verwendet, dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und daß man ein Verhältnis α von Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 einhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus mindestens 60 Gewichtsprozent Berüsteinsäuredialkylester und bis zu 40 Gewichtsprozent eines bekannten Gelierungsmittels verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bernsteinsäuredimethylester verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 50 Gewichtsteile gelbildendes Mittel auf 100 Gewichtsteile Alkalisilicat, berechnet als Trockenmasse, zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alkalisilicat mit einem Molverhältnis SiO2/M2O von 2,0 bis 5,0, vorzugsweise von 3,4 bis 5 verwendet (M = Alkalimetall).
DE1966P0041063 1965-12-28 1966-12-21 Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Boeden mit Hilfe einer waessrigen Silicatloesung unter Zusatz eines Esters einer organischen Saeure als gelbildendes Mittel Pending DE1567776B1 (de)

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