DE3304635A1 - Verfahren zur herstellung von ferriten - Google Patents
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Description
■ · I
·- 3 —
JAPAN METALS AND CHEMICALS CO., LTD., TOKYO/JAPAN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ferriten und insbesondere ein Verfahren, bei dem
man Ferrite mit einer verbesserten Gleichmässigkeit der Oxidation und mit einer verbesserten Rate der
Ferrxtbildungsreaktion herstellen kann.
Ferrite werden in grossem Masse für hochfrequenzmagnetische Kerne beim Fernsehen, Radio oder in anderen
Kommunikationsausrüstungen, wie Kerne von Magnetköpfen, Transformatoren und für Ablenkplatten, verwendet.
Ferrit wird auch als Anstrichmaterial zur Vermeidung von Radiowellenüberlagerungen verwendet.
3 3 ΟΛ 6.3.5
Ferrite mit verschiedenen Zusammensetzungen wendet .
man für Magnetkerne an, je nach den magnetischen Eigenschaften, wie man sie für spezifische Anwendungen
der Kerne benötigt. Ferrite setzen sich in der Hauptsache aus Eisenoxid und Manganoxid oder Zinkoxid
zusammen, zu denen man Magnesiumoxid, Nickeloxid oder andere Oxide zugibt. Die Oxidmischung wird
dann gesintert, unter Ausbildung einer Spinelstrukturder Formel MO-Fe2O3, wobei M ein zweiwertiges Metallelement
ist.
Bei der technischen Herstellung solcher Ferrite wer?
den Pulver der vorerwähnten Oxidkomponenten miteinander vermischt und zunächst pelletisiert. Dann werden
die Pellets einer ersten Kalzination in einer oxidierenden
Atmosphäre unterworfen. Die kalzinierten Pellets werden dann gemahlen und nochmals pelletisiert. Dann
werden die gebildeten Pellets einer zweiten Kalzinierung unterworfen. Bei den bekannten Veryahren benötigt
man für die erste und zweite Kalzinierung jeweils einige Stunden für die·Erwärmung, um die Ferritbildungsreaktion
zwischen den Oxidkomponenten zu bewerkstelligen. Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes
Verfahren zur Herstellung von Ferrit zur Verfügung zu stellen, nach dem man Ferrite mit einer verbesserten
Oxidationsgleichmässigkeit und mit einer höheren Ferritbildungsreaktionsrate erhält.
Gemäss einem Merkmal der Erfindung wird eine Mischung
aus Eisenoxidpulver und Ferromanganpulver pelletisiert und die erhaltenen Pellets werden bei 9000C oder höheren
Temperaturen oxidativ kalziniert.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform der Erfindung
wird eine Mischung aus Eisenoxidpulver, Ferromanganpulver und wenigstens einem Bestandteil, ausgewählt
aus Zinkoxid-/ Magnesiumoxid- und Nickeloxidpulver, pelletisiert und die erhaltenen Pellets werden bei
9000C oder höheren Temperaturen oxidativ kalziniert.
Bekanntlich enthält Ferromangan etwa 70 bis etwa 80 Gew.% Mangan (wobei der Rest hauptsächlich aus Eisen
besteht)· und wird als Deoxidationsmittel bei der Stahlproduktion verwendet. Bei der Kalzinierung von Ferromanganpulver
bei 9000C oder darüber wird dessen Eisengehalt zu FeO und Fe-Oß oxidiert und der Mangangehalt
zu MnO und Mn-O3. Beim Kalzinieren von Ferromanganpulver
werden die Pulverteilchen jedoch stark unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt, je nach dem Ort,
an welchem sich das Pulver beim Erwärmen gerade befindet.
Da der Oxidationsgrad von Eisen und Mangan in erheblichem Masse von der Kalzinierungstemperatur
abhängt, ist es schwierig, kalzinierte Pulver mit gleichmässiger Oxidation zu erhalten, wenigstens im
grosstechnischen Massstab.
'·
Ausserdem kann beim Kalzinieren einer Mischung aus Ferromanganpulver und metallischem Eisenpulver bei
9000C oder darüber die Mischung zum Teil schmelzen,
so dass der Oxidationsgrad merklich variieren kann.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird dagegen eine
330Λ635
Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferromanganoxid pelletisiert und die Mischung wird beim Kalzinieren
beim Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 9000C nicht geschmolzen. Infolgedessen word erfindungsgemäss
Ferromangan schnell und gleichmässig oxidiert, so dass der Oxidationsgrad überall gleich ist, und die
Ferritbildungsreaktion zwischen dem Manganoxid und dem Eisenoxid wird in einer kürzeren Zeit, verglichen
mit dem Stand der Technik, bewerkstelligt.
