DE1567776C - Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wässrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wässrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes MittelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das Stabilisieren und Verfestigen
von Beden mit Hilfe von Kieselgelen, die in eine zusammenhängende und harte Masse überführt
werden können.
Es ist bekannt, daß durch Zusatz bestimmter organischer Verbindungen 2U Alkalisilicaten Kieselgele
erhalten werden, die sich in eine harte Masse umwandeln können, die die Eigenschaften eines Zementes
aufweist. Zu den zahlreichen bereits bekanntgewordenen Verbindungen gehören vor allem Fettsäuren,
Phenole, Ester von Monocarbonsäuren wje Äthylacetat, aliphatische Säureamide wie Formamid, Alkalibicarbonate,
Ester von Polyolen wie. Diacetin oder Triacetin sowie schließlich Gemische aus mehreren
dieser Verbindungen. Auch .Säureanhydride, Säurehalogenide oder Sulfonsäurehalogenide wirken gelbildend
und wurden bereits zusammen mit Alkalisilicaten zur Bodenverfestigung eingesetzt.
Bei einem bekannten Verfahren zum Abdichten durchlässiger Gebirgsschichten werden als Ester or- ao
ganischer Säuren Äthylacetat und Isopropylacetat, d. h. Ester einer einbasischen Carbonsäure verwendet.
Vorteilhafterweise wird hierbei ein Teil der Ester vor dem Einbringen der Alkalisilicate in das Gebirge eingepreßt
und die Silicatlösung vor dem Einpressen mit nur soviel Ester versetzt, daß sie auch nach dessen vollständiger
Hydrolyse noch nicht erstarrt.
Es hat sich nun überraschend gezeigt, daß Dialkylester der Bernsteinsäure mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen
in den Alkylgruppen ausgezeichnete Gelbüdungsmittel für die Alkalisilicate darstellen und hinsichtlich
der Gelbildungszeit sowie der Druckfestigkeit der erstarrten Gele sowohl den bekannten Alkylmonoestern
als auch den Polyolestern, die mindestens noch eine freie Hydroxylgruppe enthalten, z. B. von Di- 35'
acetin, überlegen sind. ' -■ ;' . ,: .1^;. : -i
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Beden mit Hilfe einer
wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel und ist dadurch
gekennzeichnet, daß man als Ester einer organischen Säure einen Bemsteinsäuredialkylester verwendet,
dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und daß man ein Verhältnis α von
Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b
von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 einhält.
Die Bemsteinsäuredialkylester werden allein oder gegebenenfalls im Gemisch mit anderen gelbildenden
Mitteln bekannter Art, z. B. Äthylacetat, Äthylglykölacetat,
Diacetin, Triacetin usw. verwendet. Diese Gemische enthalten mindestens 60 Gewichtsprozent Bernsteinsäureester
und bis zu 40 Gewichtsprozent bekanntes Geliermittel.
Die erfindungsgemäß anzuwendenden Diester der Bernsteinsäure leiten sich von aliphatischen Alkoholen
mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen ab. Die entsprechenden Alkylgruppen sind z. B. die Methyl-, Äthyl-, Propyl-,
Butyl- und Isobutylgruppen usw. Bernsteinsäuredimethylester wird wegen seiner guten Wasserlöslichkeit
bevorzugt.
Das Mengenverhältnis von Bernsteinsäurediester zu Alkalisilicat kann in weiten Grenzen schwanken. Der
bevorzugte Bereich liegt bei 5 bis 50 Gewichtsteilen Diester (Trockensubstanz) auf 100 Teile Alkalisilicat
(Trockensubstanz).
Die erfindungsgemäß gelierbaren Alkalisilicate sind Silicate oder Polysilicate von Natrium, Kalium oder
Lithium mit einem Molverhältnis SiO2/M2O von 2,0
bis 5,0, vorzugsweise von 3,4 bis 5 (M = Alkalimetall). Sie sind im Handel in „Form, von wäßrigen Lösungen
mit ,25 bis 40% Festsfoffgehalt erhältlich, so z. B. die Natriuinsilicatlösungen von 31 bis 34° Baume bei 20° C.
