DE3304635C2 - Verfahren zur Herstellung von Ferriten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Ferriten

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Abstract

Es wird Ferrit mit einem gleichmäßigen Oxidationsgrad bei einer hohen Ferritbildungsreaktionsrate hergestellt, indem man eine Mischung aus Eisenoxid und Ferromanganpulver pelletisiert und die Mischung bei 900 ° C oder mehr kalziniert. Erforderlichenfalls kann man zu der Mischung noch Zinkoxid, Magnesiumoxid und/oder Nickeloxid geben.

Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ferriten und insbesondere ein Verfahren, bei dem man Ferrite mit einer verbesserten Gleichmäßigkeit der Oxidation und mit einer verbesserten Rate der Ferritbildungsreaktion herstellen kann.
Ferrite werden in großem Maße für hochfrequenzmagnetische Kerne beim Fernsehen. Radio oder in anderen Kommunikationsausrüstungen, wie Kerne von Magnetkopfen, Transformatoren und für Ablenkplatten, verwendet Ferrit wird auch als Anstrichmaterial zur Vermeidung von Radiowellenüberlagerungen verwendet
Ferrite mit verschiedenen Zusammensetzungen wendet man für Magnetkerne an, je nach den magnetischen Eigenschaften, wie man sie für spezifische Anwendungen der Kerne benötigt. Ferrite setzen sich in der Hauptsache aus Eisenoxid und Manganoxid oder Zinkoxid zusammen, zu denen man Magnesiumoxid, Nickeloxid oder andere Oxide zugibt Die Oxidmischung wird dann gesintert, unter Ausbildung einer Spinellstruktur der F jrmel MO χ FejO3, wobei M ein zweiwertiges Metallelement ist.
Bei der technischen Herstellung solcher Ferrite werden Pulver der vorerwähnten Oxidkomponenten miteinander vermischt und zunächst pelletisiert. Dann werden die Pellets einer ersten Kalzination in einer oxidierenden Atmosphäre unterworfen. Die kalzinierten Pellets werden dann gemahlen und nochmals pelletisiert. Dann werden die gebildeten Pellets einer zweiten Kalzinierung unterworfen. Bei den bekannten Verfahren benötigt man für die erste und zweite Kalzinierung jeweils einige Stunden .für die Erwärmung, um die Ferritbildungsreaktion zwischen den Oxidkomponenten zu bewerkstelligen. Aus der DE-AS 10 57 943 ist die Herstellung von Manganferritpulver bekannt, bei dem man Ferromangan in Pulverform erhitzt. Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Ferrit zur Verfügung zu stellen, nach dem man Ferrite mit einer verbesserten Oxidationsgleichmäßigkeit und mit einer höheren Ferritbildungsreaktionsrate erhält.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird eine Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferromanganpulver pelletisiert und die erhaltenen Pellets werden bei 9000C oder höheren Temperaturen oxidativ kalziniert.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine Mischung aus Eisenoxidpulver. Ferromanganpulver und wenigstens einem Bestandteil, ausgewählt aus Zinkoxid-, Magnesiumoxid- und Nickeloxidpulver, pelletisiert und die erhaltenen Pellets werden bei 900° C oder höheren Temperaturen oxidativ kalziniert.
Bekanntlich enthält Ferromangan etwa 70 bis etwa 80 Gew.-% Mangan (wobei der Rest hauptsächlich aus Eisen besteht) und wird als Deoxidationsmittcl bei der Stahlproduktion verwendet Bei der Kalzinierung von Ferromanganpulver bei 900° C oder darüber wird dessen Eisengehalt zu FeO und FezOs oxidiert und der Mangangehalt zu MnO und Μπ2θ3- Beim Kalzinieren von Ferromanganpulver werden die Pulverteilchen jedoch stark unterschiedlichen Temperaturen ausgesetzt, je nach dem Ort, an welchem sich das Pulver beim Erwärmen gerade befindet Da der Oxidationsgrad von Eisen und Mangan in erheblichem Maße von der Kalzinierungstemperatur abhängt, ist es schwierig, kalzinierte Pulver mit gleichmäßiger Oxidation zu erhalten, wenigstens im großtechnischen Maßstab.
Außerdem kann beim Kalzinieren einer Mischung aus Ferromanganpulver und metallischem Eisenpulver bei 900° C oder darüber die Mischung zum Teil schmelzen, so daß der Oxidationsgrad merklich variieren kaan.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird dagegen eine Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferturnanganoxid pelletisiert und die Mischung wird beim Kalzinieren beim Erhitzen auf Temperaturen oberhalb 900° C nicht geschmolzen. Infolgedessen wird erfindungsgemäß Ferromangan schnell und gleichmäßig oxidiert, so daß der Oxidationsgrad überall gleich ist und die Ferritbildungsreaktion zwischen dem Manganoxid und dem Eisenoxid wird in einer kürzeren Zeit verglichen mit dem Stand der Technik, bewerkstelligt