Erfindungsgemäss kann man weiterhin wenigstens einen Bestandteil, ausgewählt aus Zinkoxid, Magnesiumoxid
und Nickeloxid, zu der vorerwähnten Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferromanganpulver zugeben, um
die magnetischen und andere Eigenschaften des gebildeten Ferrits für spezielle Zwecke einzustellen.
Diese zusätzlichen Ingredentien brauchen nicht in Form von Metalloxiden vorliegen,, sondern können auch als
Metallsalze, die beim Kalzinieren in Metalloxide übergehen, zugegeben werden.
Gewünschtenfalls kann ein Ferrit, welcher diese zusätzlichen Bestandteile enthält, als Rohmaterial für
andere Ferrite mit anderen Eigenschaften verwendet werden. Das heisst, dass man Oxide von Zink, Magnesium
und/oder Eisen hinzugeben kann und die erhaltene Mischung wird dann in die gewünschte Form gebracht
und einer zweiten Kalzinierung unterworfen, wobei man einen solchen anderen Ferrit erhält. Alternativ
kann der vorerwähnte Ferrit für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, ohne dass man eine zweite
Kalzinierung vornimmt. Zum Beispiel kann man ihn mahlen und zu Anstrichfarben geben.
Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen näher erläutert.
• Beispiel 1
34 Gew.-Teile gemahlener Ferromangan mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse von etwa 4,0 μπι und
einem Gehalt von 18,6 Gew.% Eisen und 74,1 Gew.% Mangan
wurden homogen mit 66 Gew.-Teilen Eisenoxidpulver mit einer durchschnittlichen Teilchengrösse
von etwa 2 μπ\ vermischt. Als Bindemittel wurden 0,1
Gew.-Teile Polyvinylalkohol zu der Mischung gegeben und die Mischung wurde pelletisiert. Die erhaltenen
Pellets hatten eine Grosse von etwa 8 mm Breite und etwa 8 mm Länge. Dann wurden die Pellets in einen
elektrischen Röhrenofen gegeben und die Ofentemperatur wurde allmählich von Raumtemperatur auf 1.1000C
in einem Zeitraum von 2 Stunden erhöht. Nach Beibehaltung der Ofentemperatur während einer weiteren
Stunde wurden die Pellets aus dem Ofen entnommen und direkt zum Abkühlen in Wasser gegeben. Die vorerwähnte
Mischung wurde so formuliert, dass der Mangangehalt zum Eisengehalt proportional in einem .Atomgewichtsverhältnis
von 1:2 vorlag. Dieses Atomgewichtsverhältnis wurde in allen Mischungen in den nachfolgenden
Beispielen angewendet.
-* 8 —
Als Referenzbeispiel A wurde eine homogene Mischung aus 36 Gew.-Teilen elektrolytischem Mangandioxid, enthaltend
60 Gew.% Mangan (Reagenzgrad 1 .gemäss der japanischen Pharmacopeia, gemahlen auf eine durchschnittliche
Teilchengrösse von etwa 5 μπ\) und 64 Gew.-Teilen des gleichen Eisenoxids wie im vorhergehenden
Beispiel verwendet worden war, pelletisiert und unter den gleichen Bedingungen wie in" vorhergehenden
Beispiel wassergekühlt.
Als Referenzbeispiel B wurde eine homogene Mischung aus 57,5 Gew.-Teilen metallischem Eisenpulver (Reagenzgrad
1 gemäss der japanischen Pharmacopeia, gemahlen auf eine durchschnittliche Teilchengrösse von etwa 5 μΐη)
und 42,5 Gew.-Teilen des gleichen Ferromanganpulvers
wie im vorhergehenden Beispiel verwendet worden war, pelletisiert und unter den gleichen Bedingungen wie
in den vorhergehenden Beispielen wassergekühlt.
Als Referenzbeispiel C wurde eine homogene Mischung aus 45 Gew.-Teilen des gleichen elektrolytischen Mangandioxids'
wie im vorerwähnten Referenzbeispiel A verwendet"worden war und 55 Gew.-Teilen des gleichen
metallischen Eisenpulvers, wie es im vorhergehenden Referenzbeispiel B verwendet worden war, unter den
gleichen Bedingungen wie in den vorhergehenden Beispielen pelletisiert und wassergekühlt.
Um festzustellen, wie die Ferritbildungsreaktion gemäss
der Erfindung beschleunigt wird, wurden die jeweiligen Pellets von Beispiel 1 und von den Referenzbeispielen
A, B und C einer Pulver-RÖntgenstrahl-
Beugungsmessung ausgesetzt und die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle gezeigt.
| Intensität bei d=2,56Ä |
Intensität bei d=2,69A |
|
| Beispiel 1 | 100 | 5 |
| Referenz beispiel A |
73 | 13 |
| Referenz- beispiel B |
.65 | 15 |
| Referenz beispiel C |
82 | 10 |
Die Peakintensität bei d = 2,56 A, die das Hauptpeak
entsprechend MnFe3O4 ist, wurde als Referenzintensität
100 bei der Röntgenstrahl-Streuungsmessung des
Ferritproduktes gernäss der Erfindung ausgewählt und die relativen Intensitäten bei den Referenzbeispie
len zu den Referenzintensitäten von relativen Intensitäten
bei d = 2,69 A, entsprechend freiem 06-Fe3O3,
wurden bestimmt.
