DE2242713C3 - Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel - Google Patents

Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel

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DE2242713C3 DE19722242713 DE2242713A DE2242713C3 DE 2242713 C3 DE2242713 C3 DE 2242713C3 DE 19722242713 DE19722242713 DE 19722242713 DE 2242713 A DE2242713 A DE 2242713A DE 2242713 C3 DE2242713 C3 DE 2242713C3
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Description

kann einzeln oder im Gemisch mit anderen Geliermitteln üekannter Art zur Anwendung kommen, beispielsweise im Gemisch mit Äthylacetat, Äthylglykolacetat, Diacetin, Triacetin u. a. m.
Um die Dispersion der Diester zu begünstigen, kann gegebenenfalls noch ein Emulgator zugegeben werden, welcher mit dem alkalischen Milieu verträglich ist, beispielsweise ein Kondensationsprodukt aus Äthylenoxid und einem Alkylphenol.
Die erfindungsgemäß gelierbaren Alkalisilicate sind Silicate oder Polysilicate von Natrium, Kalium oder Lithium, bei welchen das Molverhältnis SiO»/M»O (M = Alkalimetall) 2,0 bis 5,0, vorzugsweise 3,4 bis 5 beträgt. Üblicherweise werden sie in Form ihrer wäßrigen Lösungen, die 25 bis 40% Feststoff enthalten, verwendet, beispielsweise Natriumsilicatlösungen von 30 bis 40° Be (bei 20° C).
Das Mengenverhältnis von Dialkylester und Alkalisiticat kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Allgemein wird jedoch ein Verhältnis von 5 bis 50 Gewichtsteilen Dialkylester zu 100 Gewichtsteilen Alkalisilicat, jeweils als Feststoff gerechnet, bevorzugt.
Werden die Dialkylester zusammen mit einem anderen Geliermittel bekannter Art eingesetzt, so kann das Verhältnis der beiden Geliermittel im Gemisch ebenfalls innerhalb weiter Grenzen schwanken und beispielsweise 100 bis 60 Gewichtsteile Diester auf 0 bis 40 Gewichtsteile des anderen Geliermittels betragen.
Wie bereits im Hauptpatent angegeben, werden die relativen Mengen der Bestandteile der erfindungsgemäß vorgesehenen Bodenverfestigungs- und Bodenstabilisiermittel durch folgende Beziehungen ausgedrückt:
a ■—
Gewicht des gelbildenden Mittels Volumen der Silicatlösung leicht handhaben und können infolge ihrer geringen Anfangsviskosität, welche derjenigen von Wasser gleichkommt, auch in wenig durchlässige Böden eingespritzt werden.
In welchem Verhältnis zum Boden das Gemisch eingespritzt wird, hängt selbstverständlich von der Bodenbeschaffenheit ab (tonige, sandige Böden usw.). Allgemein läßt sich sagen, daß 10 bis 60% Geliergemisch entsprechend 1 bis 10% Feststoff der Bestandteile, bezogen auf das Bodengewicht, ausreichen.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
B e i s ρ i el 1
Zur Herstellung eines Gemisches der Methyldiester
von Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure wurden die bei der Herstellung von Adipinsäure an-
> fallenden Mutterlaugen verwertet Diese Mutterlaugen enthielten, bezogen auf das Gewicht:
Bernsteinsäure 6%
Glutarsäure 18 %
Adipinsäure 6°/0
Salpetersäure <0,5°/0
Metallspuren 0,06°/0
Wasser etwa 70%
21 kg dieser Mutterlaugen wurden in einen Kocher gegeben und 18 Stunden auf 1200C erhitzt, so daß ein großer Teil des Wassers abdampfte. Nach 18 Stunden besaß das Gemisch folgende Zusammensetzung, bezogen auf das Gewicht:
Wasservolumen
40
Volumen der Silicatlösung
Es ist interessant festzustellen, daß die Abbindezeit eines Mittels bei gegebenen Werten {a, b) abhängt von dem Mengenverhältnis der Diester mit unterschiedlichen Alkylgruppen. Beispielsweise läßt sich durch Veränderung des Gewichtsverhältnisses von Dimethylester die Abbindezeit eines erfindungsgemäß vorgesehenen Mittels nach Belieben steuern.