Erfindungsgemäß kann man weiterhin wenigstens einen Bestandteil, ausgewählt aus Zinkoxid, Magnesiumoxid und Nickeloxid, zu der vorerwähnten Mischung aus Eisenoxidpulver und Ferromanganpulver zugeben, um die magnetischen und andere Eigenschaften des gebildeten Ferrits für spezielle Zwecke einzustellen. Diese zusätzlichen Ingredentien brauchen nicht in Form von Metalloxiden vorliegen, sondern können auch als Metallsalze, die beim Kalzinieren in Metalloxide übergehen, zugegeben werden.
Gewünschtenfalls kann ein Ferrit, welcher diese zusätzlichen Bestandteile enthält, als Rohmaterial für andere Ferrite mit anderen Eigenschaften verwendet werden. Das heißt, daß man Oxide von Zink, Magnesium und/oder Eisen hinzugeben kann und die erhaltene Mischung wird dann in die gewünschte Form gebracht und einer zweiten Kalzinierung unterworfen, wobei man einen solchen anderen Ferrit erhält. Alternativ kann der vorerwähnte Ferrit für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, ohne daß man eine zweite Kalzinierung vornimmt. Zum Beispiel kann man ihn mahlen und zu Anstrichfarben geben.
Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
34 Gew.-Teile gemahlener Ferromangan mit einer durchschnittlichen Teilchengrößt von etwa 4,0 μηι und einem Gehalt von 18,6 Gew.-% Eisen und 74,1 Gews. % Mangan wurden homogen mit 66 Gew.-Teilen FejOj-pulver mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 2 μπι vermischt. Als Bindemittel wurden 0,1 Gew.-Teile Polyvinylalkohol zu der Mischung gegeben und die Mischung wurde pelletisiert. Die erhaltenen Pellets hatten eine Größe von etwa 8 mm Breite und etwa 8 mm Länge. Dann wurden die Pellets in einen elektrischen Röhrenofen gegeben und die Ofentemperatur wurde allmählich von Raumtemperatur auf 1100°C in einem Zeitraum von 2 Stunden erhöht. Nach Beibehaltung der Ofentemperatur während einer weiteren Stunde wurden die Pellets aus dem Ofen entnommen und
direkt zum Abkühlen in Wasser gegeben. Die vorerwähnte Mischung wurde so formuliert daß der Mangangehait zum Eisengehalt proportional in einem Atomgewichtsverhältnis von 1 :2 vorlag. Diesess Atomgewichtsverhältnis wurde in allen Mischungen in den nachfolgenden Beispielen angewendet
Als Referenzbeispiel A wurde eine homogene Mischung aus 36 Gew.-Teilen elektrolytischem Mangandioxid, enthaltend 60 Gew.-°/o Mangan (Reagenzgrad 1 gemäß der japanischen Pharmacopeia, gemahlen auf eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 5 μιη) und 64 Gew.-Teilen des gleichen Eisen-IH-oxids wie im vorhergehenden Beispiel verwendet worden war, pelletisiert und unter den gleichen Bedingungen wie im vorhergehenden Beispiel wassergekühlt
Als Referenzbeispiel B wurde eine homogene Mischung aus 57,5 Gew.-Teilen metallischem Eisenpulver (Reagenzgrad 1 gemäß der japanischen Pharmacopeia, gemahlen auf eine durchschnittliche Teilchengröße von etwa 5 μιη) und 42^ Gew.-Teilen des gleichen Ferromanganpulvers wie im vorhergehenden Beispie! verwendet worden war, pelletisiert und unter den gleichen Bedingungen wie in den vorhergehenden Beispielen wassergekühlt
Als Referenzbeispiel C wurde eine homogene Mischung aus 45 Gew.-Teilen des gleichen elektrolytischen Mangandioxids wie im vorerwähnten Referenzbeispiel A verwendet worden war und 55 Gew.-Teilen des gleichen metallischen Eisenpulvers, wie es im vorhergehenden Referenzbeispiel B verwendet worden war, unter den gleichen Bedingungen wie in den vorhergehenden Beispielen pelletisiert und wassergekühlt
Um festzustellen, wie die Ferritbildungsreaktion gemäß der Erfindung beschleunigt wird, wurden die jeweiligen Pellets von Beispiel 1 und von den Referenzbeispielen A, B und C einer Pulver-Röntgenstrahl-Beugungsmessung ausgesetzt und die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Intensität bei Intensität bei
d = 2_56xlO-'°m d = 2,69x IO-'°m
Beispiel 1 100 5
Referenz 73 13
beispiel A
Referenz 65 15
beispiel B
Referenz 82 10
beispiel C
Die Peakintensität bei d = 2,56 χ 10-l0 m, die das Hauptpeak entsprechend MnFe2O4 ist, wurde als Referenzintensität 100 bei der Röntgenstrahl-Streuungsmessung des Ferritproduktes gemäß der Erfindung ausgewählt und die relativen Intensitäten bei den Referenzbeispielen zu der. Referenzintensitäten von relativen Intensitäten bei d = 2,69x 10-|0m, entsprechend freiem «-Fe2Ö3, wurden bestimmt.
