DE569725C - Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen In dem ersten Zusatzpatent 5I3 362 zu dem Hauptpatent 493 778 ist ein Verfahren zur Herstellung von praktisch kohlenstoff- und sauerstofffreiem Eisen beschrieben, nach dem aus Eisenearbonyl durch thermische Zersetzung gewonnenes Eisen, das gegenüber Sauerstoff überschüssigen Kohlenstoff enthält, zusammen mit ebenfalls aus Eisencarbonyl hergestelltem Eisen, das gegenüber Kohlenstoff überschüssigen Sauerstoff enthält, oder mit Eisenoxyd, das durch Verbrennung von Eisencarbonyl gewonnen wurde, gesintert oder eingeschmolzen wird, wobei Kohlenstoff und Sauerstoff unter Bildung flüchtiger Verbindungen aus dem Eisen entfernt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß eine vorteilhaftere Durchführung des Verfahrens dadurch erzielt wird, daß an Stelle eines unmittelbar bei der thermischen Zersetzung erhaltenen Eisens, das gegenüber Kohlenstoff überschüssigen Sauerstoff enthält, oder an Stelle von durch Verbrennung von Eisencarbonyl gewonnenem Eisenoxyd ein aus Carbonyl gewonnenes Eisen verwendet wird, das nachträglich teilweise oder ganz in ein Oxyd übergeführt wurde. Die Verwendung von aus Carbonyleisenmetall hergestelltem oxydischem Eisen hat den Vorteil, daß das bei der primären Herstellung des Eisens durch thermische Zersetzung aus Carbonyl entstehende Kohlenoxyd erhalten bleibt und wieder z. B. zur Carbonylbildung verwendet werden kann, während bei der Verbrennung von Eisencarbonyl zu Eisenoxyd das Kohlenoxyd als Kohlensäure verlorengeht. Die nachträgliche Oxydation des Eisens kann in beliebiger Weise, z. B. durch oxydierende Behandlung des Eisens mit oxydierenden Gasen und Dämpfen, wie Luft, Sauerstoff, Kohlensäure oder Wasserdampf, bei erhöhter oder bei gewöhnlicher Temperatur erfolgen. Zweckmäßig führt man die oxydierende Behandlung nach den Angaben des Patents 567 920 aus.
• Daß es möglich ist, für die vorliegenden Zwecke an Stelle. eines unmittelbar bei der thermischen Zersetzung von Eisencarbonyl erhaltenen Eisens, das gegenüber Kohlenstoffüberschüssigen Sauerstoff enthält, oder an Stelle von durch Verbrennung von Eisencarbonyl gewonnenem Eisenoxyd ein aus Carbonyl gewonnenes Eisen zu verwenden, das nachträglich oxydiert worden ist, stellt insofern eine eigenartige Tatsache dar, als die Durchführbarkeit von Reaktionen in fester Phase, insbesondere bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen, u. a. von einer möglichst feinen Verteilung und möglichst innigen Berührung der Reaktionskomponenten abhängt, und es daher nicht selbstverständlich war, daß ein. nachträglich in das. Oxyd übergeführtes Eisen mit Erfolg die äußerst fein verteilten Stoffe der früher vorgeschlagenen Art ersetzen kann. -Bei der nachträglichen Oxydation von Carbonyleisen wird nämlich infolge teilweiser Sinterung, selbst wenn man das Eisen vorher einer weitgehenden Mahlung unterworfen hat, ein Eisertöxyd erhalten, dessen Einzelteilchen beträchtlich größer sind als diejenigen des durch unmittelbare Verbrennung von Carbonyl erhaltenen Produktes. Es ist überraschend, daß auch mit diesem Eisenoxyd sowohl auf dem Schmelzweg als auch durch Sinterung eine gleichmäßige und vollständige Entkohlung erzielt werden kann. Beispiel i Eisenpulver, das durch thermische Zersetzung aus Eisencarbonyl erhalten würde, wird bei Rotglut unter Rührung der Reaktionsmasse mit Luft oxydiert. Durch Mahlen des auf diese Weise behandelten Materials in einer Kugelmühle erhält man ein fein verteiltes oxydiertes Eisen mit einem Sauerstoffgehalt von 27,2 °A. 2,2 kg dieses Materials werden mit ioo kg Eisenpulver, das unmittelbar durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyl erhalten wurde und 1,2 °%o Kohlenstoff und 1,30 °!o Sauerstoff enthält, gemischt.
• Die Mischung wird unter Luftabschluß auf 1000° erhitzt. Man erhält auf diese Weise ein Eisen, das praktisch frei von Kohlenstoff und Sauerstoff ist. Beispiel e Eisenpulver, das durch thermische Zersetzung aus Eisencarbonyl gewonnen wurde und 1,26 % Kohlenstoff und 1,3o 01, Sauerstoff enthielt, wird mit Wasser befeuchtet und in einem Drehrohrofen bei 1200 getrocknet. Hierbei wird ein Eisenpulver mit einem Kohlenstoffgehalt von 1,25 °/o und einem Sauerstoffgehalt von 3,20 °/o erhalten. Das schwach zusammengeballte Produkt- wird zu Pulver zerrieben. Von dem auf diese Weise hergestellten Eisenpulver, das gegenüber Kohlenstoff überschüssigen Sauerstoff enthält, werden 45 kg mit ioo kg Carbonyleisenpulver vermischt, das 1,26 01, Kohlenstoff und i,ßo °% Sauerstoff enthält. Durch Erhitzen im Vakuum auf 1200° wird praktisch kohlenstofffreies Eisen erhalten. Beispiel 3 Die im Beispiel 2 angegebene Mischung von ioo kg aus Eisencarbonyl gewonnenem Eisenpulver mit 45 kg mit Wasserdampf oxydiertem Carbonyleisenpulver wird unter Luftabschluß längere Zeit auf 65o0 erhitzt. Aus dem so erhaltenen Sinterstück läßt sich durch Vermahlen in einer Kugelmühle ohne Schwierigkeiten ein feines Pulver gewinnen, das praktisch frei von Kohlenstoff ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH.: Verfahren zur Herstellung von reinem Eisen gemäß Patent 513 362, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle eines sauerstoffreichen Eisens, das durch thermische Zersetzung von Eisencarbonyl oder an Stelle eines Eisenoxyds, das durch Verbrennung von Eisencarbonyl gewonnen wurde, aus Eisencarbonyl hergestelltes Eisen verwendet wird, das nachträglich teilweise oder ganz oxydiert wurde.