Die Druckfestigkeit hängt nicht von den relativen Mengen der Diester mit unterschiedlichen Alkylgruppen ab, sondern ausschließlich von den Werten a und b.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß vorgesehenen Mittel werden die üblichen Arbeitsweisen beim Gelieren von Alkalisilicaten angewandt. Gemäß einer besonders vorteilhaften Arbeitsweise wird die wäßrige Lösung oder Dispersion des Geliermittels unter Rühren im Verlauf von 1 bis 2 Minuten in die bei Raumtemperatur gehaltene wäßrige Alkalisilicatlösung eingebracht.
Die auf diese Weise erhaltenen Gemische können unmittelbar in die Bödeu injiziert bzw. eingespritzt werden, weiche abgedichtet und/oder verfestigt oder stabilisiert werden sollen. Die Gemische lassen sich
Bernsteinsäure 16%
Glutarsäure 48 %
Adipinsäure 16%
Wasser 20%
Das wäßrige Säuregemisch wurde mit 50 g konzentrierter Schwefelsäure und darauf allmählich mit 4 kg Methanol versetzt, wobei die Temperatur bei 115°C gehalten wurde.
Das abdampfende Wasser-Alkohol-Gemisch wurde in einer Destillationskolonne aufgetrennt, das Wasser am Boden der Kolonne abgezogen und die Alkoholdämpfe am Kopf der Kolonne kondensiert und in den Reaktionsbehälter zurückgeleitet. Dieser Arbeitsgang wurde 12 Stunden fortgesetzt, wobei die Säurezahl laufend abnahm und sich schließlich bei etwa 5 stabilisierte.
Aus dem Kocher wurden 7600 kg flüssiges Gemisch abgezogen, das, bezogen auf das Gewicht, folgende Zusammensetzung besaß:
Methylsuccinat 19 %
Methylglutarat 54,6%
Methyladipat 26,3 %
Wasser 0,1%
Das Gemisch war orangenfarben, besaß die Dichte 1,086 bei 200C und schmolz bei -35°C.
Beispiel 2
Mutterlaugen aus der Herstellung von Adipinsäure mit der gleichen Zusammensetzung, wie im Beispiel 1 angegeben, wurden zur Herstellung eines Gemisches der Äthjlester von Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure \*.vwendet.
28 kg Mutterlaugen wurden in einen Kocher gegeben und 20 Stunden am Sieden gehalten. Darauf wurden 80 g konzentrierte Schwefelsäure zugegeben und anschließend allmählich 8,960 kg Äthanol zugesetzt, wobei die Temperatur bei 115°C gehalten wurde.
Das abdestillierende azeotrope Gemisch aus Wasser und Alkohol wurde in einer Destillationskolonne aufgetrennt und der Alkohol nach dem Kondensieren in den Reaktionsbehälter zurückgeleitet. Dieser Arbeitsgang wurde 20 Stunden lang fortgesetzt; am Ende dieser Zeit hatte sich die Säurezahl bei 15 stabilisiert. Darauf wurden 10,900 kg Gemisch abgezogen, das, bezogen auf das Gewicht, folgende Zusammensetzung besaß:
Äthylsuccinat 19,0°/0
Äthylglutarat 55,6°/0
Äthyladipat 23,3°/0
Äthylalkohol 1,71V0
Wasser 0,4%
Tabelle 1
1. Die Abbindezeit Tp, das ist die Zeit, welche erforderlich ist, damit die Oberfläche eines mit dem gelierenden Gemisch gefüllten und 7ur Horizontale geneigten Behälters keine Deformation mehr aufweist;
2. die Viskosität V, gemessen bei 200C mit dem Viskosimeter Epprecht, Type »Rheomat 15«.
Die Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 zusammengefaßt.
