DE2352440C2 - Verfahren zur Herstellung von γ- Eisen(III)oxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von γ- Eisen(III)oxid

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem feinteiligen / Eisen(III)oxid guter Kristallinität und hoher Koerzitivkraft durch Tempern von nadelförmigem Goethit bzw. <s-Eisen(III)oxid bei einer Temperatur zwischen 500 und 800° C, Reduktion des dabei erhaltenen Produkts bei einer Temperatur von 280 bis 6000C zum Magnetit Tempern des Magnetits in einer inerten Gasatmosphäre und anschließender Oxidation des Magnetits zum /-Eisen(III)oxid bei einer Temperatur von 200 bis 400° C
Magnetische Aufzeichnungsträger bestehen meist aus einem Träger und einer darauf aufgebrachten Schicht, in welcher das magnetisierbare Material durch ein auf den jeweiligen Verwendungszweck abgestelltes Bindemittelsystem eingearbeitet ist Abgesehen von einigen Sonderprodukten und dem Chromdioxid wird /■ Eisen(III)oxid vorwiegend für diesen Zweck eingesetzt. Die Hersteilung dieses nahezu nadeiförmigen /-Eisen(Ill)oxids mit einem Längen/Dicken-Verhältnis von 15 :1 bis 3 :1 ist seit langem bekannt. Es entsteht, indem man nadeiförmiges Eisenoxidhydrat zu <t-Eisen(IIl)oxid entwässert, zu Magnetit reduziert und zu /-Eisen(III)oxid reoxidiert. Wenn auch bei den mehrmaligen Umwandlungen die äußere Nadelform weitgehend er halten bleibt, so üben dennoch die jeweiligen Reaktionsbedingungen einen entscheidenden Einfluß auf Größe, Form und Kristallinität des gewonnenen /-Eisen(lll)oxids aus. Diese Parameter spielen aber für die magnetischen Eigenschaften des Magnetpigments eine entscheidende Rolle.
Entsprechende Verfahren zur Herstellung des /-Eisen(lll)oxids sind in der DE-AS 12 50803 angegeben. Dort wird, ausgehend von der bekannten Umsetzung des Eisen(lll)oxids oder -oxidhydroxids über den Magnetit zum /-Eisen(III)oxids in großen rotierenden Trommeln, eine Verbesserung in der Gleichmäßigkeit des Endprodukts dadurch angestrebt, daß die Umwandlung in einem Wirbelschichtreaktor erfolgt. Zur Aufrechterhaltung der Fluidisierung des Eisenoxids muß aus sicherheitstechnischen Gründen sowohl beim Übergang von der Druckluft während des Entwässerns zum reduzierenden Gas für die Reduktion als auch vom reduzierenden Gas zum sauerstoffhaltigen Gas für die Oxidation jedesmal durch Einleiten eines Inertgases gespült werden. Eine wesentliche Verbesserung der magnetischen Eigenschaften, insbesondere eine Anhebung der Koerzitivfeldstärke ließ sich damit jedoch nicht erreichen.
Des weiteren ist aus der DE-OS 15 92 214 bekannt, daß sich bsi der Umwandlung von /-Eisenoxidhydrat bzw./-Eisen(IH)oxid zu Magnetit hohe Reduktionstemperaturen günstig auf die Bildung gut kristallisierter Teilchen und damit auf die Koerzitivkraft des daraus
ίο durch Oxidation gewonnenen /-Eisen(III)oxids auswirken. Hohe Reduktionstemperaturen können sich jedoch auch nachteilig auf die Qualität des Magnetpigments auswirken, da die Reduktion bei Temperaturen um 4000C und darüber zu sinterähnlichen Vorgängen führt Durch ein Zusammenbacken der nadeiförmigen Teilchen entstehen kugelige Gebilde und auch das Sintern ergibt Produkte ohne ausgesprochene Nadelform. Sowohl den gesinterten Teilchen, wie auch e .n Haufwerken fehlt damit die für die Formanisotropie erforderliehe Gestalt und zudem lassen sich die Haufwerke nicht ohne grobe mechanische Zerstörung in den für die magnetische Schicht von Aufzeichnungsträgern geeigneten Bindemittelsystemen dispergieren. Die Folge davon ist eine Verschlechterung der magnetischen und elektroakustischen Eigenschaften der auf diese Weise hergestellten magnetischen Aufzeichnungsträger.
