DE808709C - Verfahren zur Herstellung von Ferriten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von FerritenInfo
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Description
- Societe d'Electro-Chimie, d'Electro-Metallurgie et des Acieries electriques d'Ugine, Paris Die Ferrite werden in der drahtlosen Telegraphie und Telephonie für die Herstellung der magnetischen Kerne benutzt, weil sie bei einer schwachen Induktion nur ganz geringe Verluste, selbst bei hoher Frequenz, ergeben.
- Verschiedene Verfahren sind bereits zur Herstellung dieser Ferrite vorgeschlagen und in Anwendung gebracht worden. Eins von ihnen besteht darin, ein inniges Gemisch von Metalloxyden zu erhitzen, das Eisenoxyd enthält, dieses Gemisch zu zerkleinern, es wieder zu erhitzen und darauf langsam in einem Sauerstoffstrom abkühlen zu lassen. Indes ist dieses Verfahren langwierig und kostspielig. Man benötigt hierzu Zerkleinerungs- und Mischmaschinen. Man findet schwierig die erforderlichen reinen Oxyde. Schließlich muß man auf Grund der geringen Aktivität der benutzten Oxyde die Erhitzung auf eine sehr hohe Temperatur vortreiben, damit die Reaktion gut vonstatten geht. Es ergibt sich daraus die Gefahr einer Verunreinigung durch die Rückstände und ein Sauerstoffverlust, da man an der Stabilitätsgrenze arbeitet.
- Ein anderes Verfahren besteht darin, mit Hilfe des Natriums beispielsweise eine Lösung von metallischen Verbindungen unter Hitzeeinwirkung auszufällen und den erhaltenen, fein verteilten Niederschlag zu erhitzeii_ Indes enthält das erhaltene Produkt Ionen der Mutterlösung. Wenn die Ausfällung mit Natrium geschehen ist, ist es äußerst schwierig, die Na-Ionen freizubekommen, die für die Agglomeration schädlich sind und die Permeabilität verringern. Außerdem sind die Ergebnisse ungleichmäßig, und die Reproduktivität, die für die verschiedenen Anwendungen der Ferrite bedeutungsvoll ist, ist ungenügend.
- Man kann auch Pulver eines aktiven Eisenoxydes mit einer oder mehreren anderen metallischen Verbindungen, evtl: gleichfalls aktiven, mischen, dann das Gemisch fritten, jedoch ist dieses Verfahren ebenfalls langwierig und kostspielig. Außerdem erfordert es, zunächst aktive Oxyde; zumindest ein aktives Eisenoxyd zu erzeugen, was das Verfahren noch mühevoller macht.
- Die vorliegende Erfindung hat ein Herstellungsverfahren von Ferriten zum Gegenstand, das die obenerwähnten Nachteile vermeidet und insbesondere vollkommen gleichmäßige Erzeugnisse liefert.
- Dieses Verfahren besteht grundsätzlich darin, bei einer niedrigeren Temperatur als 5oo ° C ein Oxalat-, Formiat- oder Acetatgemisch mit Eisen und dem oder den Metallen, von denen man das Ferrit bilden will; zu zersetzen, dann, nachdem man das erhaltene Pulver in die gewünschte Form gepreßt hat, es in oxydierender Atmosphäre auf eine Temperatur von etwa iooo' C zu erhitzen.
- Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung benutzt man ein Oxalat und stellt dieses durch Ausfällen her, indem man entweder Ammoniumoxalat oder gesondert Oxalsäure und Ammoniak einem Gemisch von Eisensalzen und wenig oxydierten Salzen anderer Metalle vor der Bildung der Ferrite-hinzusetzt, wobei die Anteile der verschiedenen Metalle in dieser Mischung denen des zu erhaltenden Ferrits entsprechen. Die Ausfällung, die vorzugsweise unter Hitze stattfindet, ist total, und man erhält ein Erzeugnis; das genau die gewollten Gehalte an den verschiedenen Metallen enthält. Die erhaltenen Ferrite sind sehr rein.
- Ebenso kann man von Formiaten oder Acetaten ausgehen, jedoch ist es, indem ihre Unauflöslichkeit nicht total ist, notwendig, eine vorhergehende Untersuchung der Löslichkeit der Formiate oder jeweiligen Acetate durchzuführen, um zu den gewünschten Zusammensetzungen zu gelangen. In der Praxis wählt man dann nicht eine Ausfällung, sondern eher eine Kristallisation, die gestattet, auch sehr reine Salze zu erhalten.
- Die so erhaltenen Mischsalze (Oxalate, Formiate oder Acetate) werden sorgfältig gewaschen, filtriert und getrocknet: Sie sind infolge ihrer Herstellung frei von allen alkalischen Verbindungen (die Ammoniaksalze verschwinden, da sie flüchtig sind im Laufe des Herstellungsprozesses). Man erhält so ein äußerst feines Pulver.
- Die Zersetzung des gebildeten Mischsalzes oder Salzgemischs muß bei einer möglichst niedrigen Temperatur durchgeführt werden, um bei der möglichen Verbrennung der Komponenten des Anions eine lokale Erhitzung zu verhindern, die die Aktivität der gebildeten Oxyde zerstören und infolgedessen *der späteren Homogenisierung schädlich sein würde.
- In der Praxis werden die Pulver entweder im luftleeren Raum oder in einem schwachen Luft-oder Sauerstoffstrom bei einer Temperatur um 320°C während ungefähr 30 Min. zersetzt. Der Luftstrom am Ende der Zersetzung beträgt etwa o,i 1/Std. und g Pulver. Die Oxydation, die dadurch stattfindet, muß ziemlich langsam erfolgen.