Aus den Ergebnissen der Röntgenstrahl-Beugungsmessung
gemäss Tabelle 1 geht hervor, dass das erfindungsgemässe Beispiel 1 gegenüber den Referenzbeispielen
A, B und C hinsichtlich der Intensität bei d = 2,56 Ä überlegen ist, wobei das Beispiel 1 eine Intensität
bei d = 2,69 Ä aufweist, was freies Fe3O3
- ίο -
unterhalb der Hälfte des Niveaus gemäss den Referenzbeispielen
A, B und C bedeutet. Dies bedeutet somit offensichtlich, dass die Ferritbildungsreaktion aus
Magnesium und Eisen beim Produkt gemäss der vorliegenden Erfindung weiter fortgeschritten ist.
Obwohl die Pellets bei 1.1000C während 1 Stunde ih
den vorhergehenden Beispielen kalziniert worden waren, wurden im wesentlichen die gleichen Tendenzen und
Ergebnisse auch beobachtet, wenn man die Kalzinierungstemperatur·
während 2 oder 3 Stunden aufrecht erhielt oder wenn die Kalzinierungstemperatur auf 1.1500C
oder 1.2000C erhöht wurde.
Be'ispiel 2
16 Gew.-Teile des gleichen Ferromangans wie im vorhergehenden
Beispiel 1, 18 Gew.-Teile Zinkoxid vom Reagenzgrad 1,gemäss der japanischen Pharmacopeia, und
66 Gew.-Teile des gleichen Eisenoxids wie in Beispiel 1, wurden homogen vermischt. Dann wurden 0,1 Gew.-Teile
Polyvinylalkohol zu der Mischung gegeben und die Mischung wurde pelletisiert. Die erhaltenen Pelletteilchen
hatten eine Grosse von etwa 8 mm Breite und 8 mm Länge. Die Pellets wurden in einen elektrischen
Röhrenofen gegeben und die Ofentemperatur wurde allmählich von Raumtemperatur auf etwa 1.2000C während
eines Zeitraums von etwa 2,5 Stunden erhöht. Nachdem die Ofentemperatur eine weitere Stunde beibehalten
- 11 -
worden war, wurde die Ofenatmosphäre durch fliessendes
Stickstoffgas ersetzt und die Pellets wurden darin bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur belassen.
Die so behandelten Pellets wurden einer Pulver-Röntgenstrahl-Beugungsmessung
unterworfen, bei welcher sich herausstellte, dass die Ferritbildung ge- _mäss der vorliegenden Erfindung, die bei der Kalzinierung
bei 1.2000C erfolgte, kein Peak bei d = . 2,60 Ä, welches für nicht-umgesetztes 06-Fe2O3 typisch
ist, ergab. Wenn man dagegen die Kalzinierungstemperaturen bei den vorerwähnten Referenzbeispielen A,
B und C auf 1.2000C erhöhte, wurden Peaks einer rela-
tiven Intensität von etwa 5 bei d = 2,69 A festgestellt,
Aus den vorhergehenden Beispielen geht somit hervor, dass die Ferritbildungsreaktion in einer wesentlich
kürzeren Zeit gemäss der vorliegenden Erfindung erfolgt.
Claims (2)
1.J" Verfahren zur Herstellung von Ferriten, dadurch
gekennzeichnet , dass man folgende Stufen durchführt:
(a) Herstellen einer Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferromanganpulver,
(b) Pelletisieren der erhaltenen Mischung und
(c) Kalzinieren der erhaltenen Pellets bei
9000C oder höher, unter Oxidation derselben.
^RAGELLASTRASSE 4 . D-OOOOMONCHENBI · TELEFON CO395 QUO37 ■ TELEX OÖ-2ÖÖ1B C3ATHEJ · TELEKOPIERER O183Ü
2. Verfahren zur Herstellung von Ferriten, dadurch gekennzeichnet , dass man folgende
Stufen durchführt:
(a) Herstellen einer Mischung aus Eisenoxidpulver/ Ferromanganpulver und wenigstens einer
Komponente, ausgewählt aus Zinkoxidpulver, Magnesiumoxidpulver
und Nickeloxidpulver,
(b) Pelletisieren der erhaltenen Mischung und
(c) Kalzinieren der erhaltenen Pellets bei 9000C oder mehr, unter Oxidation derselben.
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| JPS6319446B2 (de) | 1988-04-22 |
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