Durch Aufbringen von anorganischen Schichten, z. B. von Boraten, Phosphaten, Silikaten, Aluminium-, Titan- und Zirkonsalzen (vgl. DE-OS 15 92 214, DE-OS 18 03 783. BE-PS 6 68 986) auf die Oberfläche der λ-Εϊ-senoxidhydratnadeln können diese Nachteile weitgehend verhindert werden. Im Endprodukt /-Eisen(III)oxid sind solche Beläge allerdings unerwünscht Eine derartige Umhüllung verändert die Oberflächeneigenschaften des Pigments, die Metallionen der Zusätze können bei den hohen Temperaturen der weiteren Umsetzungsreaktionen in die Kristallite eingebaut werden und außerdem verringern die Beläge bei den vorgeschlagenen Gewichtsanteilen bereits den magnetischen
Fluß des Materials.
Ein weiterer Nachteil, der bei den wünschenswerten hohen Reduktionstemperaturen mit in Kauf genommen werden muß. ist. daß die Reduktion teilweise über die Stufe des Magnetits hinaus zum metallischen Eisen fflhren kann. Ein solcher Anteil kann aber bei der Oxidation des Magnetits dann in ein unmagnetisches Λ-Eisen(III)oxid überführt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines nadeiförmigen, feinteiligen /-Eisen(III)oxids zu entwickeln, das ein gleichmäßig gut kristallisiertes Produkt mit hoher Koerzitivkraft lie.ert und bei dem ferner nicht durch Zusätze die Magnetisierung verringert wird.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Aufgabe mit
einem Verfahren der eingangs geschilderten Art lösen läßt, wenn man das Tempern des Magnetits bei einer Temperatur zwischen 400 und 600° C vornimmt
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet bei der Herstellung von /-Eisen(III)oxid die Bildung von gut kristallisierten Teilchen und damit von Pigmenten mit hoher Koerzitivkraft zu begünstigen, ohne daß die als nachteilig erkannten hohen Reduktionstemperaturen angewandt werden müssen. Hohe Reduktionstemperaturen bei der Umwandlung von /-Eisen(lII)oxid zum Magnetit ergeben zwar gut kristallisierte Magnetit-Teilchen, jedoch ist die dabei auftretende Überreduktion zum metallischen Eisen unerwünscht, da metallisches Eisen in dieser feinverteilten Form sehr leicht
sintert und bei der anschließenden Oxidation unmagnetisches «-Eisen(III)oxid ergibt
Wird dagegen bei niederen Temperaturen die Umwandlung zum Magnetit durchgeführt, dann entsteht kein metallisches Eisen.
Wird ein solcher Magnetit nun erfindungsgemäß in einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur zwischen 400° und 6000C behandelt, dann bildet sich bei der anschließenden Oxidation zum ^-Eisen(HI)oxid ein hochkoerzitives Magnetpigment Als Inertgas verwendet man zweckmäßigerweise Stickstoff, jedoch können auch andere, wie z. B. die Edelgase, Anwendung finden.
Die Oxidation eines solchen Magnetits zum >«-Eisen(III)oxid kann dann in bekannter Art erfolgen, zweckmäßig durch Oberleiten von Luft oder Zugabe von Sauerstoff bei Temperaturen von etwa 200° bis 4000C
Genauso vorteilhaft wie bei der Herstellung von reinem ^<-Eisen(III)oxid läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch bei dotierten /-Eisen(III)oxiden anwenden. Als Fremdsnoife sind eine Reihe von Elementen bekannt, das >"-Eisen(III)oxid wird jedoch vorwiegend mit Kobalt modifiziert Die Modifizierung ist sowohl durch die gemeinsame Fällung von Eisen- und Kobalthydroxid möglich, welches dann in bekannter Weise weiterverarbeitet wird, als auch durch Auffällung von Kobalthydroxid auf λ-Eisenoxidhydrat.
