DE659117C - Verfahren zur Herstellung eines Schutzgases zum Gluehen von siliciumhaltigen Eisenlegierungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung eines Schutzgases zum Glühen von siliciumhaltigen Eisenlegierungen Beim Glühen von Eisen-Silicium-Legierungen mit höherem Siliciumgehalt treten bei den üblichen Glühverfahren Glühhäute auf, die zwar metallisch blank erscheinen können, jedenfalls aber sehr schwer abbeizbar sind und beim Walzen erheblieb. stören.
• Werden die Legierungen in einem Glühtopf geglüht, so bildet sich durch die darin enthaltene feuchte Luft zunächst eine dünne blaugraue Ztinderschicht, und zwar genügt bereits der übliche Feuchtigkeitsgehalt der Luft, um die Bildung dieser blaugrauen Zimderschicht sehr stark zu begünstigen. Im weiteren Verlauf der Erhitzung wird diese blaugraue Zunderscllicht von innen heraus durch Wanderung des Silicium,-#ehaltes des Bleches an die Oberfläche reduziert, wobei sich einerseits Eisen und anderseits Kieselsäure bildet. Es entstehen metallisch blanke Eisenhäute, die bis zu i o o/o Kieselsäure enthalten. Wird nun unter Luftabschluß abgekühlt, so bleiben die metallisch blanken, Si0.-Skelette enthaltenden Glühhäute bestehen. Wird aber unter Luftzutritt abgekühlt, so oxydiert sich auch das Eisen der Glühhaut zum Teil wieder. In jedem Falle findet man beim Beizen das störende Si0.-Skelett.
• Erfindungsgemäß wird nun die Bildung dieser Glühhäute mit Si0,-Skeletten dadurch vermieden, daß die Glühung in besonders vorbereitetem Stickstoff vorgenommen wird. Stickstoff hat gegenüber Wasserstoff, Wasserstoffenthaltenden Gasen, Gichtgasen @o. dgl. den Vorteil, daß in keinem Falle und bei keinem Mischungsverhältnis sich ein explosives Gemisch bilden kann. Ferner besteht bei manchen Gasen die Gefahr, daß Glühspuk auftritt, was eine Oberflächienaufkohlung im Gefolge haben würde. Mit Glühspuk bezeichnet man bekanntlich den auf dem Blech sich absetzenden feinst verteilten Kohlenstoff. Dieser Kohlenstoff entsteht durch Zersetzung von Kohlenoxyd nach der bekannten Formel z C O r C + C 0. oder durch Zersetzung von Metan bzw. von schweren Kohlenwasserstoffen. Aber auch Kohlendioxyd kommt als Schutzgas nicht i11 Frage, da es keine vollkommen 11autfreie Oberfläche des Glühgutes ergibt, auch dann nicht, wenn es ganz trocken ist. Technischer Stickstoff, der einer geeigneten Behandlung unterzogen worden ist, führt dagegen zu einem einwandfreien Erfolg.
• Die Vorbereitung des Stickstoffes geschieht in der Weise, daß der in technischem Stickstoff immer vorhandene Sauerstoff mit Wasserstoff unter Vermittlung eines Palladiumkatalysators in besonders sorgfältiger Weise herausgebrannt wird, worauf man die Haupt--%irassermenge durch Kühlung als Kondenswasser abscheidet und alsdann das Gas mit konzentrierter -Schwefelsäure vollständig trocknet.
• Da i Raumteil Sauerstoff mit z Raumteilen Wasserstoff zu Wasser verbrennt und ein kleiner Wasserstoffüberschuß von z bis 3 % zur Sicherheit der vollständigen Verbrennung zweckmäßig ist und im übrigen günstig wirkt, ist .der Wasserstoffzusatz z, wenn n den Prozentgehalt an Sauerstoff im Stickstoff bedeutet, nach folgender Gleichung zu berechnen z r-= 2 n + 3 0/0-Der im Handel erhältliche Stickstoff Ijäi`i ungefähr o,5 bis i % Sauerstoff, so d@t:(@:, sich der Wasserstoffzusatz auf etwa 5 % be=F fechnet. Die Einhaltung des vorgeschriebenen Mischungsverhältnisses ist mit Hilfe von einzubauenden Strömungsmessein möglich. Bevor die Glühung beginnt, ist der Luftgehalt des Topfes mit dem so vorbereiteten Stickstoff auszuspülen. Ei11 hierdurch bewirktes Senken des Sauerstoffgehaltes im Topf auf :unter o, l % kann als ausreichend erachtet werden. Vorzugsweise verfährt man so, daß man bei einem Hohlraum der Töpfe von i cbln ungefähr 2 Stunden mit z. B. i o cbm Gas spült, den Topf in den Ofen einsetzt, noch i Stunde mit 5 cbm spült" um das durch Verbrennen des restlichen Sauerstoffes entstandene und evtl. das aus der Reduktion des an der Topfwand vorhandenen Eisenoxyds.mit Wasserstoff gebildete Wasser herauszublasen.
• Im allgemeinen genügt .es, in dem so ausgespülten Topf die Glühung durchzuführen. Eine weitere Zuführung von Stickstoff während des Glühens dürfte sich erübrigen. Jedoch muß, nachdem der Glühtopf zum Abkühlen .aus dem Ofen -herausgenommen ist, sofort wieder Stickstoff eingeleitet werden, damit kein Unterdruck entsteht, durch den Luft in den Glühtopf gesaugt würde. Vor allem muß darauf geachtet werden, daß während des Glühens kein, ,wenn auch nur zeitweiliges Sinken der Temperatur stattfindet, da hierdurch gleichfalls ein Unterdruck im Glühtopf entstehen würde. Danach drosselt man die Gaszufuhr bis zur vollendeten Glühung und Abkühlung des Topfes auf Raumtemperatur. Bei einem in dieser Weise durchgeführten Arbeitsverfahren wird die Bildung der Glühhaut vollständig unterdrückt, ohne daß eine Nitrierung des Glühgutes 4ein-,tritt.

Claims (3)

1. PATEN TANSPRüC11E: i. Verfahren zur Hersbellungeines Schutzgases zum Glühen.vonEisen-Siliciinn-Legierungen mit höherem Siliciumgehalt, insbesondere mit Siliciumgehalten über 1,8 0`o, dadurch gekennzeichnet, daß technischem Stickstoß entsprechend seinem n-prozentigen Sauerstoffgehalt noch (2 n bis 3) o,`o Wasserstoff zuge-zetzt N@-erde.il ilnd daß dann dieses Gasgemisch über einen Palladiumkatalysator geleitet jund alsdann durch Kühlung und Behandlung finit konzentrierter Schwefelsäure getrocknet wird.
2. 2. Verfahren zum Glühen von Eisen-Silicium-Legierungen mit höherem Siliciumbehalt unter Verwendung des gemäß Anspruch i hergestellten Schutzgases, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühtopf vor der Glühung so lange mit dem hochgereinigten Stickstoff ausgespült wird, bis der Luftsauersboffgehalt bis auf Spuren (weniger als o, i %) entfernt ist, und da( dann die Glühung in dieser Atmosphäre durchgeführt wird.
3. 3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß auch während der .Glühung und Abkühlung des Topfes bis auf Raumtemperatur gereinigter. Stickstoff zugeführt wird. ,f. Verfahren nach Anspruch i bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß vor Eüzleitung des Stickstoffes in den Glühtopf ein Teilstrom durch ein mit etwas Kalilauge ,gefülltes Prüfgefäß geschickt und vermittels in die Kalilauge eintropfender Lösung von Pyrogallol in Wasser auf Sauerstöff geprüft wird.