- Das erhaltene Pulver wird dann gepreßt, um daraus den gewünschten Gegenstand herzustellen und das Stück danach auf iooo° C in oxydierender Atmosphäre während ungefähr 2 Std. erhitzt,. um ein Ferrit zu erhalten, das die wirkliche chemische Zusammensetzung besitzt.
- Die thermische Behandlung in oxydierender Atmosphäre sichert die Umbildung in Ferrit und die Vermeidung der Porosität. Aus Gründen der großen Aktivität der Bestandteile führt diese Behandlung bei iooo° C zu Dichtigkeiten, die das Zerkleinerungsverfahren nur bei 1200' C ergeben würde, und dies bei wesentlich kürzeren Glühzeiten.
- Es folgen einige Ausführungsbeispiele des Verfährens gemäß der Erfindung: Beispiel i Man hat mit Hilfe von Ammoniumoxalat ein Sulfatlösungsgemisch ausgefällt, das i Eisenatom, 0,35 Zinkatom und o,i5 Nickelatom enthielt. Das erhaltene Salzgemisch, zersetzt bei 320 ° C während 30 Min. in einem Luftstrom von o,o8.1/Std. und g Pulver, ist unter einem Druck von 4 t/cmf zu Stangenform agglomeriert und darauf in oxydierender Atmosphäre bei iooo' C während 2 Std. behandelt worden. Die erhaltene Stange hatte eine Anfangspermeabilität von 400. Der Jordankoeffizient h bei einer Frequenz von 8oo Perioden je Sekunde war 300; bei Vorsehen eines Luftspalts war die Permeabilität ioo und der Jordankoeffizient i9.
- Beispiel 2 Man hat unter Hitze mit Hilfe von Ammoniumoxalat eine Lösung von Eisen- und Nickelchlorür ausgefällt, wobei die Eisen- und Nickelanteile in der Lösung 2 Atome Eisen je i Atom Nickel waren.
- Nach der Eliminierung des gebildeten Ammoniumchlorürs ist der Niederschlag durch Warmdekantieren gewaschen, filtriert und getrocknet worden.
- Das erhaltene Salz ist dann in einem reinen Sauerstoffstrom von o,oi8 1/Std. und g Pulver bei 320°C während 35 Min. zersetzt worden. Das Pulver ist unter 4 t/ctn' in Stangenform gepreßt worden. Nach der Erhitzung dieser Stange auf iooo°C in Sauerstoffatmosphäre war die bei Zoo Perioden je Sek. erhaltene Anfangspermeabilität t 2o und der Jordankoeffizient 95.
- Beispiel 3 Zu einer warmen saturierten Eisenacetatlösung ist ein Quantum einer warmen saturierten Nickelacetatlösung hinzugesetzt worden, das so zu wählen ist, daß man durch Abkühlung dieses Lösungsgecnischs ein Mischacetat erhält, welches ein Eisenatom je o,5 Nickelatom enthält.
- Unter Unterdrückung jeder Übersaturation hat tnan das Gemisch sich abkühlen lassen und ein Mischacetat' erhalten, das ein Eisenatom je (),5 Nickelatom enthielt, wonach man die Behandlung wie im Beispiel 2 fortgesetzt hat. Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produkts waren ähnlich denjenigen des nach diesem letzteren Beispiel hergestellten Erzeugnisses.
Claims (6)
- PATE NTANSPRIJCHE: [. Verfahren zur Herstellung von Ferriten, insbesondere für die Fertigung von magnetischen Kernen, dadurch gekennzeichnet, daß tnan bei einer niedrigeren Temperatur als 5o o° C ein Oxalat-, Formiat- oder Acetatgetnisch von Eisen und dem oder den Metallen, von denen man das Ferrit bilden will, zersetzt, dann (las erhaltene Pulver in die gewünschte Form preßt und in oxydierender Atmosphäre auf eine Temperatur von etwa iooo° C erhitzt.
- 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsalzgemisch durch Ausfällen eines Gemischs von Eisen-und wenig oxydierten Salzen der anderen Metalle vor Bildung des Ferrits erhalten wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausfällen dadurch geschieht, daß man Ammoniumoxalat oder Oxalsäure und Ammoniak hinzusetzt. d.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausfällung unter Hitze erfolgt.
- 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß <las Ausgangsalzgemisch durch Kristallisation erhalten wird.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung im Vakuum erfolgt. Verfahren nach einem der Ansprüche i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzung in einem schwachen Ltift- oder Sauerstoffstrom erfolgt. B. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Luftstrommenge während der Zersetzung ungefähr o,i i/Std. und g Pulver beträgt. g. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in oxydierender Atmosphäre während ungefähr 2 Stunden erfolgt.
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| DE1037351B (de) * | 1955-08-24 | 1958-08-21 | Licentia Gmbh | Magnetischer Mischwerkstoff aus metallischen und metalloxydischen Komponenten sowie Verfahren zu seiner Herstellung |
| DE1255648B (de) * | 1961-05-05 | 1967-12-07 | Csepel Vas Es Femmuevek Fa | Verfahren zur Herstellung von Hart-oder Weichferrit-Grundstoffen in fester Phase |
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1949
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| DE1255648B (de) * | 1961-05-05 | 1967-12-07 | Csepel Vas Es Femmuevek Fa | Verfahren zur Herstellung von Hart-oder Weichferrit-Grundstoffen in fester Phase |
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