Zunächst wurden mit einer Wasserglaslösung von 31° Be, Molverhältnis SiO?/Na2O = 3,84, eine Versuchsreihe A mit dem Geliermittel gemäß Beispiel 1 sowie eine Versuchsreihe B mit einem 5O:5O-Gemisch aus Geliermittel gemäß Beispiel 1 und Geliermittel Eemäß Beispiel 2 durchgeführt.
Das wäßrige flüssige Gemisch war orange-gelbfarben, besaß die Dichte 1,013 und schmolz bei -42° C.
In den nachfolgenden Versuchen wurde die Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Geliermittel untersucht.
Zunächst wurde eine Reihe von Gelen hergestellt, indem wie im Hauptpatent unmittelbar vor der Verwendung wäßrige Natriumsilicatlösungen mit wäßrigen Lösungen oder Dispersionen vermischt wurden, die unterschiedliche Mengen Geliermittel enthielten. Die Zusammensetzungen der dabei erhaltenen gelierten Gemische sind durch die oben definierten Verhältnisse a) und b) fixiert.
Darauf wurden die Hauptmerkmale der erhaltenen Gemische gemessen, nämlich:
D Τ, in Minuten Reihe B Viskosität
a 0,8 Reihe A 81 cP
0,06 1 45 101 5,7
1,2 63 127 5,6
1,35 84 170 5,4
1,50 110 241 5,2
0,8 148 60 5,0
0,08 1 27 64 5,7
1,2 36 71 5,6
1,35 48 81 5,4
1,50 58 97 5,2
0,8 72 53 5,0
0,1 1 20 54 5,7
1,2 24 57 5,6
1,35 31 60 5,4
1,50 36 67 5,2
45 5,0
30 In gleicher Weise wurden mit einer Wasserglaslösung von 39° Be und einem Molverhältnis SiO2/ Na2O = 3,34 zwei Versuchsreihen A und B mit dem Geliermittel gemäß Beispiel 1 bzw. einem 50:50-Gemisch der Geliermittel aus Beispiel 1 und 2 durchgeführt.
Tabelle 2
U Tn in Minuten Ruhe B Viskosität
Ό Reihe A 162 CP
0,06 0,8 87 204 7,3
1 128 246 6,7
1,2 172 311 6,3
1,35 233 411 6,0
1,50 325 112 5,8
0,08 0,8 50 126 7,3
1 64 144 6,7
1,2 83 163 6,3
1,35 101 190 6,0
1,50 126 92 5,8
1 0,8 37 97 7,3
1 43 107 6,7
1,2 50 115 6,3
1,35 56 131 6,0
1,50 68 5,8
50 Nachfolgend wird die Anwendung der erfindungsgemäßen Geliermittel bei der Bodenverfestigung beschrieben.
c) Eine zylindrische Form, Innendurchmesser 40mm und Länge 1500 mm, wurde mit trockenem Sand aus Fontainebleau gefüllt und gerüttelt. Darauf wurde vom Boden der Form her ein erfindungsgemäßes Geliermittel, hergestellt aus Wasserglaslösung und einem Gemisch der Methyl- und/oder Äthyldiester in unterschiedlichen Konzentrationen, injiziert.
Nachdem das Mittel im Sand abgebunden hatte, wurde die Form zu zylindrischen, 80 mm hohen Prüfkörpern zerteilt, die 7 Tage lang bei 200C in einem geschlossenen Raum gehalten wurden.
Darauf wurden die Prüfkörper entformt und einem einfachen Zusammendrückversuch unterworfen mit
Hilfe einer Presse, deren Vorschub auf 20 mm/min eingestellt wurde. Notiert wurde die zum Zerdrücken der Prüfkörper notwendige Kraft und auf den Grundquerschnill bezogen; hieraus ergibt sich die Druckfestigkeit R, ausgedrückt in kg'cin*.
Zur Herstellung der Prüfkörper wurden Mittel der in den Tabellen 1 und 2 gegebenen Zusammensetzung verwendet.