Die Mengenverhältnisse der Bestandteile in den hergestellten Zubereitungen können auf einfache Weise
unter Verwendung folgender Beziehungen ausgedrückt werden:
Gewicht des gelbildenden Mittels
Volumen der Silicatlösung
Jede Veränderung von α und b beeinflußt selbstverständlich
die Eigenschaften der gewünschten Gele. Im allgemeinen werden folgende Merkmale als charakteristisch angesehen und bestimmt: die Abbindezeit
des Gels, die Druckfestigkeit, die Wasserempfindlichkeit und die Viskosität des Gemisches aus Silicat und
gelbildendem Mittel sowie die Veränderung der Viskosität mit der Zeit. Im allgemeinen wird gewünscht,
daß die Abbindezeit, d.h. die Gelbildungszeit nicht weniger als 10 bis 15 Minuten und nicht mehr als
1 Stunde beträgt; eine Zeit von etwa 30 bis 50 Minuten gilt als guter Durchschnittswert. Für die Druckfestigkeit
gelten die Werte von 10 bis 30 kg/cm2 als gute Mittelwerte. Schließlich soll die Anfangsviskosität
des Gemisches aus Silicat und gelbildendem Mittel gering sein und vorzugsweise weniger als 5 cP bei
20r'C betragen, d. h. der Viskosität von Wasser nahekommen. Außerdem soll sie mit der Zeit genügend
langsam zunehmen, um bei Bodenverfestigungsarbeiten die erforderlichen Arbeitsschritle der Injektion
und des Reinigens der Vorrichtung zu ermöglichen, bevor das Gel irreversibel abgebunden hat.
Unter Beachtung dieser optimalen Eigenschaften läßt sich sagen, daß im allgemeinen a 0,02 bis 0,18 und
b 0,4 bis 2 betragen soll, wenn als Diester der Bernstein-
b =
Wasservolumen
Volumen der Silicatlösung
■' säuredimethylester verwendet wird. Es wurde festgestellt,
daß die genannten drei Hauptmerkmale des . - Gels ihre optimalen Werte annahmen, wenn b 0,6 bis 1
betrug (wenig verdünntes Silicat) während gleichzeitig α zwischen 0,04 und 0,12 gehalten wurde. Unter diesen
Bedingungen kann die Abbindezeit zwischen 5 und 125 Minuten schwanken, die Druckfestigkeit liegt
oberhalb 10 kg/cm2, und die Viskosität, die unmittelbar nach dem Zusatz des oder der Gelbildungsmittel zu
dem Silicat 2 bis 6 cP beträgt, nimmt zunächst langsam zu, um unmittelbar vor der.; Gelbildung hohe Werte
anzunehmen. ·.-,.·
Das erfindungsgemäße Verfahren wird gemäß den beim Gelieren von Alkalisilicaten gebräuchlichen
Arbeitsweise durchgeführt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise wird die wäßrige Lösung
des gelbildenden Mittels im Verlauf von 1 bis 2 Minuteri
bei Raumtemperatur von 20° C gehaltenen wäßrigen Lösung des Alkalisilicates zugesetzt.
Die so erhaltenen Zubereitungen können unmittelbar in die Böden eingespritzt werden, die abgedichtet
und/oder verfestigt werden sollen. Sie können leicht gehandhabt werden und können auch dank ihrer
geringen Anfangsviskosität, die der des Wassers nahekommt, in besonders dichte Böden eingespritzt
werden. Es werden außerordentlich wasserfeste Gele erhalten, deren Druckfestigkeit häufig über 15 kg/cm2
liegt und die sich in eine dem Zement vergleichbare harte und zusammenhängende Masse umwandeln.
