DE819690C

DE819690C - Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers fuer pulvermetallurgische Zwecke

Info

Publication number: DE819690C
Application number: DEB645A
Authority: DE
Inventors: Leo Dr Schlecht; Georg Dr Trageser
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1949-11-12
Filing date: 1949-11-12
Publication date: 1951-11-05

Description

Verfahren zur Gewinnung eines Eisenpulvers für pulvermetallurgische Zwecke Bei der bekannten thermischen Zersetzung von Eisencarbonyl in einem erhitzten Raum entsteht unter den üblichen Bedingungen ein Eisenpulver, das erhebliche Mengen Kohlenstoff und Sauerstoff enthält. Bei der Verwendung dieses Eisenpulvers für pulvermetallurgische Zwecke sind diese Beimengungen sehr störend, da sie beim Sintern des Pulvers das Rekristallisieren der metallischen Priinärteilchen beeinträchtigen.
Man hat versucht, den Kohlenstoff zusammen mit dem Sauerstoff in Form von Kohlenoxyd und Kohlendioxyd durch Erhitzen des Pulvers zu verflüchtigen. Auch mit Wasserstoff lassen sich Kohlenstoff und Sauerstoff in Form von flüchtigen Verbindungen ans dem Eisenpulver entfernen. Bei diesen Reinigungsverfahren darf man jedoch keine zu hohe Temperatur wählen, da sonst die Eisenpulverteilchen hierbei bereits so stark zusammenfritten, daß die feinpulverige Beschaffenheit verlorengeht und zusätzliche Maßnahmen zur Überführung der gesinterten Masse in feines Eisenpulver erforderlich werden. Bei den aus diesen Gründen erforderlichen niedrigen Temperaturen gelingt es daher nur in sehr langer Behandlungszeit und dann meist auch nur unvollständig, den Kohlenstoff und Sauerstoff so weitgehend aus dem Eisenpulver zu entfernen, daß bei der Verarbeitung des Eisenpulvers auf pulvermetallurgischem Wege brauchbare Sinterstücke erhalten werden.
Die vorliegende Erfindung beruht nun auf der eigenartigen Erkenntnis, daß diese Schwierigkeiten wesentlich geringer sind, wenn man von einem Eisenpulver ausgeht, bei dessen Gewinnung durch therrnische Zersetzung von Eisenearbonyl Ammoniak zugesetzt wurde. Es ist zwar bekannt, daß ein Ammoniakzusatz bei der Eisencarbonylzersetzung den Kohlenstoff- und Sauerstoffgehalt des Eisenpulvers im allgemeinen verringert. Es wurde jedoch überraschenderweise festgestellt, daß sich ein derartiges, unter Ammoniakzusatz gewonnenes Carbonyleisenpulver im Gegensatz zu einem ohne Ammoniakzusatz gewonnenen Carbonyleisenpulver leicht bis zu jenem Grade von Kolilenstoff Bund Sauerstoff befreien läßt, der für die technisch einwandfreie Verarbeitung des Pulvers auf pulvermetallurgischem Weg erforderlich ist.
Die Entfernung des Kohlenstoffs und Sauerstoffs aus dem mit Ammoniakzusatz gewonnenen Eisen--Pulver kann in üblicher Weise geschehen, z. B. dadurch, daß man das Pulver auf solche Temperaturen erhitzt, bei denen sich Kohlenstoff und Sauerstoff in Form von Kohlenoxyd und Kohlendioxyd verflüchtigen, erforderlichenfalls nach einem Zusatz von Ruß bzw. Eisenoxyd, um in dem Pulver ein für die Verflüchtigung geeignetes Mengenverhältnis zwischen Kohlenstoff und Sauerstoff einzustellen. Am zweckmäßigsten ist jedoch eine Behandlung mit strömendem Wasserstoff bei Temperaturen, die möglichst nicht über 500' liegen. Auf diese Weise gelingt es in kurzer Zeit, den Kohlenstoffgehalt auf 0,1 170 und darunter und den Sauerstoffgehalt auf 0,2 % und darunter zu senken, ohne daß ein störendes Zusammenfritten der Pulverteilchen eintritt.