Aus den Ergebnissen der Röntgenstrahl-Beugungsmessung gemäß Tabelle 1 geht hervor, daß das erfindungsgemäße Beispiel 1 gegenüber den Referenzbeispielen A, B und C hinsichtlich der Intensität bei d = 2,56 χ 10-'°m überlegen ist, wobei das Beispiel 1 eine Intensität bei d = 2,69 χ 10-l0 m aufweist, was freies Fe2O3 unterhalb der Hälfte des Niveaus gemäß den Re-
ferenzbeispielen A, B und C bedeutet Dies bedeutet somit offensichtlich, daß die Ferritbildungsreaktion aus Magnesium und Eisen beim Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung weiter fortgeschritten ist
In Tabelle 1 werden Beispiele gezeigt bei welchen die Pellets bei 11000C eine Stunde kalziniert wurden. Auch bei unterschiedlichen Kalzinierbedingungen werden im wesentlichen gleiche Ergebnisse erzielt Wird beispielsweise die Kalziniertemperatur zwei bis drei Stunden aufrechterhalten oder erhöht man die Kalziniertemperatur auf 11500C oder 12000C, so werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt
Bei Kalziniertemperaturen unterhalb 9000C ist die Ferntbildungsreaktion nicht ausreichend.
Wit derholt man das vorliegende Beispiel und verringert die Aufheizzeiten und Sinterzeiten, wobei die Sintertemperatur von 11000C beibehalten wurde, so erzielt man die in der nachfolgenden Tabelle 2 erzielten Erg«:b-
Tabelle 2
Kalzinierbedin Sinter Intensität bei Intensität bei
25 gungen zeit d = 2^6xlO-'°r η d = 2,69xlO-'°m
Aufheiz 30 min
zeit 40 min
20 min lh 75 12
30 30 min 9! , 7
lh 100 5
Aus Tabelle 2 geht hervor, daß man bei einer Verkürzung der Aufheizzeit und der Sinterzeit auch zu der erwünschten Bildung des Manganferrits kommt, daß man aber vorzugsweise die Aufheizzeit und die Sinterzeit nicht unter einer Stunde wählt
Bei höheren Sintertemperaturen kann man die Sinterzeit entsprechend verkürzen.
Die Aufheizzeit von Raumtemperatur zur vorbestimmten Sintertemperatur beeinflußt die Ferritbildung rocht wesentlich, wobei jedoch ein zu schnelles Aufheizen zu vermeiden ist, weil sonst ein Schmelzen eintritt. Deshalb beträgt die Aufheizzeit vorzugsweise 20 Minuten oder mehr, besonders bevorzugt 1 Stunde oder mehr.
Beispiel 2
16 Gew.-Teile des gleichen Ferromangans wie im vorhergehenden Beispiel 1, 18 Gew.-Teile Zinkoxid vom Reagen^grad 1, gemäß der japanischen Pharmacopeia, und 66 Gew.-Teile des gleichen Eisenoxids wie in Beispiel 1, wurden homogen vermischt. Dann wurden 0,1 Gew.-Teile Polyvinylalkohol zu der Mischung gegeben und die Mischung wurde pelletisiert. Die erhaltenen Pelletteilchen hatten eine Größe von etwa 8 mm Breite und 8 mm Länge. Die Pellets wurden in e;nen elektrischen Röhrenofen gegeben und die Ofentemperatur wurde allmählich von Raumtemperatur auf etwa 1200° C während eines Zeitraums von etwa 2,5 Stunden erhöht. Nachdem die Ofentemperatur eine weitere Stunde beibehalten worden war, wurde die Ofenatmospb?re durch fließendes Stickstoffgas ersetzt und die Pellets wurden darin bis zum Abkühlen auf Raumtemperatur belassen.
Die so behandelten Pellets wurden einer Pulver-Röntgenstrahi-Beugungsmessung unterworfen, bei welcher sich herausstellte, daß die Ferritbildung gemäß der
vorliegenden Erfindung, die bei der Kalzinierung bei 1200°C erfolgte, kein Peak bei d=2,69 χ 10-'°m, welches für nicht-umgesetztes Λ-FezOi typisch ist, ergab. Wenn man dagegen die Kalzinierungstemperaturen bei den vorerwähnten Referenzbeispielen A, B und C auf 1200° C erhöhte, wurden Peaks einer relativen Intensität von etwa 5 bei d=2,69 χ 10 -10 m festgestellt
Aus den vorhergehenden Beispielen geht somit hervor, daß die Ferritbildungsreaktion in einer wesentlich
kürzeren Zeit gemäß der vorliegenden Erfindung er- 10 folgt.
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30
«5
•0

Claims (2)

1 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Manganferriten, bei dem man Ferromanganpulver bei 900° C oder höher oxidiert, dadurch gekennzeichnet daß man eine Mischung aus Eisen-III-oxidpulver und Ferromanganpulver in pelletäsierter Form verwendet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pelletisierte Mischung zusätzlich noch Zinkoxidpulver, Magnesiumoxidpulver und/ oder Nickeloxidpulver enthält
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