Die Druckfestigkeitswerte sind in der folgenden Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
b Λ/inl 39'Bc
.g/cm- SiOo/Na.O
a für Na-Silikatlösung • -■ 3,34
0,8 31 Be 14,66
1 SiO./Na.O 11,00
0,06 1,2 - 3.84 8,47
1,35 14,04 6,38
1,50 11,19 4,19
0,8 9,15 20,06
1 7,83 14,98
0,08 1,2 6,56 11,61
1,35 14,45 9.67
1,50 11,35 7,93
C,8 9,17 23,18
1 7.88 17,22
0,1 1,2 6,76 ' 13,17
1,35 14,34 11,08
1,50 10,96 9,38
8,56
7,14
6,11
Der Vergleich zeigt, daß die Druckfestigkeitswerte wesentlich höher liegen, als im Hauptpatent angegeben. Dies beruht darauf, daß die Prüfkörper im vorliegenden Falle durch Einspritzen der erfindungsgemäßen Mittel und nicht durch Kapillar->lmprägnierung hergestellt wurden.
Die technische Bedeutung des neuen Geliermittels für die Bodenverfestigung liegt darin, daß die Abbindezeit länger ist als bei den im Hauptpatent beschriebenen Mitteln, so daß nun Mittel eingespritzt werden können, welche mehr gelierenden Reaktionspartner und mehl Silicat enthalten; dies führt zu wesentlich verbesserter mechanischen Festigkeiten infolge der Erhöhung dei Konzentration der eingespritzten Produkte.

Claims (2)

Die Mengenverhältnisse der verschiedenen Ester im Patentansprüche: einzusetzenden Gemisch sind nicht kritisch. Es wird jedoch ein Überschuß der Diester der Glutarsäure
1. Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen und der Bernsteinsäure gegenüber den Diestern der von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung 5 Adipinsäure bevorzugt, weil hierbei Bodenverfestiunter Zusatz eines Esters einer organischen Säure, gungsmittel erhalten werden, deren Abbindezeit eine wobei als Ester einer organischen Säure ein Bern- besonders einfache Durchführung des Verfahrens steinsäuredialkylester mit jeweils 1 bis 5 Kohlen- nach der Erfindung gestatten.
Stoffatomen in den Alkylgruppen verwendet und Das Gemisch der Ester der drei Säuren kann durch
ein Verhältnis a) von Gewicht des gelbildenden io unmittelbares Vermischen der getrennt voneinander Mittels zu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis hergestellten einzelnen Ester oder durch Veresterung 0,18 und ein Verhältnis b) von Wasservolumen zu eines Gemisches dieser Säuren erhalten werden. Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 einge- Hierbei stellt das als Rückstand in den bei der Kristallihalten wird, nach Patent 1 567 776, dadurch sation von Adipinsäure anfallenden Mutterlaugen gekennzeichnet, daß man als gelbildendes 15 enthaltene Gemisch aus Adipinsäure, Glutarsäure und Mittel zusätzlich einen oder mehrere Dialkylester Bernsteinsäure ein besonders geeignetes Ausgangsvon Glutarsäure und /oder Adipinsäure ver- material dar.
wendet. Bekanntlich sind nach der Kristallisation von Adi-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- pinsäure, welche durch Oxydation von Cyclohexanon zeichnet, daß man die Ester verwendet, welche 20 mit Salpetersäure erhalten wird, noch beträchtliche man durch Veresterung des Gemisches aus Bern- Mengen Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure steinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure erhält, in den Mutterlaugen enthalten. Infolge ihrer nahedas in den bei der Kristallisation von Adipinsäure beieinanderliegenden physikalischen Konstanten ließen anfallenden Mutterlaugen enthalten ist, die durch sich diese Säuren bisher nicht unter wirtschaftlich Oxydation von Cyclohexanon hergestellt wurde. 25 annehmbaren Bedingungen auftrennen. Die Mutterlaugen werden daher noch immer meist verworfen. Abgesehen von der Gefahr der Abwasserverunreinigung steigen infolge des Verlustes dieser verwertbaren Säuren die Herstellungskosten nicht unerheblich an,
30 zumal die Konzentration des Gemisches dieser drei
Säuren in den Mutterlaugen bis zu 30 Gewichtsprozent ausmachen kann.
Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß dieses Säuregemisch, das bisher nur äußerst begrenzt verGegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren 35 wertbar war, ein hervorragendes Ausgangsmaterial ist zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit für v. ic Herstellung eines» für Alkalisilicate ausgezeich-Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines net geeigneten Geliermittels.
Esters einer organischen Säure als gelbildendes Entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform
Mittel, bei welchem man als Ester einer organischen zur Veresterung des Säuregemisches werden die Säure einen Bernstcinsäuredialkylester verwendet, 4° Mutterlaugen zunächst durch Erhitzen auf einen dessen Alkylgruppen jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome Wassergehalt von etwa 20 Gewichtsprozent konzenenthalten und ein Verhältnis a) von Gewicht des gel- triert. Darauf wird ein saurer Veresterungskatalysator bildenden Mittels zu Volumen der Silicatlösung von und dann allmählich der dem gewünschten Diester 0,02 bis 0,18 sowie ein Verhältnis b) von Wasser- entsprechende Alkohol zugesetzt, wobei die Temperavolumen zu Volumen der Silicatlösung von 0,4 bis 2 45 tür des Gemisches bei etwa 115°C gehalten wird,
einhält. Unter diesen Bedingungen wird das abgedampfte
Weitere Arbeiten der Anmelderin haben nun gezeigt, Wasser-Alkohol-Gemisch in einer Kolonne üblicher daß man den Bernsteinsäuredialkylester im Gemisch Bauart destilliert; das Wasser wird abgeführt und der mit Dialkylestern homologer höherer Carbonsäuren, Alkohol nach Kondensation in das Reaktionsgefäß wie Glutarsäure und Adipinsäure, verwenden kann, 50 zurückgeführt. Nach beendeter Reaktion verbleibt im und daß dieses Estergemisch überraschenderweise zu Piestergemisch nur eine geringe Menge Alkohol. Die wesentlich besseren mechanischen Festigkeitswerten Gegenwart des Alkohols beeinträchtigt in keiner führt. Weise die End-Eigenschaften der Bodenstabilisierungs-
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum und Bodenverfestigungsmittel auf der Basis von Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe 55 Alkalisilicaten und Alkylestern (Patentanmeldung einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines P16 67 705).
Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel, Selbstverständlich kommen auch andere Ver-
wobei als Ester einer organischen Säure ein Bernstein- esterungsverfahren in Frage, beispielsweise die Einsäuredialkvlester verwendet wird, dessen Alkylgruppen wirkung von Alkylenoxiden. Die erfindungsgemäß jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten und ein 60 verwendeten Diester sind Dialkylester, deren Mkyl-Verhältnis a) von Gewicht des gelbildenden Mittels reste 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthalten, beispielszu Volumen der Silicatlösung von 0,02 bis 0,18 sowie weise Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, ein Verhältnis b) von Wasservolumen zu Volumen Isobutylreste usw.
der Silicatlösung von 0,4 bis 2 eingehalten wird, nach Das Geliermittel kann ein Gemisch aus Diestern
Patent 1 567 776, und ist dadurch gekennzeichnet, 65 der Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure mit daß man zusätzlich einen oder mehrere Dialkylester jeweils gleichen Alkylresten oder ein Gemisch aus der Glutarsäure und/oder Adipinsäure als gelbildendes Diestern mit unterschiedlichen Alkylresten sein.
Mittel verwendet. Das erfindungsgemäß anzuwendende Diestergemisch
DE19722242713 1971-09-01 1972-08-30 Verfahren zum Stabilisieren und Verfestigen von Böden mit Hilfe einer wäßrigen Silicatlösung unter Zusatz eines Esters einer organischen Säure als gelbildendes Mittel Expired DE2242713C3 (de)

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