Die berechnet auf den zu behandelnden Boden einzusetzenden Mengen der Gemische von Silicat und
gelbildendem Mittel schwanken selbstverständlich je nach Art des Bodens (Tone, Sande usw.). Im allgemeinen
beträgt die Menge 10 bis 60% gelbildende Masse, bezogen auf das Gewicht des Bodens, ent- ίο
sprechend etwa 1 bis 10 Gewichtsprozent Trockenmasse der erfindungsgemäßen Bestandteile.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Es wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem auf der Stelle, wie weiter oben erläutert, wäßrige
Natriumsilicatlösungen (SiO2/Na2O = 3,92,31 ° Baume)
mit wäßrigen 10%igen Lösungen von Bernsteinsäuredimethylester
in wechselnden Verhältnissen a und b miteinander vermischt wurden.
Darauf wurden die Hauptmerkmale der erhaltenen Gemische gemessen, d.h.:
a) Die Gelbildungszeit, als die Zeit, die verstreicht, bis die Oberfläche eines mit dem gelbildenden
Gemisch gefüllten und zur Horizontalen hin geneigten Gefäßes keine Formänderung mehr
zeigt;
b) die Druckfestigkeit, gemessen als der Widerstand 3„
des Gels gegenüber dem Eindringen einer Nadel vom Querschnitt 1,18 cm2, die mit einem ringförmigen
Kraftmesser ä 100 kg verbunden ist; es wurden Gele geprüft, die 48 Stunden gealtert
und unter 5 mm Wasser gehalten worden waren;
c) die Viskosität, gemessen bei einer Temperatur von 20° C mit Hilfe des Epprecht-Viskosimeters
vom Typ Rheomat 15.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I wiedergegeben.
| L | a | Zeit, | Druckfestigkeit |
| D | 0,04 | Minuten | kg/cm2 |
| 0,6 | 0,05 | 78 | 11,3 |
| 0,06 | 45 | 17,8 | |
| 0,08 | 29 | 18,5 | |
| 0,1 | 12 | 20,8 | |
| 0,035 | 6 | 27,5 | |
| 0,8 | 0,05 | 132 | 4,4 |
| 0,06 | 67 | 10,9 | |
| 0,075 | 45 | 14,5 | |
| 0,1 | 24 | 15,0 | |
| 0,12 | 10 | 15,0 | |
| 0,04 | 6 | 15,0 | |
| I | 0,05 | 125 | 2,4 |
| 0,075 | 72 | 5,9 | |
| 0,1 | 30 | 11,6 | |
| 0,12 | 16 | 13,6 | |
| 0,15 | 8 | 13,6 | |
| 0,045 | 5 | 13,6 | |
| 1,2 | 0,05 | 210 | 1,2 |
| 0,075 | 86 | 3,8 | |
| 0,1 | 41 | 8,5 | |
| 0,12 | 21 | 10,8 | |
| 0,14 | 15 | 11,1 | |
| 11 | 11 | ||
40
45
| I) | 1 ■ | U | Zeit, | Druckfestikeit |
| 0,05 | Minuten | kg cm! | ||
| 1,5 | 0,06 | 178 | . 1,5 | |
| 0,075 | 90 | ' 3 | ||
| 0,1 ■■■■■ | 56 | 5,2· | ||
| 0,12 | 34 ■ | . 7,3 | ||
| 0,14 ":■■ | ■ 25' : | .:. ' 8,0. ! | ||
| 0,16 | ■·"■■' 17 ■.·.■-■·■ | . . v:7,3:;. | ||
| 0,18 | ■ 14 ■■■■■'-■■ | ;;; 7,3 | ||
| '■ 10 | 7,0 |
55
60 Die Anfangsviskosität der gelierten Silicatlösung
schwankte bei den in Tabelle I wiedergegebenen Gemischen zwischen 1,5 und 5 cP. Die Viskosität einer