Ein in dieser Weise gewonnenes Eisenpulver zeigt seine Überlegenheit besonders bei der Herstellung von gesinterten Legierungen, die Bestandteile, wie Chrom, Aluminium u. dgl., enthalten, welche leicht der Oxydation unterliegen. Während man bei Verwendung von nicht mit Ammoniakzusatz gewonnenem Eisenpulver für die Herstellung derartiger Legierungen mit einem erheblichen Ausfall durch fehlerhaftes Sintern rechnen muß, gelingt es mit dem nach der vorliegenden Erfindung hergestellten Carbonyleisenpulver, praktisch ohne Ab- fall Sinterstücke zu erhalten, in denen die Legierungsbildung durch Diffusion gleichmäßig und rasch vor sich gegangen ist. Dieser Vorteil tritt besonders bei der Herstellung von gesinterten Dauermagneten, Z. B. aus Nickel, Aluminium und Eisen, in Erscheinung. Hierbei ist es zweckmäßig, den Sauerstoffgehalt des Eisenpulvers unter o,2 t7o zu senken, eine Maßnahme, die bei einem Eisenpulver, das aus Eisenearbonyl ohne :\mmoniakzusatz gewonnen wurde, praktisch kaum durchführbar ist, da die letzten Sauerstoffreste ans diesem Pulver nur mit reinstem, trockenem Wasserstoff und viel schwieriger zu entfernen sind als aus dem mit Ammoniakzusatz gewonnenen Carbonyleisenpulver. B e i s 1) i e 1 Eisenpulver, das durch tlierrnische Zersetzung von Eisencarbonyldarnpf unter Zusatz von einigen Prozent Ammoniak in einein erhitzten lZaurn ge- wonnen wurde, wird mit str(")iiieii(1#,iii Wasserstoff bei 450' 24 Stunden lang behandelt. Der Kohlenstoffgehalt des Pulvers beträgt nach dieser Behandlung o,o5 der Sauerstoffgehalt o,2 Das Pulver ist für die Herstellun- von ye,;iiiterteii Dauermagneten vorzüglich geeignet.
Wird dagegen Eisenpulver, (las durch therinische Zersetzung von Eiseticarl)oii#ll(laiiil)f, jedoch ohne Zusatz von -,#mmonial, gewonnen wurde, unter denselben Bedingungen mit Wasserstoff behandelt, so beträgt der Kohlenstoffgelialt 0,2 C,(" und der Sauerstoffgehalt o,9 %. Bei einer 110C11111aligen 24stündigen Behandlung mit #,#'asserstoff bei 450, sinkt zwar der Kohlenstoffgehalt auf o,i der Sauerstoffgelialt jedoch nur auf o,.3 #Zr. Dieses Pulver ist für die Herstellung von gesinterten Dauerinagneten nicht geeignet.

Claims

PATEN TANS PR ÜC 11 E: i. Verfahren zur Gewinnung eines 1--,isenpulvers für pulvermetallurgische Z"vecke durch thermische Zersetzung voi i l#"iseiicarl)oiiN,1, dadurch gekennzeichnet, daß man die therinische Zersetzung des EiselicarbonyIs in Gegenwart von Ammoniak durchführt ti-nd (las da I bei entstandene Eisenpulver weitgehend von Kohlenstoff und Sauerstoff befreit.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das entstandene Eisenpulver in der Hitze mit strömendem Wasserstoff behandelt. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, insbesondere zwecks Gewinnung eines zur Herstellung von gesinterten Dauermagneten aus Nickel, Aluminium und Eisen geeigneten Eisenpulvers, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung zur Entfernung des Kohlenstoffs und Sauerstoffs bis zur Erreichung eines Kohlenstoffgehalts von höchstens o,i l/"c und eines Sau,erstoffgehalts von höchstens 0,2 17c durchführt.