Die erfindungsgemäß hergestellten /-Eisen(III)oxide zeigen unerwartet vorteilhafte Eigenschaften bei der Verwendung als Magnetpigmente für die Herstellung von Magnetogrammträgern. Zur Hersteilung von magnetischen Schichten wird das /-Eisen(HI)oxid in polymeren Bindemitteln dispergiert Als bindemittel eignen sich für diesen Zweck bekannte Verbindungen, wie Homo- und Mischpolymerisate von Polyvii -ldenvaten. Polyurethanen, Polyestern und ähnliche. Die Bindemittel werden in Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln verwendet, die gegebenenfalls weitere Zusätze enthalten können. Die magnetischen Schichten werden auf starre oder biegsame Träger wie Platten, Folien und Karten aufgebracht
Die gemäß der Erfindung hergestellten ^-Eisen(HI]oxide unterscheiden sich deutlich von den bekannten /-Eisen(III)oxiden durch ihre gleichmäßigere Nadelform, da eine Agglomeration durch Zusammensintern vermieden ist, durch ihre verbesserte Kristallinität und durch die höhere Koerzitivkraft, weiche überraschenderweise bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zu erzielen sind.
Der Gegenstand der Erfindung wird an Hand folgender Beispiele erläutert. Als Ausgangsprodukt für die Herstellung des erfindungsgemäßen >--Eisen(III)ox;ds wird ein gemäß DE-AS 12 04 644 erhaltener nadeiförmiger Goethit eingesetzt.
Die magnetischen Pulverwerte werden durch Messung einer auf ein Stopfgewicht von D= 1,0 [g/cmJ] gebrachten Oxidprobe mit einem konventionellen Schwingmagnetometer bei 2000 Oe Meßfeldstärke bestimmt. Die Koerzitivkraft ^W0J wird in Oersted, die spezifische Remanenz (Rsp) und die spezifische Magnetisierung (M,p) werden in [Gauß · emVg] angegeben.
Beispiel 1
1000 g eines Goethits werden zwei Stunden bei 600°C an der Luft in einem Muffelofen getempert. Nach dem Erkalten wird gemahlen und gesiebt. Die Siebfraktion von 0,4 bis 0,2 mm ist das Ausgangsmaterial für die
Umwandlung zum Magnetit und ^-Eisen(HI)oxid.
50 g des getemperten Goethits werden in einem Wirbelofen bei 300° C mit 6001 Wasserstoff pro Stunde innerhalb von 4,5 Stunden zum Magnetit reduziert Anschließend wird der Magnetit unter Stickstoff 20 Minuten auf 4500C erwärmt Nach dem Abkühlen auf 210°C wird m'd einem Gemisch aus 2001 Luft und 5001 Stickstoff zwei Stunden lang der Magnetit in das
sen(III)oxid umgewandelt
Vergleichsversuch 1
Hc 2 410 Mjp D
Beispiel 1 381 376 840 1,0
Vergleichsversuch 1 352 853 1,0
Beispiel
Ii wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren, jedoch ohne die Temperbehandlung des Magnetits.
Die magnetischen Pulverwerte betragen:
500 g Goethit werden in 101 Wasser aufgeschlämmt und durch Rühren mit einem Rührer hoher Drehzahl
(z. B. mit 20 000 UpM) fein verteilt Dabei werden 97 g einer Kobaltnitratlösung, weiche 116 g Kobalt pro 1000 g Lösung enthält, zugegeben und anschließend Kobalthydroxid durch Zutropfen von verdünnter Ammoniaklösung ausgefällt Da sich bei der Alkalizugabe ein dicker Brei bildet der sich nur sehr schwer rühren läßt, wird durch Zugabe von geringen Mengen Natriumpyrophosphat die Suspension dünnflüssig gehalten. Sobald ein pH-Wert von größer 8 erreicht ist wird die Aufschlämmung filtriert, der Filterkimhen ausgewasehen und getrocknet.