Zubereitung vom Molverhältnis SiO2/Na2O = 3,92
mit α gleich 0,06 und b gleich 0,8 betrug 6 cP nach
15 Minuten und 10 cP nach 34 Minuten, die Gelbildungszeit betrug etwa 45 Minuten.
1 Wie die Tabelle lehrt, werden die. besten Ergebnisse.,
erzielt, wenn als Ausgangsmaterial ein Natriumsilicat: mit hohem Molverhältnis SiO2/Na2O (^ 3,90) verwendet wird und b (Wasservolumen/Silicatvolumen)
g 1 gewählt wird. In diesem Falle erreicht die Druckfestigkeit
Werte bis zu 28 kg/cm2. Außerdem sind die
erhaltenen Gele außerordentlich beständig gegenüber der Einwirkung von Wasser. Einige Gele konnten
langer als 1 Monat vollständig in Wasser eingetaucht gehalten werden, wobei der Abbau weniger als 1 Gewichtsprozent
betrug.
Um das Verfestigungsvermögen der Zubereitungen aus Silicat und Bernsteinsäurediester für nicht zusammenhängende
Materialien zu zeigen, wurden Versuche mit trockenem Sand aus Fontainebleau durchgeführt.
Es wurden Prüfkörper vom Durchmesser 37,5 mm und der Höhe 75 mm mit diesem Sand gefüllt. Sie
wurden leicht gerüttelt, aber nicht zusammengedrückt; darauf wurde der Sand durch Kapillarwirkung mit
gemäß Beispiel 1 erhaltenen gelbildenden Gemischen imprägniert. Die Menge der zugesetzten Gemische
schwankte zwischen 1 und 10 Gewichtsprozent Trokkenmasse, bezogen auf das Gewicht des Sandes.
Darauf wurden die Prüfkörper luftdicht abgeschlossen, um die Gemische vor der Einwirkung der
Luft zu schützen. Die Druckfestigkeit wurde 24 bzw. 48 bzw. 72 Stunden nach der Behandlung bestimmt.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II aufgeführt. .
| b | Tabelle | II | 11,5 | 72 h | |
| 7 | 11,5 | ||||
| a | 0,8 | Mittlere Druckfestigkeit kg/cm2 | 5,6 | 7,5 | |
| 1 | nach | 4,8 | 5,7 | ||
| 0,06 | 1,2 | 24 h j 48 h | 3,8 | 4,8 | |
| 0,06 | 1,35 | 11,8 | 3,8 | ||
| 0,06 | 1,5 | 7,6 | |||
| 0,06 | 5,5 | ||||
| 0,06 | 4,5 | ||||
| 3,6 | |||||
Claims (5)
1. Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung
unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Ester einer organischen Säure einen Bernsteinsäuredialkylester verwendet,
dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und daß man ein Verhältnis a yon
Gewicht des gelbildenden Mittels zu Volumen der to Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis
b von Wasservolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 einhält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein Gemisch aus mindestens 60 Gewichtsprozent Bernsteinsäuredialkylester und
bis zu 40 Gewichtsprozent eines bekannten Gelierungsmittels verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch.1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bernsteinsäuredi methylester
verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man 5 bis 50 Gewichtsteile
gelbildendes Mittel auf 100 Gewichtsteile Alkalisilicat, berechnet als Trockenmasse, zusetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein · Alkalisilicat mit
einem Molverhältnis SiO2ZM2O von 2,0 bis 5,0,
vorzugsweise von 3,4 bis 5 verwendet (M = Alkalimetall).
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT392077B (de) * | 1985-04-22 | 1991-01-25 | Magyar Tudomanyos Akademia | Verfahren zur verbesserung der festigkeit und undurchlaessigkeit von boeden und technischen bauwerken |
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| AT392077B (de) * | 1985-04-22 | 1991-01-25 | Magyar Tudomanyos Akademia | Verfahren zur verbesserung der festigkeit und undurchlaessigkeit von boeden und technischen bauwerken |
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