Das gemahlene Produkt wird in eir;em Muffelofen eine Stunde lang bei 6000C getempert. Nach dem Zerkleinern werden 50 g der Subfraktion von 0,4 bis 0,2 mm in ein Wirbelrohr eingefüllt und bei 3700C mit einem Gasgemisch von 3001 Wasserstoff und 3001 Stickstoff pro Stunde zu Magnetit reduziert Der erhaltene Magnetit wird dann auf 4500C unter Durchleiten von 600 I Stickstoff erhitzt und 30 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Die anschließende Oxidation zum /-Ei· sen(III)oxid wird bei 2300C mit einem Gemisch aus 2001 Luft und 5001 Stickstoff pro Stunde durchgeführt
Das erhaltene ><-Eisen(III)oxid enthält 2,4 Gew.-% Co (bezogen auf Fe2O3) und die magnetischen Pulverwerte sind:
Hc = 560 R,p = 419 Msp =723 D = 1,0
Beispiel 3
In einem 25-i-Rührkessel werden 167Ö g 5Ö%iger Kalilauge mit einer Temperatur von 300C vorgelegt. Dazu werden unter ständigem Rühren 4675 g einer Eisen(II)chIorid-Lösung zugetropft, die 134 g Eisen je Kilogramm Lösung enthält. Nach Aufheizen der Mischung auf 45°C leitet man einen Luftstrom von 300 l/Stunde über einen mit feinen Bohrungen versehenen Rohr-kranz am Boden des Gefäßes durch. Dabei werden
gleichzeitig im Laufe von 5 Stunden 3 Liter einer wäßrigen Kobaltnitratlösung, weiche 12£ g Kobalt enthält, zugetropft Die Oxidation des Eisenhydroxids zum Goethit benötigt 16 Stunden. Nach dem Abfiltrieren wird der Kobalt-modifizierte Goethit gewaschen und getrocknet Der Kobaltgehalt, bezogen auf das Eisenoxid, beträgt 1,42%.
500 g dieses Produktes werden bei 500° C eine Stunde lang entwässert Das dabei erhaltene a:-Eisen(III)oxid wird mit Wasserstoff bei 320° C zu Magnetit reduziert Diesen Magnetit tempert man unter Stickstoff 10 Minuten bei 470"C, bevor man ihn mit Luft bei 220° C in das ^-Eisen(III)oxid überführt
Vergleichsversuch 3
500 g des nach Beispiel 3 erhaltenen modifizierten Goethits werden wie in Beispiel 3 beschrieben in ^"-Eisen(IH)oxid überführt, jedoch ohne den Magnetit zu tempern.
Die gemessenen magnetischen Pulverwerte sind:
M51
Beispiel 3 439 430 773 1,0
Vergleichsversuch 3 363 432 779 1,0

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem /-Eisen(nr)oxid guter Kristallinität und hoher Koerzitivkraft durch Tempern von nadelförmigem Goethit bzw. *-Eisen(III)oxid bei einer Temperatur zwischen 500 und 8000C, Reduktion des dabei erhaltenen Produkts bei einer Temperatur von 280 bis 6000C zum Magnetit, Tempern des Magnetits in einer inerten Gasatmosphäre und anschließender Oxidation des Magnetits zum /-Eisen(III)oxid bei einer Temperatur von 200 bis 4000C dadurch gekennzeichnet, daß man das Tempern des Magnetits bei einer Temperatur zwischen 400 und 600° C vornimmt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Goethit bzw. das nadeiförmige «-Eisen(III)oxid mit 0.5 bis 25 Gewichtsprozent Kobalt, bezogen auf Eisen(Ill)oxid, dotiert
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